Eficiência catalítica do TiO2 sintetizado através do método sol-gel assistido por ultrassom na degradação do Corante Reactive Yellow 145.

Área

Catálise

Autores

Nazar de Souza, A.P. (UERJ) ; Santos, J.M.T. (UERJ)

Resumo

Este trabalho descreve a síntese e atividade do TiO2 pelo método sol-gel, realizado na presença de ultrassom. Esse material foi aplicado na remoção do corante azo Reactive Yellow 145 e mostrou-se capaz de remover 96% do corante após 60 min de reação. Ensaios de reuso foram realizados e foi possível realizar 40 reciclos com o catalisador sem perda de atividade catalítica. Mostrando uma elevada viabilidade da reutilização desse catalisador.

Palavras chaves

TiO2; ultrassom; reciclo

Introdução

A fotocatálise heterogênea tem sido bastante estudada como método de destruição de poluentes orgânicos e inorgânicos[1]. De todos os semicondutores testados como fotocatalisadores, o TiO2 parece ser o mais ativo. O TiO2 na fase anatásio é fotoativo com luz UV (Eg (energia do band gap) = 3,2 eV), sua síntese é de baixo custo, insolúvel sob a maioria das condições, fotoestável e atóxico. Suas propriedades tornam-se superiores se apresentar alta área superfícial, tamanho de partículas em escala nanométrica, alta homogeneidade e fase com composição química estável.[2] O desenvolvimento de métodos adequados para a produção de pós cerâmicos tem sido de grande relevância nos dias atuais, TiO2 têm sido preparados por diferentes metodologias, sendo o método sol - gel um dos mais amplamente utilizados na preparação de nanopartículas de TiO2, devido a várias vantagens, como alta homogeneidade, baixa temperatura de processamento, estabilidade e versatilidade de processamento [3]. Além disso, a aplicação de ultra-som na preparação de fotocatalisadores de TiO2 foi desenvolvida com sucesso [4]. Na presente pesquisa, os nanopós de TiO2 foram preparados por um método sol-gel assistido por ultrassom usando o precursor de tetraisopropóxido de titânio (IV), foi estudado o desempenho fotocatalítico desse TiO2 desenvolvido na remoção do corante azo do Reactive Yellow 145 (RY145) e o estudo da sua estabilidade através da quantidade de reciclos desse fotocatalisador sem perda da eficiência na degradação do corante estudado.

Material e métodos

A síntese do TiO2 foi realizada a partir do seguinte procedimento:Em um Erlenmeyer de 500 mL, colocou-se 63 mL de água com pH 2. Em outro Erlenmeyer, colocou-se 215 mL de isopropanol com 43 mL de Tetraisopropóxido de TitÂnio - TIPP e agitou-se a mistura com agitação mecânica com rotação de 200 rpm e depois com um banho de ultrassom por 5 min. Após esse período, adicionou-se sobre a água a solução alcoólica de TIPP, utilizando-se a bomba peristáltica, com vazão de 12 mL/min, mantendo-se a agitação magnética e ultrassônica. Em seguida, o Erlenmeyer foi retirado do ultrassom e deixado em repouso por 24 horas em temperatura ambiente.O material foi levado à estufa,onde ficou por 24 horas a 100°C e pressão ambiente.O xerogel foi macerado e peneirado (peneira 150 Mesh) e então submetido a calcinação a 300ºC, com rampa de aquecimento de 10°C/min. A remoção do azo corante foi testada com as seguintes condições:Os experimentos foram realizados em um sistema composto por um béquer encamisado com vidro borossilicato, com capacidade de 150 mL, em um circuito fechado para manter constante a temperatura do sistema.Utilizou-se 25 mg de titânia para cada 50 mL de solução aquosa do corante Yellow 145 de concentração 0,06 g/L, e pH do meio reacional de 5,0 (pH natural da água destilada e deionizada).A suspensão foi irradiada com lâmpada Philips 125 W/542 E27 HPL-N de vapor de mercúrio, de média pressão, sem bulbo, localizada a 7 cm acima do becker. Filtrava-se toda a solução utilizando-se filtros Millex com diâmetro de 33mm e poros de 0,45 µm. O reuso do material foi testado utilizando-se uma massa inicial de 100 mg do TiO2 produzido, o material foi irradiado por 1 hora e ao final de cada ciclo se adicionava solução concentrada do corante a fim de retornar à concentração inicial.

Resultado e discussão

Essa metodologia de síntese foi capaz de promover um TiO2 com 8,7 nm de tamanho de cristalito, com unica fase de anatásio, uma área específica (método BET) de 212,2 m2/g e diâmetro médio de poro (método BJH) de 8,2 nm. Esse material foi aplicado para a remoção do corante Reactive Yellow 145, foram realizados experimentos de fotólise (testes de irradiação UV sobre a solução do corante sem a presença de catalisador) para verificar a influência da irradiação sobre o descoramento da solução do RY145 e observou-se que até 120 minutos de irradiação, não há o descoramento da solução. Nas condições estudadas a titânia produzida provocou um descoloramento de 96,4% após 60 min de irradiação, com resultado semelhante a Titânia comercial.(Figura 1). No gráfico a TiO2-lab é a produzida nesse trabalho e a TiO2-com é a P25 da Evonik. Em relação aos ciclos de repetição possíveis antes que haja a inativação do fotocatalisador, observou-se que esse material TiO2 só começou a perder a sua eficiência após o quadragésimo ciclo e até o 48º perdeu 40% em massa, resultado este que demonstra um excelente turnover, como pode ser visto na Figura 2. Por fim, realizou-se um único teste com 17 mg de titânia (massa residual após o 48º teste) onde se constatou que a queda no descoramento se deu por redução da eficiência e não por falta de massa de titânia.

Descoloração do RY145 com material sintetizado e o material comercial


Número de ciclos fotocatalíticos da titânia sintetizada.

Conclusões

Observou-se que o material produzido por essa metodologia sol-gel junto ao ultrassom foi capaz de produzir uma titânia de alta reutilização. Através dos resultados percebe-se um descoramento próximo ao da titânia comercial, quando comparada a partir de 60 minutos, mostrando-se um material interessante, principalmente por ter demonstrado alta resistência, pois pode ser reutilizado em até 40 bateladas, quando começa a perder a eficiência na degradação do corante.

Agradecimentos

Agradeço a UERJ, FAPERJ, CAPES e CNPQ.

Referências

[1]-Ziolli, R.L.;Jardim, W.F. Mecanismo de fotodegradação de compostos orgânicos catalisada por TiO2. Química Nova,21(3),319-325,1998.
[2]-Nogueira, R.F.P.; Jardim, W.F.A Fotocatálise heterogênea e sua aplicação ambiental.Química Nova, 21(1), 1998.
[3]-Yang, H.; Zhang, K.; Shi, R.; Li, X.; Dong, X, Yu, Y. Sol–gel synthesis of TiO2 nanoparticles and photocatalytic degradation of methyl orange in aqueous TiO2 suspensions.Journal of Alloys and Compounds,413,1–2,302-306, 2006.
[4]- S.R. Shirsatha, D.V. Pinjaric, P.R. Gogatec, S.H. Sonawaneb,A.B. Panditc. Ultrasound assisted synthesis of doped TiO2 nano-particles: Characterization and comparison of effectiveness for photocatalytic oxidation of dyestuff effluent Ultrasonics Sonochemistry,20,277–286,2013.