ÁREA
Química Analítica
Autores
Araujo, A., S. (UESB) ; Carvalho, L., A. (UESB) ; Silva, V.O. (UESB) ; Bezerra, M.A. (UESB) ; Rocha, M.E. (UESB) ; Silva, D.G. (UESB) ; Oliveira, G.S. (UESB)
RESUMO
Neste trabalho foi desenvolvido um método de extração em ponto nuvem (EPN) para determinação de Cd (II) e Cr (III) em amostras de suplementos alimentares comercializados na cidade de Jequié-BA, empregando a espectrometria de absorção atômica com chama. O método desenvolvido apresentou faixa linear dinâmica de 0,233 a 10,0 µg g-1, LD de 0,080µg g-1, LQ de 0,233 µg g-1, um fator de enriquecimento de 17,0 e um índice de consumo de 0,60 mL, para o Cd (II). E para o Cr (III), a linearidade apresentou valores de 1,08 a 70,0 µg g-1, LD de 0,361 µg g-1, LQ de 1,08 µg g-1, um fator de enriquecimento de 22,0 e índice de consumo de 0,5 mL. As concentrações de Cd (II) encontradas nas amostras variaram de 1,42 ± 0,10 a 2,39 ± 0,10 µg g-1 e para o Cr (III) variaram de 2,02 ± 0,40 a 35,35 ± 0,40 µg g
Palavras Chaves
Extrato em ponto nuvem; Metais ; FAAs
Introdução
Os suplementos são produtos que fornecem doses de vitaminas e minerais e outras substâncias com o intuito de complementar uma alimentação deficitária, que por alguma razão, não esteja sendo suficiente para fornecer nutrientes necessários para o bom funcionamento do organismo. Na fabricação desses suplementos podem ocorrer contaminações, introduzindo elementos que são prejudiciais à saúde [1-3]. O íon Cr (III) não é a forma mais tóxica encontrada, porém esta forma quando oxidado como Cr (VI) é extremamente tóxica ao organismo quando ingerida em dosagens elevadas, segundo a OMS 0,05 mg.Kg-1, pelo qual os graves problemas de intoxicação estão relacionados. Uma possível contra-indicação da ingestão de altas doses de Cr (III) para o organismo refere-se ao prejuízo no estado nutricional relativo ao ferro, devido ao fato de o cromo competir com o ferro pela ligação com a transferrina (proteína responsável pelo transporte de ferro recém absorvido) [4- 6]. A extração em ponto nuvem (EPN) se baseia na propriedade de soluções aquosas micelares de surfactantes tornarem-se turvas quando alteradas algumas condições, como temperatura, adição de sais. a solução micelar aquosa separa-se em duas fases isotrópicas: uma rica em surfactante e de pequeno volume e outra pobre (aquosa). Qualquer componente que se liga ao agregado micelar em solução pode ser extraído da solução original, sendo assim concentrado no volume da fase rica [7-9]. Dentre as vantagens da EPN pode-se citar que é um procedimento experimental relativamente fácil, de baixo custo, com bons fatores de pré-concentração e ecologicamente apropriados. Assim, a EPN visa o uso de métodos analíticos envolvendo substâncias não tóxicas e gera baixas quantidades de resíduos.
Material e métodos
Método de extração e pré-concentração empregando o ponto nuvem para determinação de Cd (II) e Cr (III), em suplementos alimentares, através da espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). A extração em ponto nuvem (EPN) tem sido utilizada para a pré- concentração de espécies de diferentes naturezas. Este método se baseia na propriedade de soluções aquosas micelares de surfactantes tornarem-se turvas quando alteradas algumas condições, como temperatura, adição de sais [48]. Desta forma, a solução micelar aquosa separa-se em duas fases isotrópicas: uma fase rica em surfactante e de pequeno volume e uma fase pobre (aquosa). Qualquer componente que se liga ao agregado micelar em solução pode ser extraído da solução original, sendo assim concentrado no volume da fase rica. Procedimento para extração no ponto nuvem Uma solução de 100 mL, contendo Cd (II) ou Cr (III) tendo seu pH ajustado para 8,5 e 9,5, respectivamente, foi retirada alíquotas em tubos com volume final de 10 mL. A esses tubos foi acrescentado 200 e 300 µL do reagente PAN, posteriormente 500 µL do surfactante Triton X-114 a 5% (v/v), e 500 e 700 µL do eletrólito KCl a 6% (m/v) para Cd (II) e Cr (III), em seguida, o tubo foi submetido ao banho-maria por 10 e 20 minutos respectivamente, logo após foi levado a centrifuga, A rotação utilizada pela centrifuga foi de 3500 rpm, por 10 minutos para o Cd(II) e 20 minutos para o Cr (III). O tubo foi levado ao sistema de refrigeração por 7 e 18 minutos para o Cd (II) e Cr (III), respectivamente. Em seguida, descartou-se a fase aquosa e a fase rica em surfactante foi adicionada com 700 µL de HNO 3 a 0,1 mol/L. Para realização dos brancos seguiram o mesmo procedimento já descrito acima. Todos os procedimentos foram realizados em triplicata.
Resultado e discussão
Através do método desenvolvido neste trabalho, foi possível determinar Cd (II) e
Cr (III) nas amostras de suplementos alimentares. Os resultados da pesquisa estão
disponíveis na Tabela 1 com as características analíticas.
A Tabela 2 mostra os resultados das concentrações de Cd (II) e Cr (III) obtidos
através da determinação do método proposto nas amostras de BCAA e termogênicos. Os
resultados encontrados de Cd (II) nas amostras estão abaixo do limite estabelecido
pela Farmacopéia Européia, pela qual determina concentrações de 3,0 µg.g-1.
Os resultados obtidos demonstram que em uma das marcas de termogênicos analisadas
obteve-se o resultado que estava dentro dos valores de Cr (III) contidos na
embalagem e dentro dos valores permitidos pelo regulamento acima citado, ou seja,
35 µg g-1. Enquanto as outras marcas os resultados ficaram abaixo dos valores
permitidos, como mostra na Tabela 2.
Tabela 1: Características Analíticas do Método \r\nProposto para o Cd (II) e Cr III).
Tabela 2: Determinação de Cd (II) e Cr (III) nas \r\namostras de suplementos alimentares, BCAA’s e \r\ntermogênicos.
Conclusões
Conclusão O método desenvolvido para a extração em ponto nuvem de Cd (II) e Cr (III) se mostrou eficiente, viável e econômico na determinação desses metais em amostras de suplementos alimentares. Além disso, o Triton x-114 pois apresenta baixa toxicidade, podendo trabalhar na bancada sem equipamentos de segurança e sem agredir o meio ambiente. As condições ótimas foram estabelecidas com êxito. Com o método desenvolvido foi possível determinar as concentrações de Cd (II) e Cr (III) nas amostras analisadas, e os resultados obtidos estão abaixo dos limites máximos estabelecidos pelas regulamentaç
Agradecimentos
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia (UESB). Programa de Pós-Graduação em Química (PGQUI)
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