Autores

de Melo Azevedo, E. (IFRJ) ; dos Santos Tavares Júnior, R. (CEDERJ) ; da Costa de Campos, F. (IFRJ)

Resumo

A cromatografia é uma importante técnica de análise para a caracterização de substâncias em laboratório. A CCF é uma técnica de partição sólido-líquido em que uma fase líquida móvel se desloca sobre uma camada fina adsorvente fixa em um suporte. Após o desenvolvimento da placa, formam-se manchas que nem sempre são visíveis, sendo necessário utilizar algo que as revelem, por reagentes que alterem sua estrutura, tornando a substância irrecuperável, ou lâmpada ultravioleta, que é um método melhor, que utiliza de propriedades fluorescentes da matéria sem alterar a mesma. Como câmaras de revelação UV são custosas, este trabalho buscou desenvolver um equipamento que fosse de baixo custo e pudesse ser utilizado em aulas de química, promovendo o enriquecimento dessas aulas entre outras aplicações.

Palavras chaves

fluorescência; câmara cromatográfica; CCF

Introdução

A cromatografia está baseada na repartição dos analitos entre duas fases, que são as fases móvel e estacionária. A distribuição, exclusão, partição ou adsorção seletiva dos componentes é um processo de equilíbrio dinâmico e as moléculas dos analitos ora estão retidas na fase estacionária, ora deslocando-se com a fase móvel. A cromatografia em camada fina (CCF) é uma técnica de partição sólido-líquido. A fase líquida móvel é forçada a ascender uma camada fina de adsorvente que cobre um suporte. As substâncias menos polares avançam mais depressa em comparação às mais polares, pois em geral, a fase estacionária é polar (AQUINO NETO e NUNES, 2003). Após o desenvolvimento da placa de CCF, esta é removida da câmara para secar completamente e se a amostra foi separada, existirá uma série vertical de manchas na placa. Se os componentes forem coloridos, as manchas serão claramente visíveis após o desenvolvimento. Entretanto, o mais comum é que essas manchas não sejam visíveis e por isso é necessário utilizar um método de visualização. Os mais comuns são vapor de iodo e lâmpada ultravioleta. No caso do iodo, ocorre uma reação deste com os compostos adsorvidos na placa, formando complexos coloridos. O iodo muda a estrutura dos compostos e por isso os componentes da mistura não podem ser recuperados da placa quando se utiliza este método. Apesar de o uso de câmaras UV ser bastante simples, o preço de uma câmara comercial é alto e por isso, muitas vezes se torna inviável a compra de um equipamento como este. Sendo assim, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver uma câmara UV para revelação de placas cromatográficas para uso em aulas de química.

Material e métodos

Para a construção da câmara cromatográfica foram utilizados os seguintes materiais: chapas de madeira de aproximadamente 1,5 centímetros de espessura, policarbonato para proteção da radiação UV, lâmpada de ultravioleta de 8 W, suporte da lâmpada, reator de 15 mm, pregos, parafusos, treliça, presilha e puxador para a porta, solda, ferro de solda, fios, botão de liga/desliga, interruptor de segurança, pano de cor preta, seladora, tinta preta e verniz para o acabamento da câmara. Foram feitos cortes nas madeiras segundo um modelo. Cada parte foi pregada uma na outra e nas juntas foi utilizado cola. A região interna da câmara foi pintada de preto. Inseriu-se um visor de policarbonato na abertura de cima e uma cortina preta na parte frontal. O suporte da lâmpada e o reator foram parafusados. Em seguida, os fios do reator foram ligados aos soquetes da lâmpada e ela foi instalada. Foi introduzido um botão liga/desliga, um interruptor de segurança e uma tomada e então, os fios foram isolados. Para a finalização da câmara, ela foi envernizada. O presente equipamento vem sendo utilizado em aulas de química para os cursos de graduação, nas quais é realizada uma caracterização do biodiesel sintetizado nas aulas. É feita uma avaliação qualitativa da síntese do biodiesel de soja a partir da comparação entre os perfis cromatográficos do biodiesel e do óleo de soja. Como o biodiesel é mais polar que o óleo, este apresenta um menor deslocamento pela placa, que apresenta característica polar.

Resultado e discussão

A revelação das substâncias presentes na placa ocorre a partir do fenômeno de fluorescência, que consiste na absorção de energia na região do ultravioleta, raios X ou raios catódicos e a emissão de radiação em um comprimento de onda maior, na região do visível. A emissão em um comprimento de onda de menor energia ocorre devido a perda por relaxações vibracionais. Ao absorver energia, o sistema passa para um estado excitado, que tem um tempo de vida da ordem de 10^-8 segundos (SKOOG et al, 2009). Geralmente moléculas que apresentam fluorescência são sistemas conjugados a partir dos quais ocorrem transições eletrônicas do tipo π*→π e π*→n. A fluorescência ocorre quando um átomo da molécula relaxa, através de relaxações vibracionais até o estado fundamental (PAVIA et al, 2009). As frequências de excitação e emissão dependem da natureza das moléculas e átomos. A fluorescência dificilmente é resultado da absorção de radiação com comprimentos de onda menores que 250 nm, pois essa radiação é suficientemente energética para causar dissociação dos estados excitados. Além dos métodos já descritos, vários métodos químicos podem ser usados, mas eles destroem ou alteram permanentemente os compostos por reação. Os halogenetos de alquila podem ser visualizados pela reação de solução diluída de nitrato de prata espalhada pela placa. Como se pode observar, a fluorescência é uma técnica bastante versátil, e pode ser utilizada em diferentes equipamentos, como detectores em equipamentos cromatográficos. Seus estudos perpassam por diferentes conteúdos de química.Mas muitas instituições de ensino não apresentam a estrutura desejada para o ensino de ciências devido à exigências de laboratório e altos custos de implementação, este equipamento oferece acesso a técnica de CCF.

O uso da câmara UV de baixo custo pode ser apresentado como uma alternativa que busque promover a aprendizagem de técnicas instrumentais.

Conclusões

A câmara UV é um recurso bastante simples e de baixo custo para o ensino de técnicas instrumentais, como a fluorescência e a cromatografia em camada fina. Essas atividades promoveram um enriquecimento nas aulas de Química em cursos de Graduação nas quais foram aplicadas, pois apresenta aplicações variadas.

Agradecimentos

A Erica de M. Azevedo, que liderou esse trabalho com sua dedicação e compromisso com o ensino da química e aprendizagem de seus alunos.

Referências

PAVIA, D.L.; LAMPMAM, G.M.; KRIZ, G.S.; RANDALL, G.E. Química Orgânica Experimental Técnicas de Escala Pequena. 2 ed, São Paulo, 2009. Cap.6.

AQUINO NETO, F.R; NUNES, D. S.S. Cromatografia Princípios e Técnicas afins. 1 ed. Rio de Janeiro, Interciência, 2003. Cap.4.

SKOOG, D.A; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Princípios de Análise Instrumental. 6 ed. São Paulo, Bookman, 2009. Cap. 15.