ÁREA: Tecnologia
TÍTULO: CONSTRUÇÃO DE UM SISTEMA DE INJEÇÃO EM FLUXO PARA A DETERMINAÇÃO DE PROPRANOLOL EM MEDICAMENTOS ANTI-HIPERTENSIVOS
AUTORES: SOBRAL, W.S. (UFRRJ) ; MAXIMIANO, H.DA S. (UFRRJ) ; CASARTELLI, E.A. (UFRRJ) ; MAXIMIANO, D. H. S (UFRRJ)
RESUMO: Este trabalho trata, especificamente, da construção de um sistema de injeção em fluxo para a determinação indireta de Propranolol, utilizando a reação de oxidação pelo sulfato de cério (IV) em meio ácido mediano, com posterior reação do excesso do oxidante com sulfato ferroso amoniacal[1], procedido da adição de orto fenantrolina, formando um complexo de cor laranja com o Fe (II) que sobra da reação anterior, complexo ao qual absorve fortemente em 510 nm.
O sistema apresenta-se como uma alternativa e/ou como técnica comparativa, a procedimentos que envolvam a utilização da cromatografia líquida de alta eficiência com detecção fotométrica.
PALAVRAS CHAVES: fia, propranolol, absorciometria uv/vis
INTRODUÇÃO: As mudanças sociais e econômicas observadas no Brasil nas últimas quatro décadas resultaram em uma mudança significativa no estilo de vida nos habitantes dos grandes centros urbanos. O recente aumento na velocidade da informação e da tomada de decisões forçou uma grande parte da população a se alimentar mal (lanches rápidos em redes do tipo fast food), além de ter pouco tempo para o lazer e para a prática de exercícios físicos. O estresse provocado por estas exigências refletiu-se no aumento do número de indivíduos com pressão arterial alta[2].
Torna-se importante que no âmbito acadêmico se desenvolvam estudos que viabilizem procedimentos rápidos e confiáveis para a determinação dos princípios ativos dos anti-hipertensivos mais vendidos para a população tal como o Propranolol.
Este trabalho teve como objetivo:
• A construção de um sistema de injeção em fluxo adequado para determinação de propranolol em comprimidos;
• A realização de testes iniciais para se verificar o comportamento do sistema.
MATERIAL E MÉTODOS: A válvula foi constituída de duas partes: um rotor de poliéster de 25 mm de diâmetro e um estator usinado em Teflon, contendo as portas das conexões do carreador e da alça de amostragem.
Os misturadores foram produzidos em cilindros de poliéster de 7 mm de altura por 1 cm de diâmetro. Três canais foram perfurados lateralmente em um formato de Y.
Produziram-se reatores helicoidais baseados nos conduítes de Teflon de 0,5 mm de diâmetro interno e 10 cm de comprimento.
Utilizou-se uma seringa hipodérmica carregada com água deionizada a fim de eliminar as bolhas acumuladas no sistema[3].
A micro cela foi produzida a partir de um cilindro de poliéster 25 mm de comprimento por 15 mm de diâmetro. Um furo de 1,5 mm de diâmetro na parte central da cela, com 10 mm de comprimento, constitui o canal da amostra.
Como fonte de emissão utilizou-se um LED verde com 5 mm de diâmetro e máximo de emissão em 537,68 nm.
As leituras foram feitas com o espectrômetro USB 4000 da ocean optics.
O sistema proposto envolveu cinco etapas reacionais a saber:
1.Injeção da amostra
2.Etapa de reação do propranolol com Ce (IV)
3.Etapa de reação do Ce (IV) excedente com Fe (II)
4.Etapa de reação do Fe (II) com o-fenantrolina, complexo que tem seu máximo de absorvancia em 510 nm
5.Detecção
Parâmetros:
•Solução carreadora(água)e fluxo igual a 0,794 mL min-1
•Solução de Ce (IV) de concentração 6,71x10-2 mol L-1 em solução sulfúrica 1,0 mol L-1 e fluxo igual a 0,139 mL min-1
•Solução de Fe (III) de concentração 8,85x10-2 mol L-1 em solução sulfúrica 0,2 mol L-1 e fluxo igual a 0,123 mL min-1
•1,10 fenantrolina de concentração 0,111 mol L-1 em solução etanólica na proporção álcool:água igual a 30:70 e fluxo igual a 0,123 mL min-1
•Volume da alça de amostragem igual a 25 microlitros
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O sistema Fia foi montado em cima de placas de poliéster de 3 cm de espessura, formando o “manifold” conforme a figura 1.
O intervalo de tempo decorrido entre a injeção da solução de referência até o início da detecção foi de 30 s.
As concentrações entre 200 e 800 mg L-1 apresentaram uma boa linearidade(figura 2- gráfico 1), a solução de referência de 100 mg L-1 não produziu sinal relevante em função de se encontrar no limite da estequiometria dos reagentes no sistema, e a leitura de 1000 mg L-1 estourou a escala do aparelho que tem seu máximo igual a 3,5 UA.
Dado à esperada alta dispersão para este sistema, não foi possível determinar o coeficiente de dispersão injetando-se de forma contínua uma amostra de 200 ppm de propranolol, pois a leitura de absorvância ultrapassava o máximo da escala. Optou-se por injetar um corante vermelho comercial líquido (anilina), diluído em 10 vezes. A média das absorvâncias para as quatro injeções do corante foi igual a 0,270. O sinal médio do plateau da leitura da injeção contínua foi igual a 2,63 unidades de absorvância (figura 2- gráfico 2). Assim o D calculado foi igual a 9,74. Isto constitui um sistema de alta dispersão.
CONCLUSÕES: O sistema apresentou uma boa sensibilidade na faixa de concentração entre 40 e 80 mg, podendo assim ser utilizado em trabalhos posteriores como uma forma de determinar a concentração de propranolol em comprimidos comerciais de 40 e 80 mg.
Os dados obtidos preliminarmente mostraram que o sistema pode ser uma alternativa para que os pequenos laboratórios possam realizar análises de controle para este tipo de medicamento, e para que os laboratórios de grande porte tenham uma metodologia para a comparação com a convencional CLAE. O sistema proposto determina em torno de 60 amostras por hora.
AGRADECIMENTOS: A Faperj pelo apoio financeiro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: [1] Basavaiah, K., Chandrashekar, U., and Prameela, H.C., 2003. Cerimetric determination of propranolol in bulk drug form and in tablets. Turkish Journal of Chemistry, 27(5): 591-599.
[2] Korolkovas, et al.; Dicionário Terapêutico Guanabara Editora Guanabara Koogan S. A. 2000.
[3] Martin, G.B., Cho, H.K. and Meyerhoff M.E., 1984. Tubular debubbler for segmented continuous flow automated analyzers. Analytical Chemistry, 56, 2612-2613
