ESTUDO DA ADSORÇÃO DO ÓLEO DE COCO SAPONIFICADO (OCS) EM PÓ DE CONCHA DE MOLUSCO (PCM)

ÁREA

Química Ambiental

Autores

Queiroz Neto, J.C. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA) ; Pessoa, M.E.A. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE) ; Silva, J.L.H. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA) ; Silva, C.A.G. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA) ; Borges, L.V.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA) ; Freitas, J.C.O. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE) ; Sena, R.F. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA) ; Curbelo, F.D.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA)

RESUMO

Este estudo teve como objetivo avaliar a interação entre o óleo de coco saponificado (OCS) e o pó de concha de molusco (PCM) para três faixas granulométricas de PCM, -60+80, -80+100 e -115+170 por meio de ensaios de adsorção. A caracterização do PCM foi realizada por FTIR, DRX, TG e MEV, onde foi possível observar a composição majoritária de CaCO3 em forma de aragonita com microestruturas lamelares em forma de pó e degradação térmica em temperaturas superiores a 550 ºC. Os ensaios de adsorção em 1 g de PCM a temperatura constante de 25 ºC por 30 minutos resultou em adsorção de OCS no PCM superior a 80% e capacidade de adsorção máxima de 221,57 mg g-1. Os dados experimentais demonstraram um perfil linear de adsorção em que o modelo de Langmuir teve um bom ajuste com R2 superior a 0,9691.

Palavras Chaves

ADSORÇÃO; PÓ DE CONCHA DE MOLUSCO; ÓLEO DE COCO SAPONIFICADO

Introdução

Uma das primeiras e mais importantes etapas da exploração de petróleo e gás é a perfuração de poços, na qual uma broca rotativa perfura o solo até atingir a formação rochosa que armazena os hidrocarbonetos (CHIPALAVELA, 2013). O processo de perfuração ocorre com o auxílio de um fluido não-newtoniano, que é injetado por dentro da broca e escoa pelo espaço anular entre a broca e a formação rochosa, e tem por objetivo fornecer sustentação para a formação rochosa do poço, revestir as paredes do poço com um filme impermeável, lubrificar e arrefecer a broca e remover os fragmentos rochosos produzidos (APALEKE et al., 2012; COSTA, 2020; FARIAS et al., 2007; FINK, 2012; XIAO et al., 2022). Os principais tipos de fluidos de perfuração são classificados como base água ou base óleo (SAYINDLA et al., 2017). Os fluidos à base de óleo demonstram superior performance técnica quando comparados à fluidos à base de água, mas questões logísticas, ambientais e econômicas, relacionadas a esse tipo de fluido, fazem com que os fluidos à base de água sejam amplamente utilizados (CÂMARA et al., 2021; HENAUT et al., 2015). Uma inovação tecnológica promissora na composição de fluidos de perfuração é a utilização de microemulsões (LEAL et al., 2022; PIETRANGELI; QUINTERO, 2013; SILVA et al., 2022). Microemulsões são fluidos termodinamicamente estáveis consistidos de água, óleo, tensoativo e cotensoativo que têm a capacidade de reduzir tensões superficiais entre espécies aquosas e orgânicas em solução (FERREIRA et al., 2015; SIDDIG et al., 2021). O tipo de tensoativo mais utilizado atualmente é o tensoativo aniônico, que é composto de moléculas que assumem a forma de ânion em solução aquosa devido à carga negativa da sua porção polar após o contra-íon ser dissolvido em água (DALTIN, 2011). Um exemplo de tensoativo aniônico ecologicamente sustentável é o óleo de coco saponificado (OCS), o qual é sintetizado a partir da reação de saponificação do óleo de coco, sendo composto pelos sais de ácidos graxos do óleo a depender de sua composição química (SANTOS et al., 2007). O projeto da formulação dos fluidos de perfuração é essencial para fornecer ao fluido as características requeridas para diferentes condições de operação. Portanto, a utilização de aditivos se faz necessária, sendo os principais os agentes viscosificantes, adensantes, redutores de filtrado e aditivos especiais (LUMMUS; AZAR, 1986). Os redutores de filtrado, por exemplo, atuam para melhorar a qualidade do reboco produzido e evitar que ocorra infiltração excessiva de fluido na formação rochosa do poço, gerando desvantagens econômicas (PARIZAD et al., 2018a, b). Estudos vêm sendo desenvolvidos cada vez mais focados em alternativas para aditivos tóxicos, buscando-se a atenuação dos impactos ambientais ocasionados não só pela contaminação de áreas produtoras de água, mas também pelo descarte dos fluidos de perfuração e dos cascalhos produzidos contaminados (AL-HAMEEDI et al., 2019; DAVIES et al., 1984; IKRAM et al., 2021; MEDVED et al., 2022; MURTAZA et al., 2022; SILVA et al., 2020). Um exemplo de aditivo ecológico é o pó de concha de molusco (PCM), que é uma alternativa para agente redutor de filtrado. O PCM é um pó criado a partir de conchas de moluscos de produção local, sendo composto por aproximadamente 98% de carbonato de cálcio (BEZERRA et al., 2011). As conchas de molusco são resíduos produzidos em toda costa brasileira a partir da pesca de mariscos, que são fonte de renda de comunidades pesqueiras e são frutos do mar consumidos em bares e restaurantes de cidades costeiras (FIRMINO et al., 2017). O descarte das conchas é um problema enfrentado nessas áreas costeiras por conta do seu não aproveitamento, visto que as conchas não possuem valor comercial algum, sendo assim descartadas em beiras de rio e áreas inabitadas, impactando negativamente o meio ambiente local e ocasionando problemas ambientais graves, como assoreamento, poluição e desequilíbrio da fauna e flora (FULGÊNCIO et al., 2018; SILVA et al., 2010). O estudo de adsorção de tensoativos na indústria de petróleo é crucial para a otimização de vários processos, como na recuperação avançada de petróleo (EOR) (BELHAJ et al., 2019), na alteração da molhabilidade da formação rochosa do reservatório (BAZZINE et al., 2021), entre outros. A adsorção é um mecanismo de transferência de massa em que espécies químicas de fluidos (adsorvato) aderem espontaneamente na superfície de um material sólido (adsorvente) (AL-GHOUTI; DA'ANA, 2020). No caso dos tensoativos, a adsorção ocorre por atração entre suas moléculas e superfícies minerais através de diversos mecanismos (AMIRIANSHOJA et al., 2013; LIU et al., 2021). Dessa forma, o objetivo do presente trabalho foi estudar a interação entre o OCS e o PCM por meio de ensaios de adsorção em banho finito, avaliando, principalmente, o tamanho das partículas do PCM no processo de adsorção.

Material e métodos

- Preparação dos materiais Conchas de molusco bivalve de espécies de marisco foram coletadas de rejeitos provenientes das atividades de maricultura praticadas por moradores locais de uma região próxima de João Pessoa, PB. As conchas foram separadas de materiais orgânicos e detritos, lavadas com água corrente, secadas, trituradas em moinho de bola e classificadas em peneiras do tipo Tyler. O óleo de coco saponificado (OCS) foi sintetizado através da reação de saponificação em meio alcalino, utilizando NaOH, com um índice de saponificação alvo entre 250,07 - 260,67 mg KOH por grama de óleo (JAIN et al., 2020; MARINA et al., 2009). - Caracterização Amostras de OCS e de PCM, antes e depois do ensaio de adsorção, foram caracterizadas por técnicas analíticas. A análise de degradação térmica das amostras foi realizada por termogravimetria (TGA). A determinação da estrutura cristalina foi realizada mediante a técnica de difração de raios X (DRX). A identificação dos grupos funcionais e composição foi realizada pela espectrometria no infravermelho (FTIR). Micrografias do PCM foram realizadas por meio de um microscópio eletrônico de varredura (MEV). - Ensaios de adsorção Os ensaios de adsorção do OCS no PCM foram realizados em duplicata na metodologia de banho finito em um agitador do tipo Shaker da marca Logen Scientific. A velocidade de agitação foi mantida em 200 rpm, em 25 ºC. Em cada Erlenmeyer de 250 mL foram adicionados uma massa constante de adsorvente (PCM), correspondente a 1 g, e um volume de 100 mL da solução de OCS. A adsorção foi realizada em intervalos de 30 minutos, 1 hora e 2 horas, sendo possível observar que o equilíbrio ocorreu após os 30 minutos, sendo esse o tempo escolhido para os demais experimentos. As soluções de tensoativos foram preparadas em concentrações entre 0,25 g L-1 e 2,5 g L-1. Antes da realização dos experimentos, uma curva de calibração foi elaborada com base nas medições de tensões superficiais das soluções de OCS. Após a conclusão dos ensaios de adsorção, as tensões superficiais dos líquidos sobrenadantes de cada Erlenmeyer foram avaliadas, a fim de determinar as concentrações de equilíbrio (C_e em mg L-1) por meio de regressão não-linear da curva de calibração. Além disso, a capacidade de adsorção (q_e em mg g-1) foi determinada utilizando a Equação 1, e a eficiência de remoção (e_R) foi calculada por meio da Equação 2: q_e = V(C_0 - C_e)/m_ads (1) e_R = 100 x (C_0 – C_e)/C_0 (2) Em que V é o volume da solução (L), C_0 é a concentração inicial do tensoativo em solução (mg L-1) e m_ads é a massa de adsorvente (g). Modelos cinéticos e isotérmicos foram utilizados para validar os mecanismos de adsorção.

Resultado e discussão

- Caracterização dos materiais Para os ensaios de adsorção do tensoativo OCS em PCM, três faixas granulométricas foram selecionadas: -60+80 #, -80+100 # e -115+170 #. O diâmetro médio das partículas correspondente a cada intervalo granulométrico foi determinado através do cálculo da média aritmética das aberturas das peneiras (FOUST et al., 1982), conforme mostra a Equação 3: dp = (d60# + d80#)/2 = (0,250 mm + 0,180 mm)/2 = 0,215 mm Dessa forma, os diâmetros médios das partículas são de 0,215 mm para a faixa -60+80 #; 0,165 mm para a faixa -80+100 #; e 0,1075 mm para a faixa -115+170 #. O espectro de infravermelho do PCM foi obtido através de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) conduzido por espectrômetro FTIR Nicolet iS5-iD7 ATR da Thermo Fisher Scientific por técnica de reflexão atenuada total em pastilha de KBr. Foram realizados 70 scans com resolução de 4 cm-1 para uma faixa de 4000 a 600 cm-1. Na Figura 1, observam-se bandas características nas regiões de 1784 cm-1, devido ao estiramento da ligação e 1677 cm-1, atribuído ao estiramento das ligações C=O de amidas primárias e secundárias. Ainda, é possível notar os picos em 1453 cm- 1, atribuído à ligação C=C de aromáticos; em 1083 cm-1, que pode ser atribuído ao estiramento da ligação C-O de álcoois; e nas regiões de 856 cm-1, 712 cm-1 e 699 cm-1, que correspondem às deformações angulares das ligações CO32- e OCO (ASSIS FILHO et al., 2021; SILVA et al., 2010). O conjunto dessas cinco últimas bandas sugerem a existência de carbonato de cálcio (CaCO3) na forma de aragonita na composição das conchas de molusco (BESSLER; RODRIGUES, 2008). As medidas de cristalinidade e identificação da estrutura cristalina do carbonato de cálcio da amostra do PCM foram realizadas por meio de difração de raios X (DRX) conduzido por difratômetro D8 Advance ECO da Bruker com filtro detector de N2 e radiação Cu-Kα, em velocidade de coleta de 0,03º de 20º a 80º. A partir do difratograma da Figura 2 foi possível identificar os picos de alta energia em 2θ = 26,23º, 27,24º, 33,13º, 36,14º, 37,88º, 38,51º, 42,94º, 45,87º, 48,41º, 50,25º, 52,43º e 53,00º. A aragonita foi identificada a partir dos picos de intensidade (111) e (012) como evidência da existência de aragonita ortorrômbica, de acordo com o que foi analisado nas análises de FTIR do PCM (PAULA, 2006). Resultados similares foram obtidos por PARVEEN et al. (2020) no estudo da microestrutura de caramujos de água doce e por SILVA et al. (2010), em seu estudo de caracterizações físico-químicas de mexilhão e ostra. O estudo de degradação térmica ocorreu por análise gravimétrica no equipamento SDT650 da TA Instruments acoplado de DSC. As amostras de PCM natural e após a adsorção foram colocadas em suportes de platina e aquecidas até 815 ºC em incrementos de 10 ºC min-1 em atmosfera de nitrogênio com vazão de 50 mL min-1. Observa-se na Figura 3 as curvas termogravimétricas e as suas derivadas em relação ao tempo e curvas de fluxo de calor. A Tabela 1 explicita as perdas de massa e as correspondentes faixas de temperaturas. Observa-se que o PCM após a adsorção se diferencia com relação ao PCM natural pela presença de umidade e OCS adsorvido em sua estrutura. Os fluxos de calor ao longo das análises suportam os resultados discutidos, uma vez que a evaporação da umidade da amostra é endotérmica, a degradação da matéria orgânica é exotérmica e a formação de óxidos é endotérmica (ASSIS FILHO et al., 2021). Ainda, a massa residual da análise de 55,2% representa a quantidade de óxidos no PCM. Micrografias do PCM antes e depois da adsorção foram produzidas por um microscópio eletrônico de varredura (MEV) Vega4 LM da TESCAN. Na Figura 4 observam-se estruturas lamelares em platores retangulares na morfologia das partículas de PCM naturais. As partículas do pó de PCM pós-adsorção apresentam superfície rugosa com estruturas similares a teias poliméricas cobrindo partes da superfície das partículas. Essa transformação morfológica é uma indicação da presença de OCS adsorvido na estrutura do PCM. - Adsorção As tensões superficiais das soluções utilizadas nos ensaios de adsorção foram quantificadas usando o tensiômetro modelo PC500-LV da marca SensaDyne. Uma curva de calibração foi construída previamente aos ensaios de adsorção para estabelecer uma relação entre as concentrações das soluções aquosas de OCS e as correspondentes tensões superficiais. Os ensaios de adsorção para as três diferentes faixas granulométricas (-60+80 #, -80+100 # e -115+170 #) foram conduzidos em um sistema de banho finito, mantido a 25 ºC, durante um período de 30 minutos, tempo necessário para que as condições de equilíbrio do sistema fossem atingidas. E, posteriormente, as concentrações de equilíbrio foram determinadas. A capacidade de adsorção (q_e) e a eficiência de remoção (e_R) foram calculadas utilizando as equações 1 e 2, respectivamente. Os resultados dos experimentos de adsorção podem ser visualizados na Figura 5. Percebe-se que, os ensaios com granulometria de -60+80 # do adsorvente exibiram capacidade de adsorção inferior, quando comparadas às outras duas granulometrias, resultando em uma capacidade de adsorção máxima de 190,73 mg g-1 e eficiência de remoção do OCS superior a 80%. As faixas granulométricas de -80+100 # e -115+170 # mostraram perfis de capacidade de adsorção similares entre si, com capacidades máximas de adsorção de 196,81 mg g-1 e 221,57 mg g-1, respectivamente. Além disso, as eficiências de remoção para essas duas granulometrias foram, aproximadamente 87% e 90%, respectivamente. Esse comportamento pode ser explicado pelo impacto que o tamanho das partículas de adsorvente exerce sobre a eficácia do processo de adsorção. À medida que a granulometria das partículas diminui, a área superficial específica e a densidade de sítios ativos disponíveis aumentam para uma quantidade fixa de adsorvente (WANG; SHADMAN, 2012). - Isotermas de Adsorção Os modelos de Langmuir, Freundlich e Sips foram utilizados para ajustar os dados experimentais, para as três granulometrias investigadas, como pode ser observado na Figura 6. As isotermas apresentadas na Figura 6 ilustram o equilíbrio estabelecido entre as quantidades de OCS adsorvido no PCM e as concentrações de OCS em solução. Elas também permitem comparar os dados experimentais às isotermas avaliadas. Com base nos valores dos parâmetros obtidos, é possível deduzir que a adsorção possui um perfil linear, indicando que a quantidade de tensoativo adsorvida por unidade de massa de PCM é diretamente proporcional à concentração de equilíbrio. Considerando as condições experimentais de 25 ºC, agitação de 200 rpm durante 30 minutos e uma massa de adsorvente de 1 g para as concentrações de OCS utilizadas, o modelo de Langmuir se ajustou melhor aos dados experimentais. Isso é evidenciado pelos parâmetros das isotermas apresentados na Tabela 2. O modelo de Langmuir sugere que o a adsorção ocorre em monocamada, indicando uma ausência de interação entre as moléculas adsorvidas. Essa é uma característica, frequentemente, observada em processos de adsorção de tensoativos aniônicos, em que o mecanismo de adsorção é governado por atração eletrostática com a superfície carregada do adsorvente (SAXENA et al., 2019; SIYAL et al., 2019). Os parâmetros apresentados na Tabela 2 demonstram que o modelo de Langmuir exibiu coeficientes de correlação superiores a 0,9691. As baixas constantes de equilíbrio de Langmuir, para as três granulometrias, indicam uma afinidade limitada entre as moléculas de tensoativo e os sítios de adsorção das partículas de PCM. Isso pode ser uma das razões para a linearidade do processo de adsorção. Ainda, o parâmetro nf do modelo de Freundlich pode ser empregado para avaliar o quão favorável a adsorção ocorre. Para as partículas de diâmetro médio igual a 0,1075 mm, o valor de nf é igual 1,021, sugerindo que a adsorção segue um perfil linear, o que está em concordância com a observação anteriormente mencionada.

Conclusões

Neste estudo, foi realizado uma investigação sobre a interação entre dois elementos constituintes de um fluido de perfuração: o tensoativo aniônico, óleo de coco saponificado (OCS), e o pó proveniente da concha de molusco, PCM. Os resultados obtidos mostraram que a natureza da interação entre estes 2 constituintes é linear e a adsorção ocorre em monocamada, visto que o modelo de Langmuir correlacionou melhor os dados experimentais. O tamanho de partícula de PCM se mostrou significativo para o mecanismo de adsorção, visto que as taxas de remoção e capacidades de adsorção foram maiores os conjuntos de partículas menores. Os resultados deste estudo evidenciam uma boa interação entre o OCS e o PCM. Essa interação positiva estabelece um embasamento significativo para a consideração desses compostos na formulação de fluidos de perfuração. A incorporação do OCS e do PCM em substituição a aditivos tóxicos convencionais traz benefícios tanto para a comunidade quanto para o meio ambiente e para a indústria petrolífera. Isso contribui para uma operação mais sustentável, otimizando os custos associados à perfuração e ao tratamento de rejeitos desse processo.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao BioTec/UFDPar, LabFilm/UFPB e LabCim/UFRN pelas caracterizações físicas e químicas, ao programa de apoio à FAPESQ/PB (Edital nº 16/2022) pela concessão da bolsa de estudos, e ao PPGEQ/UFPB.

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