ÁREA
Química Ambiental
Autores
Oliveira, M.A.S. (UFPE) ; Melo, D.D. (UFPE) ; Silva, F.S. (UFPE) ; Santana, R.M.R. (UFPE) ; Lucena, A.L.A. (UFPE) ; Cavalcanti, V.O.M. (UFPE) ; Neves, N.S.C.S. (UFPE) ; Duarte, M.M.M.B. (UFPE) ; Napoleão, D.C. (UFPE)
RESUMO
A poluição causada em consequência do descarte inadequado de compostos corantes nos corpos hídricos pela indústria têxtil pode causar graves problemas ambientais. Neste cenário torna-se necessário um meio fundamentado para identificação e quantificação destes poluentes orgânicos. Para obter esse meio, desempenhou-se uma metodologia para a identificação dos corantes preto ácido 172, preto direto 22 e preto reativo 5 em mistura aquosa, utilizando a técnica analítica de espectrofotometria de absorção molecular na região ultravioleta/visível, atendendo os critérios do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia, obtendo- se um método preciso, exato e adequado para o fim pretendido.
Palavras Chaves
Efluentes têxteis; Método analítico; POP
Introdução
A água e o meio ambiente são recursos essenciais para o suporte à vida e ao fornecimento de energia ao planeta (Uddin, 2021). Paralelo, existe uma crescente demanda no desenvolvimento de diversas indústrias, dentre elas a têxtil, que traz consigo uma problemática de danos ao meio ambiente, como contaminações de solo, água e alterações no crescimento e reprodução de organismos (Sharma; Sharma; Soni, 2021). Os corantes são substâncias presentes nos efluentes têxteis, que sem o tratamento adequado, afetam o equilíbrio de corpos d’água graças a sua estrutura química, que as tornam resistentes à biodegradabilidade (Sharma; Sharma; Soni, 2021). Além disso, a presença destes compostos no meio promove a redução do oxigênio dissolvido na água pela diminuição da entrada de luz solar pela presença da cor conferida pelos corantes (Samsami et al. 2020). Anualmente, milhões de toneladas de corantes sintéticos são produzidos ao redor do mundo, desse valor, mais de 10.000 toneladas são provenientes da indústria têxtil (Al-Tohamy et al. 2021). As etapas de tingimento e lavagem são as principais fontes de geração de águas residuais, em que para produzir 8.000 kg de tecido têxtil por dia são consumidos cerca de 1,6 milhão de litros de água (Kishor et al. 2021). Portanto, os corantes podem constituir como uma grave ameaça à vida aquática e causar danos aos seres humanos como problemas na pele, doenças respiratórias, podendo ser cancerígenos e mutagênicos (Nasar; Mashkoor, 2019). Problemas semelhantes podem como também ocorrer com os subprodutos gerados no processo, provocando hemorragias, náuseas, além de impacto no sistema reprodutivo e nervoso central (Donkadokula et al. 2020). Assim, se faz necessário a adoção de métodos eficientes para detecção e quantificação destes compostos nas matrizes ambientais. Os espectrofotômetros de absorção molecular na região ultravioleta-visível são instrumentos eficientes cujas aplicações são versáteis na química analítica e por serem rápido, preciso e seguro (Loum; Byamukama; Wanyama, 2020). Dessa forma, o presente estudo teve como objetivo desenvolver e validar uma metodologia apropriada para analisar a mistura aquosa dos corantes têxteis preto reativo 5 (PD5), preto ácido 172 (PA172) e preto direto 22 (PD22) via espectrofotometria de absorção molecular na região ultravioleta/visível utilizando os critérios estabelecidos pelo Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO, 2020).
Material e métodos
Inicialmente, uma solução estoque (100 mg∙L-1) foi preparada usando a mistura dos corantes têxteis preto reativo 5, preto ácido 172 e preto direto 22, cedidos pela Exatacor, os quais estão entre os mais utilizados por uma lavanderia do estado de Pernambuco (Oliveira et al. 2021). Em seguida, preparou-se uma solução de trabalho com concentração de 10 mg∙L-1) de cada corante com a finalidade de verificar os comprimentos de onda de máxima absorbâncias para os corantes em estudo, foi realizado a varredura espectral na faixa de comprimento de onda de 200 a 900 nm. Definidos os comprimentos de onda, a partir da solução estoque foram feitas diluições para a construção de nove curvas analíticas com faixa de trabalho de 1 a 30 mg∙L-1. Para a validação do método foram utilizadas as orientações presentes no documento DOQ-CGCRE-008 do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia publicados em 2020. A partir deste documento, foram determinados os seguintes parâmetros: limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), linearidade, precisão e exatidão. De acordo com INMETRO (2020), o limite de detecção é a menor quantidade de analito que pode ser detectada na amostra e o limite de quantificação é a menor quantidade de analito que pode ser quantificada e a determinação desses limites foram com base no desvio padrão do menor nível e o coeficiente angular da curva. A linearidade é a habilidade do procedimento em obter os resultados os quais são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra e foi calculada tanto pelo coeficiente de correlação (r) e pela análise estatística usando o teste de Grubbs (Grubbs; Beck, 1972), com intervalo de confiança de 95%. A precisão foi medida pela condição de reprodutibilidade de medição e calculada a partir do coeficiente de variação (CV), usualmente expresso em %. Por fim, a exatidão pode ser expressa considerando a recuperação analítica, a qual foi calculada em três níveis de concentração: 3 mg∙L-1 (baixo), 10 mg∙L-1 (médio) e 17,5 mg∙L-1 (alto). Para a determinação deste parâmetro, os ensaios foram realizados em triplicata.
Resultado e discussão
Primeiramente, foi realizada uma análise espectrofotométrica visando a
identificação dos comprimentos de onda com máxima absorbância dos corantes preto
ácido 172, preto direto 22 e preto reativo 5, usando uma solução aquosa de 10
mg∙L-1 de cada corante. Em seguida, foram construídas curvas
analíticas para a mistura dos corantes. Os espectros obtidos e as curvas
analíticas construídas nos comprimentos de 228 e 576 nm estão apresentados na
Figura 1.
Observa-se nesta figura que os corantes em estudo possuem dois picos semelhantes
(citados anteriormente), sendo estes adotados para a realização do estudo. Em
seguida, seguiu-se para a etapa de validação da metodologia utilizando curvas
com dez concentrações sendo elas: 1, 2, 5, 7, 10, 12, 15, 20, 25, 30
mg∙L-1. Os resultados das análises de linearidade estão presentes na
Figura 1b). Nela, nota-se que os valores do coeficiente de correlação foram
superiores a 0,99, portanto, acima do limite estabelecido pelo INMETRO (2020).
Em seguida, foi aplicado o teste de Grubbs (Grubbs; Beck, 1972) para um
intervalo de confiança de 95% e nove repetições, foram obtidos os dados
apresentados na Figura 2.
Analisando a Figura 2, verifica-se que os valores de G< e G> são inferiores ao G
tabelado (2,21) nos dois comprimentos de onda em estudo. linearidade do método
empregado. Ainda analisando a Figura 2, tem-se que o método é preciso, visto que
os valores de CV encontrados foram inferiores a 5% para 228 nm e 576 nm,
portanto, abaixo do limite estabelecido em norma.
A exatidão foi calculada em três níveis de concentração (baixo, médio e alta),
os ensaios foram feitos em triplicatas e os valores das recuperações (Figura 2)
se mostraram dentro do critério do INMETRO (entre 90 e 110%). Para a
determinação dos limites de detecção e quantificação, para o comprimento de 228
nm, foram obtidos 0,11 mg∙L-1 e 0,32 mg∙L-1
respectivamente, e 0,11 mg∙L-1 e 0,34 mg∙L-1 para o
comprimento de 576 nm.
Diante do exposto, é possível afirmar que a metodologia de identificação e
quantificação dos corantes preto ácido 172, preto direto 22 e preto reativo 5 em
mistura via espectrofotometria na região ultravioleta/visível é apropriada,
exata, precisa e resulta em dados confiáveis.
a) O espectro da mistura de corantes preto direto \r\n22, preto ácido 172 e preto reativo 5. b) Curvas \r\nanalíticas da mistura de corantes em 228 e 576 nm.
Dados para determinar os parâmetros de linearidade, \r\nprecisão e exatidão.
Conclusões
Esse trabalho consistiu em disponibilizar uma metodologia de identificação e quantificação da mistura dos corantes preto ácido 172, preto direto 22 e preto reativo 5 empregando a técnica analítica de espectrofotometria de absorção molecular na região ultravioleta/visível. A partir da determinação dos parâmetros listados limite de detecção, limite de quantificação, linearidade, exatidão e precisão, em conjunto com o atendimento das orientações de validação determinadas pelo documento DOQ-CGCRE-008/2020 do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia, é possível afirmar que o método empregado foi validado.
Agradecimentos
À Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia de Pernambuco (FACEPE), Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnologia (CNPq), FACEPE APQ 0947- 3.06/22, FADE/UFPE.
Referências
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