ÁREA
Química Ambiental
Autores
Sena Silva, P.D. (UFMA) ; Correia da Silva, D. (UFRN) ; Alves de Azevêdo, P.H. (UFRN) ; Costa Silva, E. (UFRN) ; Santos dos Santos, C. (UFMA) ; Oliveira Everton, G. (UFMA) ; Coelho Paixao, L. (UFMA) ; Moreira Santos, D. (UFMA) ; Correa Ribeiro, G.A. (UFMA) ; Duailibe Barros Filho, A.K. (UFMA) ; Amorim Santana, A. (UFMA) ; dos Santos Borges, V.F. (UFRN)
RESUMO
Avaliou-se o impacto da inclusão das argilas bentonita sódica e cálcica em diferentes quantidades (1g, 3g e 5g) nos biocompósitos compostos por alginato de sódio e amido do mesocarpo do coco babaçu. Propriedades físicas e mecânicas desses materiais foram analisadas.O aumento na quantidade de argila resultou em maior umidade e solubilidade no compósitoe e a permeabilidade ao vapor de água aumentou juntamente com a espessura dos biocompósitos conforme a adição de argila. Observou-se uma relação linear entre a concentração de bentonita e a resistência à ruptura, bem como com o módulo de Young.Contudo, a elongação diminuiu proporcionalmente às variações na concentração. Nos espectros FTIR, identificou-se interações significativas entre esses constituintes.
Palavras Chaves
Biocompósito; Bentonita; Alginato
Introdução
Os polímeros sintéticos, popularmente conhecidos como plásticos, têm experimentado um notável crescimento exponencial de aproximadamente 36% desde o ano de 2010. Essa ascensão os alçou à posição de materiais preeminentemente empregados na nossa sociedade contemporânea. A presença desses polímeros abrange um espectro diversificado de setores, englobando embalagens, indústria automotiva, ramo farmacêutico, tecnologia da informação, e diversos outros campos, contribuindo significativamente para a satisfação de uma ampla gama de necessidades humanas (KHARB et al., 2023). Contudo, em meio a uma crescente consciência das complexas questões ambientais, emerge uma premente necessidade de confrontar o atual cenário. A incessante exploração de fontes não-renováveis (LOPES et al., 2020a) e a degradação progressiva desses polímeros tradicionais acarretam implicações ambientais severas, exacerbadas pelo prolongado período de decomposição. É nesse contexto que uma alternativa surge como potencial solução para atenuar esses desafios, a adoção de biopolímeros (RAPOSO et al., 2020). Os biopolímeros são materiais de origem biológica, emergem como promissores candidatos a enfrentar essa problemática. Sua biodegradabilidade notável os coloca como substitutos sustentáveis para os tradicionais polímeros sintéticos, mitigando substancialmente o impacto ambiental (MILIVOJEVIC et al., 2022). O conceito subjacente à biodegradabilidade reside na habilidade de microrganismos em degradar o material em componentes mais simples, como a água, resultando em uma pegada ambiental significativamente mais suave (MEHRPOUYA et al., 2023). Uma gama diversificada de aplicações tem sido explorada para esses biopolímeros, abraçando sua biocompatibilidade, capacidade de biodegradação, potencial para formação de géis, e, igualmente essencial, sua natureza não-tóxica (MARTINEZ et al., 2020). Em meio à profusão de biopolímeros disponíveis, o alginato e o amido surgem como protagonistas promissores no cenário dos bioplásticos. O alginato, um polissacarídeo linear obtido de algas marinhas, cativa com sua natureza termoestável e adaptáveis propriedades reológicas. A composição do alginato, consistindo dos ácidos β-D-manurônico (M) e ácido α-L-gulurônico (G), cria um material com um leque de aplicações que inclui as indústrias alimentícia, farmacêutica, biomédica e têxtil, graças às suas propriedades gelificantes, capacidades espessantes e virtude de ser não-tóxico (KESARI et al., 2023). Outro candidato promissor é o amido do mesocarpo de coco babaçu (AMCB), um polímero natural que apresenta não só vantagens ambientais, mas também econômicas. Sua abundância no estado do Maranhão (PINHEIRO et al., 2012; LOPES et al., 2020b) concede-lhe uma relevância excepcional na busca por alternativas sustentáveis. Porém, apesar de suas propriedades intrínsecas favoráveis à formação de biocompósitos, suas capacidades mecânicas ainda são insuficientes. Com o intuito de aprimorar sua resistência mecânica, diversos pesquisadores têm explorado a adição de substâncias como plastificantes e agentes de reticulação (da SILVA et al., 2019a). Neste contexto, a utilização da argila bentonita como um agente reforçador, oferece um potencial promissor para elevar as propriedades mecânicas, térmicas e de permeabilidade ao vapor de água (PVA). Essa argila é composta predominantemente por montmorilonita (Al2O3.4(SiO2).H2O), um filossilicato com uma estrutura em folhas e camadas, pertencente à família das argilas 2:1. Essa família é caracterizada por folhas tetraédricas e octaédricas que se interconectam para formar camadas. Enquanto as folhas tetraédricas abrigam sílica-oxigênio tetraédrico, as folhas octaédricas são compostas por alumínio, ferro ou magnésio, coordenados às folhas tetraédricas por meio de moléculas de oxigênio. A coesão dessas camadas se dá por cátions interlamelares, ligações de hidrogênio e forças de Van der Waals (El BOURAKADI et al., 2022; SHANMATHY et al., 2021). Diante dessas perspectivas, o presente estudo tem como objetivo avaliar os biocompósitos formados a partir do amido do mesocarpo do coco babaçu (AMCB) e do alginato de sódio, reforçados pela presença da argila bentonita sódica e cálcica in natura. Esse objetivo se concretizará por meio de uma série de análises, que incluirão conteúdo de umidade, solubilidade em água, permeabilidade ao vapor de água (PVA), espessura, bem como a caracterização de suas propriedades mecânicas e a Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). A importância dessas investigações se torna mais marcante quando consideramos o seu papel essencial no progresso científico nesse âmbito. Essas análises não apenas colaboram para o desenvolvimento de materiais mais sustentáveis, mas também ressoam em completa consonância com a preservação do meio ambiente. Portanto, a implantação desses biocompósitos se ergue como uma contribuição tangível e oportuna rumo à substituição progressiva dos materiais sintéticos.
Material e métodos
Foram utilizados argila bentonita sódica e cálcica (BrasilMinas Indústria e Comércio Ltda, Brasil; Aligra Indústria e Comércio de argila Ltda, Brasil), alginato de sódio (Isofar, Brasil), Mesocarpo de Coco Babaçu coletados na Universidade Federal do Maranhão (UFMA, Brasil), glicerol, cloreto de cálcio dihidratado, hidróxido de sódio, metabissulfito de sódio e álcool etílico (Synth, Brasil). Purificação do Mesocarpo de Coco Babaçu O pó de mesocarpo passou por peneiração sucessiva com malha granulométrica de 0,053 mm. Em seguida, foi lavado em solução de metabissulfito de sódio (1:2 m/v) para prevenir o escurecimento do amido. Após agitação por 10 min, a solução foi filtrada à vácuo. Realizaram-se lavagens com solução de NaOH a 0,05 mol/L e álcool etílico absoluto para remover resíduos orgânicos. O material foi filtrado e levado à estufa a 40 ºC por 24 h. Elaboração dos Biocompósitos Foram desenvolvidas três composições com diferentes concentrações de argila sódica e cálcica (1, 3 e 5 g). Adicionou-se 400 mL de água destilada em um Becker de 600 mL, agitando-o em um "turrax" a 80 ºC. Em seguida, adicionou-se 3 g de AMCB e deixou-se em agitação por 15 min. A solução foi resfriada a 70 ºC e incorporou-se gradualmente 8 g de alginato de sódio. Adicionou-se a argila à solução (nas concentrações definidas), mantendo-a a 70 ºC. Para maior plasticidade, 5 mL de glicerol foram incluídos na solução, que foi resfriada a 40 ºC. Por fim, adicionou-se 30 mL de CaCl2.2H2O a 1% (agente reticulante) com vazão máxima de 1 mL/min e agitada por 20 min para obter uma solução homogênea. Os biocompósitos foram dispostos em placas de acrílico e secos em estufa com recirculação de ar a 40 ºC por um período de 18 a 20 h. Após secagem, os biocompósitos foram armazenados em dessecadores com umidade relativa de aproximadamente 43%. Caracterização Os biocompósitos foram caracterizados: 1) Conteúdo de umidade (ω) - determinado por gravimetria utilizando a metodologia da (AOAC, 2007) à 105 ºC por 24 h; 2) Solubilidade em água (S) - determinada por imersão em água destilada de acordo com a metodologia proposta por (MANGATA et al., 2001) por 24 h e secagem em estufa a 105 ºC; 3) Espessura (δ) - medida com micrômetro digital em nove pontos aleatórios dos biocompósitos; 4) Permeabilidade ao vapor de água (PVA) - realizada gravimetricamente a 25 ºC, usando um método (ASTM E96/E96M, 2016) com uma célula de acrílico; 5) Propriedades mecânicas - avaliadas por ensaios de tração a uma velocidade de 10 mm/s. A elongação na ruptura (e), a tensão de ruptura (TR) e o Módulo de Young (E) foram determinadas de acordo com as normas (ASTM D882, 2018); 6) (FTIR) - conduzida com um espectrômetro IRPrestige-21, Shimadzu, no intervalo de 4000 a 400 cm-1 usando modo de absorção total reflexão (ATR); 7) Análise Estatística - os dados foram expressos como média ± desvio padrão, e a análise de variância e o teste de Tukey foram usados para detectar diferenças significativas (p<0,05) com o Statistica V.9.
Resultado e discussão
A Figura 1 apresenta o Espectro de Infravermelho por Transformada de Fourier
(FTIR) do AMCB (a), alginato de sódio (b), bentonita de sódio (c) e dos
biocompósitos (d).
O AMCB (Figura 1a) revela distintas absorções espectrais. A absorção em 3291,62
cm-1 é atribuída às vibrações de estiramento das ligações de hidrogênio,
correlacionadas com os grupos hidroxila presentes nas estruturas
intramoleculares e intermoleculares do amido (O‒H). A banda em 2911,63 cm-1
(CH2) é associada aos lipídios, enquanto a absorção em 1627,20 cm-1 indica as
vibrações de flexão da ligação O‒H (H2O adsorvida, C=O) (da SILVA et al.,
2023b). A banda em 1322,45 cm-1 está relacionada com as vibrações (N-H, C-H)
ligadas aos polissacarídeos. Por fim, a faixa em 1200-600 cm-1 é característica
dos carboidratos (MANIGLIA, 2016). O alginato de sódio (Figura 1b) tem absorções
em 3448,72 cm-1 (-OH), 1637,56 cm-1 (COO assimétrico), 1419,60 cm-1 (COO
simétrico) e 1099,42 cm-1 (C-O) (PEREIRA et al., 2011). A bentonita sódica
(Figura 1c) exibe absorções em 3695,61 cm-1 (OH), 796,59 cm-1 (Al-Mg-OH), 938,81
cm-1 (dobramento ácido carboxílico), 1421,46 cm-1 (flexão H de alcanos), 698,49
cm-1 (Si-O), 539,26 cm-1 (Si-O-Al) e 470,79 cm-1 (Si-O-Si) (KUMAR et al., 2020).
A bentonita cálcica (Figura 1d) mostra bandas em 3695 cm-1 e 3624 cm-1
(estiramento Si-OH, Al-OH), sugerindo grupos hidroxila (dos SANTOS et al.,
2019). A absorção em 1637 cm-1 reforça a presença desses grupos. Ligações Si-O
são confirmadas em 1122 cm-1 (JULINAWATI et al., 2020). Outras bandas em 966 cm-
1 podem ser ligadas a Si-O ou flexão Al-Al-OH. Bandas em 796 cm-1, 752 cm-1, 694
cm-1 e 559 cm-1 indicam flexões Si-O-Si, Si-O-Al e outras ligações (ABDULLAHI et
al., 2017). Nos biocompósitos sódicos (Figura 1e) e cálcicos (Figura 1f)
apresentaram um comportamento semelhantes. As absorções em 3841,23 cm-1 e
3855,70 cm-1 respectivamente, sugerem ligações de hidrogênio entre OH do AMCB,
alginato e/ou bentonita. As absorções em 2336,76 cm-1 e 2351,22 cm-1 indica
interações entre AMCB e CO na bentonita e/ou alginato. As absorções em 2105,30
cm-1 e 2148, 70 cm-1 sugere interações iônicas com COO- do alginato. As
absorções em 1873,74 cm-1 e 1888,31 cm-1 sugerem interações físicas entre AMCB e
bentonita por ligações Si-O ou Si-O-Al (HE et al., 2015), contribuindo para
estabilidade dos biocompósitos e conforme avaliado individualmente cada
componente da matriz polimérica. O surgimento da banda em 1512,19 cm-1 no
biocompósitos cálcico pode ser atribuído a vibrações de flexão de ligações N-H,
sugerindo a presença de grupos amida em algum dos componentes do biocompósito,
como por exemplo nas proteínas presentes no amido ou no alginato de sódio
(MANIGLIA, 2016). Interações variadas, como eletrostáticas e ligações de
hidrogênio, resultam em estrutura organizada e resistente. A presença de grupos
hidroxila facilita a formação de ligações de hidrogênio e a interação com COO-
favorece uma matriz gelatinosa (ARARUNA, 2021; CARTAGENES, 2023). Portanto, a
combinação de AMCB, alginato de sódio, bentonita cálcica ou sódica resulta em um
biocompósito com alta coesão, estável e resistente para a produção de materiais
biodegradáveis.
A Tabela 1 apresenta os dados de caracterizações dos biocompósitos à base de
AMCB, alginato de sódio e diferentes concentrações de argila bentonita sódica e
cálcica.
No caso da bentonita sódica, o aumento gradual da concentração, variando de 1 g
para 5 g, demonstrou uma relação linear direta com a capacidade de retenção de
água. Esse comportamento foi tangivelmente evidenciado pelos incrementos
graduais nos teores de umidade: 14,25%, 16,70% e 19,49%, respectivamente.
Resultados análogos foram observados para a argila cálcica, cujos níveis de
umidade aumentaram proporcionalmente para 16,35%, 18,20% e 23,59% em resposta ao
aumento da concentração. Esse fenômeno pode ser explicado pela ausência de
forças atrativas significativas entre as moléculas presentes na bentonita, que
promoveu a absorção acentuada de água, conferindo ao biocompósito uma maior
umidade e solubilidade (TAN et al., 2016). No entanto, a estrutura laminar
altamente porosa da bentonita cálcica a coloca em vantagem, proporcionando uma
retenção ainda maior de água em comparação com a bentonita sódica.
Torna-se relevante destacar que estudos prévios já documentaram que
biocompósitos constituídos por alginato e reticulados com cálcio tendem a exibir
elevados níveis de umidade e solubilidade próximos a 100% (PAIXÃO et al., 2019).
No entanto, a incorporação de AMCB e das argilas no biocompósito resultou em uma
ligeira redução na hidrofobicidade. Esse efeito sugere que tais componentes
conferiram à matriz polimérica uma estrutura estabilizadora, induzindo uma
modulação nas propriedades hidrofílicas.
Em paralelo, foi observado um aumento notável nos valores da PVA tanto para a
bentonita sódica quanto para a cálcica. Os valores específicos foram de 3,84,
5,83 e 8,62 para a argila sódica e 5,32, 6,85, 8,42 [(g.mm)/(m2.dia.kPa)] para a
argila cálcica. Esse incremento acompanhou a progressão na espessura dos
biocompósitos induzida pela incorporação da argila. Essa constatação contradiz
as expectativas iniciais de que a presença da argila resultaria em uma
diminuição da permeabilidade. Segundo TAN et al., (2016) o efeito de interação
eletrostática fraca entre a matriz polimérica e a argila desencadeia uma maior
porosidade e a formação de cavidades na estrutura dos materiais. Essas
cavidades, ao ampliar os espaços vazios disponíveis, propiciam a movimentação
mais facilitada do vapor de água através do material (do EVANGELHO et al.,
2019). Segundo SANTANA et al., (2013), essa propriedade assume uma proeminência
particular à medida que a espessura dos biocompósitos aumenta. Embora a sódica
também seja altamente porosa, sua capacidade de permitir o movimento eficiente
do vapor de água pode ser menos pronunciada em comparação com a bentonita
cálcica, resultando em valores relativamente mais baixos da PVA para as
concentrações de argila sódica.
No que tange às propriedades mecânicas, a incorporação de bentonita nos
biocompósitos exibiu um impacto considerável e linear na melhoria das
características de tensão e elasticidade. A Tensão de Ruptura (TR) e o Módulo de
Young (E) foram significativamente afetados, enquanto houve uma diminuição
simultânea na elongação. Na bentonita sódica, a TR apresentou um aumento linear
à medida que a concentração de argila foi aumentada. Esse comportamento é um
indicativo direto de um fortalecimento na matriz polimérica, evidenciado pelos
valores crescentes de 1,05 MPa, 1,21 MPa e 1,38 MPa para concentrações de 1g, 3g
e 5g, respectivamente. Analogamente, a argila cálcica também exibiu um aumento
na TR, alcançando valores de 1,18 MPa, 1,25 MPa e 1,68 MPa. A observação do
aumento na TR pode ser atribuída à presença da bentonita, que atua como um
agente de reforço, aprimorando a matriz do biocompósito (NAIDU et al., 2020).
O Módulo de Young (E), uma medida da rigidez do material, acompanhou o aumento
na TR, confirmando a maior resistência e rigidez do biocompósito após a inclusão
da argila. Esta observação se alinha de forma análoga às conclusões apontadas
por STAROSZCZYK et al. (2017). Entretanto, o declínio na elongação indica uma
limitação na capacidade de deformação dos materiais antes da ruptura (PAIXÃO et
al., 2019). Esse fenômeno deriva do aumento da rigidez conferido pelas argilas,
resultando em uma menor flexibilidade e maior fragilidade (SHANMATHY et al.,
2021). Observou-se que a argila cálcica desempenhou um papel mais proeminente
como agente de reforço, resultando em valores superiores de TR e E em comparação
com a sódica. Essa diferença pode ser atribuída à incorporação mais uniforme da
bentonita cálcica na matriz, criando uma rede tridimensional mais rígida e
estável.
É essencial também considerar a influência do glicerol e do agente reticulante,
visto que ambos obtiveram uma boa interação com as argilas.
(a) AMCB, (b) Alginato de sódio, (c) Bentonita \r\nsódica (d) Bentonita cálcica (e) Biocompósitos \r\nsódico (f) Biocompósitos cálcico
Média ± desvio padrão das repetições. Médias com a \r\nletra minúscula em cada linha para as \r\nconcentrações de 1g, 3g e 5g de bentonita sódica \r\nou cálcica.
Conclusões
Neste estudo ficou evidente que as argilas bentonita sódica e cálcica em diferentes concentrações impactou significativamente em diversas propriedades de maneira análoga, como retenção de água, solubilidade, PVA e propriedades mecânicas, indicando que maiores concentrações de argila contribuíram para uma maior umidade e solubilidade do material. Também foi observado no espectro de Infravermelho (FTIR), uma coerência substancial entre as matrizes. Além disso, a interação eletrostática fraca de ambas as argilas resultou em uma maior porosidade, o que influenciou na PVA, permitindo sua movimentação de vapor mais eficiente nos biocompósitos. Quanto às propriedades mecânicas, as bentonitas atuou como um agente de reforço, aumentando a TR e o módulo de Young, enquanto reduziu a elongação. Esses achados destacam o potencial da argila bentonita, como um componente promissor na formulação de biocompósitos com propriedades aprimoradas para aplicações diversas, como na indústria de materiais biodegradáveis. Futuras investigações podem se concentrar na otimização das concentrações e combinações de componentes, visando explorar ainda mais as propriedades e aplicações desses biocompósitos aprimorados.
Agradecimentos
À FAPEMA (Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão); À Central Analítica de Química da UFMA; Brasilminas e Aligra pelo fornecimento da argila.
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