Autores
Mota, F.A.C. (IFAM)
Resumo
Um fotômetro foi desenvolvido para uso em aulas de instrumentação analítica. A construção fez uso de materiais acessíveis e de baixo custo. O aparelho consiste basicamente de um LED (Diodo emissor de luz) como fonte e LDR (Resistor dependente de luz) como detector. O sinal é dado em valores de resistividade, dada em multímetro digital. Testes foram feitos com soluções do indicador azul de bromotimol. O aparelho foi validado usando critérios de linearidade apresentando resultados satisfatórios, sendo útil também para exposição de abordagem estatística em instrumentação analítica.
Palavras chaves
instrumentação analítica; materiais acessíveis; abordagem estatística
Introdução
A aplicabilidade prática de princípios teóricos vistos em sala de aula ou laboratórios didáticos tende a aproximar tais conceitos, às vezes, de teor muito abstrato, à realidade dos alunos. Conceitos que, se vistos só textualmente, não satisfazem e nem são plenamente compreendidos pelos alunos, tanto na graduação quanto nos ensinos médio e fundamental. Fatalmente, lacunas de conhecimentos são formadas ocasionando vacâncias na formação profissional desses alunos. Em cursos de graduação de química os conceitos de espectroscopia têm sido aproveitados para a construção de sistemas instrumentais (CALIXTO, CERVINI E CAVALHEIRO, 2008; VAZ e OLIVEIRA, 2008) e/ou realização de experimentos didáticos (PENTEADO, MAGALHÃES e MASINI, 2008; BAPTISTELLA et al., 2009). Com isso, espera-se que o aluno tenha uma visão mais abrangente e prática, além de poder interferir nesses fenômenos para aproveitamentos didático e/ou comercial pois o papel da experimentação em ciências naturais é interrogar a natureza e gerar discussões sobre os fenômenos de interesse. Outro aspecto a ser considerado seria a abrangência dos métodos espectroscópicos a diversos fins e simplicidade instrumental, destacando neste contexto a construção de fotômetros (FONSECA, 2004; CHAGAS, 2006; NASCIMENTO, 2008). Neste trabalho, desenvolveu-se um fotômetro relativamente simples para uso didático, oferecendo ao professor uma ferramenta didática ao se trabalhar, por exemplo, alguns princípios básicos da espectroscopia, instrumentação analítica, uso de tratamento estatístico de dados, Lei de Beer, cor complementar e outros temas de conteúdos programáticos que o professor julgar adequado.
Material e métodos
A construção do fotômetro foi baseada na configuração de instrumentos analíticos de feixe simples e foram usados materiais como interruptor, transformador de tensão 127V/9V, tubos de PVC, LED, LDR, pregos, parafusos, entre outros, além do uso de multímetro digital como leitor de sinal analítico e cubetas de acrílico de 1 cm de caminho ótico. Os testes foram realizados com soluções aquosas de azul de bromotimol, cerca de 0,1g do indicador em 1L em solução 10-3 mol L-1 de NaOH. A solução-branco constava apenas de solução 10-3 mol L-1 de NaOH. Soluções-padrão foram obtidas e todas foram lidas no fotômetro proposto em valores de resistividade elétrica, k. Análises de regressão linear de todas as curvas obtidas foram realizadas usando o método dos mínimos quadrados. A partir dos valores médios dos sinais analíticos lidos no fotômetro foram calculados uma série de parâmetros matemáticos necessários para obtenção das variáveis estatísticas seguintes (SKOOG et al., 2007; HARRIS, 2008; VIEIRA, 2008): estimativa da variância, desvio-padrão da inclinação, desvio-padrão do intercepto, resíduos padronizados, soma dos quadrados residuais, soma dos quadrados totais e soma dos quadrados da regressão. Os valores de resíduos padronizados foram plotados em um gráfico de resíduos padronizados versus concentração. As variáveis estatísticas calculadas foram utilizadas nos testes estatísticos t e F, para verificação das seguintes hipóteses: o teste t foi usado para testar a hipótese nula de que a inclinação da curva obtida com os valores médios é igual a zero e o teste F foi usado para avaliar a qualidade da regressão feita.
Resultado e discussão
Testes para avaliar linearidade e testes estatísticos
Os valores de r2 são muito próximos (0,9994 a 0,9998) e o valor médio, 0,9998 é alto e próximo de 1, revelando correlação forte entre os dados de concentração e resistividade, aliada a desvios de regressão (sd) muito próximos. Os coeficientes de variação (CV) indicam baixa variabilidade de dados (0,3 a 0,6). Esses resultados demonstram que o fotômetro possui boa precisão (2,0 a 8,0 mg L-1) de azul de bromotimol.
Os sinais analíticos médios foram usados para calcular algumas variáveis estatísticas. Todas sugerem baixa amplitude e melhor adequabilidade do modelo aos dados obtidos, além de boa linearidade.
Os resultados mostram também que a soma dos quadrados dos resíduos é muito inferior, ou até mesmo irrelevante frente a soma dos quadrados devido à regressão, evidenciando sua adequabilidade. Logo, os pontos de y estão mais próximos da linha prevista pela análise dos mínimos quadrados, indicando menores resíduos. A dispersão dos resíduos em relação à concentração é caracterizada por ter comportamento aleatório, não apresentando tendência nem positiva nem negativa (-0,9 a 1,2). Dessa forma, afirma-se que o modelo usado se ajusta bem aos dados, não havendo muitos valores discrepantes (VIEIRA, 2008).
O teste t (95% de confiança e 4 graus de liberdade) indica que a inclinação da reta não é igual a zero, reforçando a forte relação linear entre variáveis. O teste F (95% de confiança) indica que a hipótese nula deve ser rejeitada e que a regressão é significativa.
Os resultados mostram que a concentração de azul de bromotimol é diretamente proporcional à intensidade da cor azul de cada solução, o que permite afirmar que no intervalo de concentração trabalhada o fotômetro construído apresenta linearidade satisfatória.
Conclusões
O fotômetro construído tem montagem simples e adequada para ser feita sem dificuldades por professores e alunos de vários níveis de escolaridade, de baixo custo e com materiais de fácil acesso. Seu custo o sugere como uma alternativa econômica para diversas aplicações. Todos os materiais usados podem ser substituídos facilmente. Tendo em vista sua construção, manutenção, desempenho e potencial analítico, o fotômetro mostra-se boa opção didática na contextualização de diversos temas, facilitando a aproximação do conteúdo programático a ser trabalhar com a realidade dos alunos.
Agradecimentos
O autor agradece ao IFAM pela disponibilidade em realizar a pesquisa.
Referências
BAPTISTELLA, L. H. B.; IMAMURA, P. M.; MELO, L. V. DE; CASTELLO, C. Preparação do (+)--Terpinol a partir do (+)-Limoneno: monoterpenos de odor agradável em um projeto para química orgânica experimental. Química Nova, v. 32, n. 4, p. 1069-1071. 2009.
CALIXTO, C. M. F.; CERVINI, P.; CAVALHEIRO, E. T. G. Eletrodo compósito á base de Grafite-Araldite: Aplicações didáticas. Química Nova, v. 31, n. 8, p. 2194-2198. 2008.
CHAGAS, I. P. Desenvolvimento de um Fotômetro portátil NIR para determinação do teor de água no álcool combustível e do teor de etanol na gasolina. 2006. 151f. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Estadual de Campinas, Campinas.
FONSECA, A. Desenvolvimento de um Fotômetro Multicanal baseado em um arranjo de diodos emissores de luz. 2004. 86f. Dissertação (Mestrado em Química). Universidade Estadual de Campinas, Campinas.
HARRIS, D. Química Analítica Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 870p.
NASCIMENTO, E. C. L. DO. Um fotômetro microcontrolado LED-NIR, portátil e de baixo custo para análise screening de gasolinas tipo C. 2008. 110f. Tese (Doutorado em Química). Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa.
PENTEADO, J. C. P.; MAGALHÃES, D.; MASINI, J. C. Experimento didático sobre cromatografia gasosa: uma abordagem analítica e ambiental. Química Nova, v. 31, n. 8. p. 2190–2193. 2008.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Editora Thomson, 2007. 1100p.
VAZ, F. A. S.; OLIVEIRA, M. A. L. Construção de câmara de luz ultravioleta para fotopolimerização de fases estacionárias monolíticas. Química Nova, v. 31, n. 8. p. 2156-2158. 2008.
VIEIRA, S. Introdução á Bioestatística. 4.ed. Rio de Janeiro: Campus-Elsevier, 2008. 340p.