ÁREA
Química Analítica
Autores
Brito, L. (IFPI) ; Sousa Barbosa, H. (UFPI)
RESUMO
A técnica de extração convencional foi utilizada para extrair a pectina das cascas de seriguela (Spondias purpúrea L.). Um projeto Box-Behnken foi utilizado para estudar o efeito do pH, temperatura, tempo de extração e razão (sólido/líquido), sobre o rendimento de pectina. Os resultados mostraram que as condições ótimas para o maior rendimento de pectina (39,5%) foram obtidas em pH (2,28), temperatura (69,73 °C), tempo (19 min) e razão (27,23g/mL). O teor de ácido galacturônico da pectina comercial foi superior ao encontrado na amostra de pectina de seriguela obtida por extração convencional, 7,31 ± (0,08) e 7,14 ± (0,19), respectivamente. A viscosidade das pectinas de seriguela revelou potencial como ingrediente alimentício e níveis adequados para uma ampla gama de aplicações industriais.
Palavras Chaves
Spondias purpurea L.; pectina; otimização
Introdução
No semiárido brasileiro, o bioma Caatinga possui uma imensa biodiversidade de frutas, principalmente as do gênero Spondias, como a seriguela (Spondias purpurea L.), originária do México e da América Central(MALDONADO-ASTUDILLO et al., 2014). Após o isolamento, muitos componentes celulares sintetizados naturalmente por plantas, animais e microrganismos, como por exemplo a pectina, ajudam a atender algumas necessidades nutritivas e funcionais humanas (PURI; SHARMA; BARROW, 2012). A pectina é um heteropolissacarídeo, hidrocolóide derivado de plantas, que apresenta várias características, sendo a espessante/gelificante uma das principais delas (BEGUM et al., 2021). De acordo com a fonte e o método de extração, variam de 0,1% a 30% as substâncias pécticas obtidas de tecidos ou matéria fresca de frutas ou hortaliças (MUNARIN; TANZI; PETRINI, 2012). A principal contribuição deste manuscrito foi a valorização da casca da ciriguela durante o seu processamento. Uma vez que a metodologia de superfície de resposta (RSM – Response Surface Metodology) ainda não foi relatada para modelar a extração de pectina da casca de seriguela, neste estudo o objetivo foi otimizar os parâmetros experimentais por RSM na metodologia de extração Convencional, bem como entender os efeitos combinados dessas variáveis operacionais (temperatura, tempo de extração, razão líquido/sólido, pH) sobre o rendimento da pectina. Além de maximizar o rendimento o grau de esterificação de pectina via multi-respostas, foi quantificado o teor de ácido galacturônico das amostras.
Material e métodos
Extração convencional (EC) A EC foi realizada em banho maria microprocessado (Quimis® Q215M1, São Bernardo do Campo, SP, Brasil) com capacidade de 16 L (dimensões internas 29 × 37 × 15 cm). Cerca de 0,5 g de amostra foram misturados com solução de ácido cítrico (Merck Chemical Co., Darmstadt, Alemanha) em tubo de polipropileno de 50 mL, em seguida, foi colocado no banho maria usando as condições do delineamento experimental (MINJARES-FUENTES et al., 2014). A eficiência de extração de pectina foi calculada usando a equação 1, onde Y é o rendimento de pectina extraída em porcentagem (%), mf é a quantidade de pectina extraída em g e mi é a quantidade inicial de casca moída de seriguela. Y(%)= mf/mi ∙100 (Eq.1) O teor de ácido galacturônico (AG) O ácido galacturônico (AG) foi determinado pelo método m-hidroxidifenil (BLUMENKRANTZ; ASBOE-HANSEN, 1973). A absorbância foi registrada em 530 nm usando um espectrofotômetro UV-Vis (Genesys 10S UV–Vis, Thermo Scientific). Para verificação da acurácia uma curva padrão foi obtida usando ácido galacturônico a (2-100) µg mL-1 a partir de ensaios de adição e recuperação. Caracterização Reológica Para o entendimento do mecanismo emulsificante da pectina de seriguela, as viscosidades das dispersões de pectina EC foram medidas usando um reômetro DHR-1 (TA Instruments, EUA), com uma geometria de placa paralela (40 mm de diâmetro). Análise dos dados O tratamento estatístico dos dados e gráficos foram realizados por meio dos softwares Statistica StatSoft® (versão 12), Design Expert® (versão 13), Rstudio (versão 2022.12.0). Análise de variância (ANOVA) com o teste de comparação múltipla de Tukey foi usado para determinar diferenças significativas entre as respostas dos ensaios no nível de confiança de 95%.
Resultado e discussão
Otimização das variáveis utilizando planejamento Box-Behnken (BBD)
A Metodologia de superfície de resposta foi aplicada para otimização do
rendimento de extração de pectina de seriguela. Rendimento de pectina máximo foi
encontrado de 42.24 %. Já as condições ótimas de extração foram: pH (2.28),
temperatura (69.73 °C), tempo (41 min) e razão (27.23 g mL -1). Além disso, na
Figura 1 apresentam as superfícies de resposta e tabela anova que ratificam os
resultados.
Ácido galacturônico (A.G)
Na estrutura da pectina o A.G é o bloco de construção mais predominante (DRANCA;
VARGAS; OROIAN, 2020), o que torna sua determinação uma etapa muito importante
na análise da estrutura química da pectina.
A precisão foi medida em relação porcentagem de adição e recuperação pra
eliminar a possível influência de interferentes na matriz analisada (HERNÁNDEZ-
LÓPEZ et al., 2020).
Para a pectina de seriguela, os três níveis de adição (alto, médio e baixo),
apresentaram valores de recuperação maiores de 82.83%, limite de detecção
(0,0041 mg/g) e limite de quantificação (0,0139 mg/g) indicando acurácia
adequada para o método (SILVA et al., 2022).
Caracterização Reológica
As curvas de viscosidade das soluções de pectina de seriguela obtidas pela
Extração convencional (EC) e pectina comercial (PC) são mostradas na Figura 2.
A viscosidade das soluções de pectina de EC foram maiores em relação as soluções
provenientes da PC, isso implica que diferentes condições de extração e
matérias-primas influenciam o comportamento do fluxo da pectina obtida.
Resultados semelhantes foram obtidos com pectina das cascas de cidra (PASANDIDE
et al., 2018).
Tabela Anova (a) e efeito da razão e tempo na \r\nsuperfície de resposta para extração convencional de \r\npectina (b)
O comportamento do fluxo de Pectina de seriguela em \r\ndiferentes concentrações
Conclusões
A otimização multivariada foi aplicada com sucesso, permitindo a aplicação de um método confiável para extração de pectina de seriguela. O delineamento Box-Behnken apresentou ajuste aos dados experimentais. Os resultados do nosso estudo são semelhantes ou superiores aos apresentados em outros trabalhos relatados na literatura. Portanto, o método Convencional para a extração de pectina de seriguela mostrou-se uma metodologia de ajuste simples, eficiente, rápida, de baixo custo e uma alternativa confiável para outras aplicações envolvendo esses compostos bioativos na matriz estudada ou similar.
Agradecimentos
Luiz Brito de S. Filho gostaria de agradecer ao Instituto Federal do Piauí (IFPI) pelo incentivo e apoio ao seu doutorado.
Referências
BEGUM, R. et al. Evaluation of gelation properties of jackfruit (Artocarpus heterophyllus) waste pectin. Carbohydrate Polymer Technologies and Applications, v. 2, p. 100160, 25 dez. 2021.
BLUMENKRANTZ, N.; ASBOE-HANSEN, G. New Method for Quantitative Determination of Uranic Acids ANALYTICAL BIOCHEMISTRY. v. 54, n. 2, p. 484-489, Aug. 1973.
DRANCA, F.; VARGAS, M.; OROIAN, M. Physicochemical properties of pectin from Malus domestica ‘Fălticeni’ apple pomace as affected by non-conventional extraction techniques. Food Hydrocolloids, v. 100, p. 105383, 1 mar. 2020.
HERNÁNDEZ-LÓPEZ, A. et al. Quantification of reducing sugars based on the qualitative technique of Benedict. ACS Omega, v. 5, n. 50, p. 32403–32410, 22 dez. 2020.
MALDONADO-ASTUDILLO, Y. I. et al. Postharvest physiology and technology of Spondias purpurea L. and S. mombin L. Scientia Horticulturae, v. 174, n. 1, p. 193–206, 22 jul. 2014.
MINJARES-FUENTES, R. et al. Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach. Carbohydrate Polymers, v. 106, n. 1, p. 179–189, 15 jun. 2014.
MUNARIN, F.; TANZI, M. C.; PETRINI, P. Advances in biomedical applications of pectin gels. International Journal of Biological Macromolecules, v. 51, n. 4, p. 681–689, nov. 2012.
PASANDIDE, B. et al. Pectin extraction from citron peel: optimization by Box–Behnken response surface design. Food Science and Biotechnology, v. 27, n. 4, p. 997–1005, 1 ago. 2018.
PURI, M.; SHARMA, D.; BARROW, C. J. Enzyme-assisted extraction of bioactives from plants. Trends in Biotechnology, v. 30, n. 1, p. 37–44, 1 jan. 2012.
SILVA, D. S. N. et al. Combining high intensity ultrasound and experimental design to improve carotenoid extraction efficiency from Buriti (Mauritia flexuosa). Ultrasonics Sonochemistry, v. 88, 1 ago. 2022.
