ÁREA: Tecnologia

TÍTULO: DETERMINAÇÃO DOS PARÂMETROS ANALÍTICOS DO ALARANJADO DE METILA POR ESPECTROSCOPIA UV-VIS

AUTORES: MARTENDAL, J. M. P; (UTFPR/TOLEDO) ; SANTOS. A; (UTFPR/TOLEDO) ; THOMAZINI, M. H; (UTFPR/TOLEDO) ; MOTTA, C. V; (UTFPR/TOLEDO)

RESUMO: A determinação dos parâmetros analíticos do alaranjado de metila usado como indicador em titulações foram realizados pelo método de espectroscopia de absorção molecular UV-VIS, utilizando espectrofotômetros de feixe simples e duplo. Depois de realizadas as leituras de absorvância das soluções compararam-se os resultados obtidos entre os dois equipamentos. O equipamento de feixe duplo foi o que apresentou melhor sensibilidade e limites de detecção e quantificação.

PALAVRAS CHAVES: sensibilidade, limite de detecção, limite de quantificação

INTRODUÇÃO: A substância química alaranjado de metila é um produto orgânico, ocorrendo na forma de pó cristalino na temperatura ambiente, de coloração amarelo alaranjado, praticamente inodoro; solúvel em água quente e insolúvel em álcool é usualmente usada como indicador em titulações (FISPQ, 2005).
Existem vários experimentos possíveis para determinar os limites, incluindo aqueles baseados na inspeção visual (para parâmetros instrumentais e não-instrumentais), na relação sinal/ruído, na média e desvio padrão de leituras de amostras brancas. Apesar de importantes referências serem dedicadas à discussão destes parâmetros, a natureza dos sinais medidos, as formas de cálculos, os critérios de identificação e a significância estatística não estão sistematicamente definidos. A análise quantitativa não se limita à coleta da amostra, à execução de uma única determinação e à admissão tácita de que o resultado obtido está correto. Ela exige o conhecimento de química e das possíveis interferências de outros íons, elementos e compostos, bem como da discussão estatística dos resultados numéricos obtidos (SOUZA, 2007). O objetivo do trabalho foi a determinação dos parâmetros analíticos por espectroscopia UV-VIS.


MATERIAL E MÉTODOS: Para a determinação dos parâmetros analíticos do alaranjado de metila utilizaram-se os equipamentos: Espectrofotômetro de absorção molecular UV – Vis de feixe duplo de modelo PG 80+ e Espectrofotômetro de absorção molecular UV – Vis de feixe simples de modelo FENTO 600 Plus. Primeiramente preparou-se uma solução estoque de indicador alaranjado de metila 0,1%. Desta solução retirou-se uma alíquota de 1 mL e esta foi diluída para 100 mL (solução padrão) e a partir da mesma doze novas diluições de diferentes concentrações foram preparadas. Realizou-se a varredura da solução padrão no espectrofotômetro de feixe duplo para se obter o pico máximo de absorvância, as demais soluções foram analisadas nos dois equipamentos, no comprimento de onda máximo encontrado 464 nm. Os testes foram realizados no laboratório de química da Universidade Tecnológica Federal do Paraná – Campus Toledo.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os valores de absorvância para cada solução encontram-se na Tabela 1.Foram feitas as regressões lineares (Figura 1) dos resultados obtidos nos dois equipamentos. Em seguida foi analisada a sensibilidade, e calculado os limites de detecção pelo método do branco e pelo erro padrão de determinação, e quantificação pelo método do erro padrão de determinação. A sensibilidade está intimamente relacionada com o limite de detecção porque a alta sensibilidade corresponde frequentemente a um baixo limite de detecção (VOGEL, 2008). Observou-se na figura 1 que as sensibilidades encontradas estão próximas apesar da diferença entre os equipamentos utilizados.
O limite de detecção (LD) pode ser definido como a concentração mais baixa de um analito que pode ser distinguida com confiança razoável do branco operacional (VOGEL, 2008). Para a determinação do LD foi realizada a leitura de seis amostras do branco apenas no espectrofotômetro de feixe simples, pois no espectrofotômetro de feixe duplo a leitura do branco é feita simultaneamente com a amostra. O limite de detecção obtido pelo método do branco foi de 59,2 µg.L-1.
Pelo método do erro padrão de determinação da amostra, foram utilizados os dois equipamentos. Para o espectrofotômetro de feixe duplo obteve-se 2,497 µg.L-1, e para o de feixe simples o LD encontrado foi 9,567 µg.L-1. Pode-se perceber que o equipamento de feixe duplo teve um menor limite de detecção para o alaranjado de metila, o que indica uma melhor sensibilidade do equipamento.
O limite de quantificação é a menor concentração do analito que pode ser determinada com um nível aceitável de precisão e veracidade (INMETRO, 2003). O limite de quantificação para o equipamento de feixe simples foi de 22,09 µg.L-1, para o equipamento de feixe duplo 6,69 µg.L-1.






CONCLUSÕES: Através dos resultados obtidos pode-se concluir que o equipamento de feixe duplo é mais sensível e mais preciso em relação ao alaranjado de metila, comparado com o de feixe simples

AGRADECIMENTOS:

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: FISPQ – Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos. Disponível em:< http://www.analista.com.br/fichas/Alaranjado%20de%20Metila.htm> acesso em: 02 dez. 2010.


INMETRO – Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial. Disponível em:<http://www.farmacia.ufmg.br/lato/downloads/validacao_inmetro.pdf> Acesso em 02 dez. 2010.


SOUZA, Scheilla Vitorino Carvalho.; Procedimento para avaliação intralaboratorial de métodos de ensaio: Delineamento e aplicabilidade em Análises de alimentos. http://www.bibliotecadigital.ufmg.br/dspace/bitstream/1843/URMR-76GNKZ/1/tese_scheilla_2.pdf. Acesso em: 27 nov. 2010.


VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. Rio de Janeiro, LTC, 2008.