ÁREA
Química Analítica
Autores
Rodrigues Oliveira, M. (UESB) ; Santos Nunes, L. (UESB) ; Eça Rocha, M. (UESB) ; Alves de Araújo, S. (UESB) ; Gonçalves da Silva, D. (UESB) ; de Oliveira Santos, T. (UESB) ; Moraes Santos, A. (PROFQUI-UESB) ; de Melo Silva, D. (UESB)
RESUMO
O uso de novas tecnologias baseadas na extração colorimétrica e detecção por Imagens Digitais (DI) tem sido uma tendência no ensino de química. Neste trabalho, foi desenvolvido um dispositivo simples, confiável e de baixo custo, utilizando o aplicativo PhotoMetrix, gratuito e disponível para smartphone para determinação de ferro(II) em amostras de água. O método apresentou um coeficiente de correlação (R2) de 0,999, limites de detecção e quantificação de 0,0080 e 0,024 mg L-1, respectivamente.
Palavras Chaves
Ferro; Água; PhotoMetrix
Introdução
Os avanços em novas tecnologias de aquisição e processamento de imagens tem chamado a atenção da comunidade científica, devido à eficiência nos resultados obtidos frente aos equipamentos colorimétricos tradicionais [1]. O PhotoMetrixPRO é um aplicativo bastante versátil e de fácil execução que possui a capacidade de capturar e analisar imagens digitais através de modelos matemáticos univariados e multivariados [1,2]. O aplicativo tem sido utilizado por diversos pesquisadores para várias aplicações como a determinação de ferro em amostras de suplemento alimentar, o monitoramento de flúor em amostras de águas e a determinação de etanol em cachaça [4,5]. Nos dias atuais, uma das maiores preocupações tem sido a qualidade das águas destinadas ao abastecimento público. É muito comum a presença de algumas substâncias como manganês e ferro em águas. A presença de ferro em excesso pode alterar a característica da água, como a cor, sabor e odor característico. Essas alterações ocorrem quando os teores superam os limites máximos estabelecidos pela Portaria Nº 5 de 2017 do Ministério da Saúde, que estabelece que as concentrações de ferro não ultrapassem 2,4 mg L-1[3]. Nesse contexto, o presente trabalho teve por objetivo verificar o teor de ferro em amostras de água de torneira utilizando o aplicativo PhotoMetrix PRO como método alternativo à determinação de ferro.
Material e métodos
A curva de calibração foi construída a partir de uma solução padrão estoque de ferro 1000 mg/L, foi preparado uma solução intermediária de 100 mg/L e em seguida cinco soluções padrão em balões de 10,0 mL. Foram adicionadas alíquotas de 100; 200; 300; 400 e 500 L, correspondentes a cada ponto da curva. O sexto balão não foi adicionado a solução padrão de ferro (branco). Em cada um dos balões, foi adicionado, pela ordem, os seguintes reagentes: 500 L da solução de cloridrato de hidroxilamina 10%, 1 mL da solução de orto-fenantrolina 0,07% e 600 L de acetato de sódio 2 mol/L. Em seguida, completou com água destilada os balões volumétricos até a marca de aferição. Aguardou-se cerca de 10 minutos e transferiu-se uma quantidade de 300L de cada solução para uma placa de toque para obtenção das imagens no aplicativo. Para a análise da matriz aquosa, utilizou-se água de torneira, coletadas em diversos pontos da Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia (UESB), campus Jequié. As amostras foram preparadas em duplicata, em balões volumétricos de 10,0 mL, semelhantes aos utilizados para o preparo da curva analítica. Pipetou-se 1,0 mL da amostra de água e adicionou-se a mesma sequência dos reagentes usados na curva, mantendo-se um volume final de amostra de 10,0 mL. A captura das imagens das amostras e análise pelo aplicativo PhotoMetrix foi efetuada numa placa de toque transparente. Para a captura das amostras, foi construído um dispositivo em MDF, revestido com chapa branca e totalmente fechada para minimizar a interferência da luz ambiente. O compartimento interno foi forrado com MDF branco e como fonte de iluminação foi introduzindo lâmpadas LED na cor branca, posicionadas na parte superior da caixa.
Resultado e discussão
A determinação quantitativa de íons ferro foi realizada empregando o método
colorimétrico, na qual a intensidade da coloração depende da concentração de
ferro. Neste trabalho, o cloridrato de hidroxilamina foi usado para promover a
redução do ferro, uma vez que a formação do complexo com a orto-fenantrolina
ocorre apenas com o ferro na sua forma divalente (Fe2+). Após o processo de
redução, a orto-fenantrolina reage com os íons Fe2+ formando um complexo
[Fe(C12H8N2)3]2+, de coloração alaranjada em soluções ligeiramente ácidas, para
evitar a precipitação do Fe(III) na forma de hidróxido. Por se tratar de uma
solução colorida, a análise foi baseada nos fundamentos da espectrofotometria de
absorção molecular, mas ao invés de empregar equipamentos clássicos, a detecção
foi realizada através do emprego do aplicativo PhotoMetrix. A curva de
calibração foi construída para determinação de Fe(II) usando cinco soluções
padrão do elemento em uma faixa de concentração de 1 a 5 mg L-1(Figura 1). A
Figura 2 apresenta a curva analítica obtida diretamente pelo aplicativo
PhotoMetrixPRO. Os pontos na cor vermelha representam a concentrações dos
padrões e os pontos na cor azul correspondem às concentrações encontradas na
amostra de água. O coeficiente de determinação calculado pelo aplicativo
demonstra uma boa correlação entre o sinal e a concentração, com valor de 0,999.
Os valores dos LDs e LQs obtidos no PhotoMetrixPRO foi de 0,0080 e 0,024 mg L-1,
respectivamente. A Portaria de Consolidação Nº 5 de 2017, do Ministério da
Saúde, que dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da
qualidade da água para consumo humano, determina que as concentrações de ferro
em água potável não ultrapassem 2,4 mg L-1. Dessa forma, o método proposto
estaria adequado.
Soluções padrões para construção da curva de \r\ncalibração.\r\n
Curva de calibração construída no PhotoMetrixPRO a \r\npartir de imagens digitais.
Conclusões
A utilização do aplicativo PhotoMetrix para determinação de ferro(II) mostrou-se adequado e eficiente, sendo uma alternativa economicamente viável frente aos espectrofotômetros. O método apresentou uma ótima linearidade na curva de calibração. O teor de ferro nas amostras analisadas encontra-se dentro da faixa linear, com baixos índices de erros. Dessa forma, o aplicativo é uma ferramenta rápida, confiável, de baixo custo e acessível. Além das características mencionadas, o pequeno volume de amostras e reagentes usados para obtenção dos dados também demonstrou grande vantagem.
Agradecimentos
Ao Laboratório de Química Analítica da Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia - UESB.
Referências
[1] HELFER, G. A.; MAGNUS, V. S.; Böck, F. C., TEICHMANN, M. F.; FERRÃO, A. B. C. PhotoMetrix: An Application for Univariate Calibration and Principal Components Analysis Using Colorimetry on Mobile Devices. J. Braz. Chem. Soc., v. 28, n. 2, p. 328-335, 2017.
[2] Ferreira, M. P.; Suzuki, R. M.; Bonafe, E. G.; Matsushita, M.; Roberto, S. B. Ferramentas Tecnológicas Disponíveis Gratuitamente para Uso no Ensino de Química: Uma Revisão Bibliográfica. Revista Virtual de Química 2019, 11, 1011.
[3] Ministério da Saúde. Portaria nº 5, de 28 de setembro de 2017. Consolidação das normas sobre as ações e os serviços de saúde do Sistema Único de Saúde. https://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2017/prc0005_03_10_2017.html
[4] Baumann, L.; Librelotto, M.; Pappis, C.; Santos, R. B.; Santos, R. O.; Helfer, G. A.; Lobo, E. A.; Costa, A. B. Uso do aplicativo PhotoMetrix no monitoramento da concentração de flúor em sistemas alternativos de abastecimento de água. Águas Subterrâneas 2019
[5] Böck, F.C.; Helfer, G. A.; Costa, A.B.; Dessuy, M. B.; Ferrão, M. F. Rapid Determination of Ethanol in Sugarcane Spirit Using Partial Least Squares Regression Embedded in Smartphone. Food Analytical Methods 2018, 11, 1951.
