Autores
Rodrigues, B.S. (UFPA) ; Botelho, E.V.D. (UFPA) ; Moraes Silva, L.B. (UFPA) ; Nascimento, R.S. (UFOPA) ; Araujo, C.F. (UFPA) ; Lima, G.A. (UFOPA) ; Figueira A. M., B. (UFOPA) ; Almeida, A.L. (UFOPA)
Resumo
Na-chabazita foi sintetizada com sucesso a
partir de rejeitos de caulim da
Amazonia, utilizando-se como rota
sintética, a fusão alcalina acompanhada de
tratamento hidrotermal. A caracterização
mineral da sua estrutura foi feita por
difratometria de raios-X (DRX),
espectroscopia de infravermelho (IV) e
microscopia
eletrônica de varredura. Os resultados
indicaram uma completa e fácil
transformação dos rejeitos no material
zeolítico aqui proposto.
Palavras chaves
Amazônia; Rejeitos; Na-chabazita
Introdução
A zeólita chabazita pertence à família de
zeólitas do tipo CHA, família quase
única entre as zeólitas com uma ampla
variedade de composição (LOBO, 2003). Ela
é um mineral tectossilicato, cristaliza no
sistema de cristal triclínico
(SERVATAN et al., 2020), é composta por
razões baixas de Si/Al, possui canais
largos interconectados, tridimensionais,
formada por anéis de 8 membros (SANTOS,
2018), seus poros são pequenos e
peculiares com tamanho aproximado de 4Å,
que
lhe conferem excelente capacidade de troca
catiônica (Du et al., 2016).
Esta fase zeolítica ocorre em ambientes
naturais e pode ser também sintetizada
em laboratório, uma vez possui estruturas
interessantes para o setor industrial
(SANTOS, 2018) pois seu arranjo com
abertura única permite que grandes
moléculas
e íons se alojem em seu interior,
funcionando como uma peneira química que
permite a passagem de alguns íons enquanto
outros ela bloqueia (VAKHARKAR,
2005). As zeólitas CHA são utilizadas em
diversas aplicações, tais como: na
remoção de gases (DU et al., 2016), e
contaminantes da água, remoção de íons
radioativos de usinas nucleares, como
armazenadora e fornecedora de calor
advindo de energia solar (LUZ, 1995).
No presente trabalho, propõe-se os
rejeitos de caulim da Amazônia como
material
de partida de baixo custo para síntese por
fusão alcalina e tratamento
hidrotermal de Na-chabazita.
Material e métodos
a) Rota de síntese: a obtenção de Na-
chabazita foi feita como se segue: rejeito
de
caulim, hidróxido de sódio e silicato de
sódio foram pulverizados, colocados em
cadinhos e aquecidos 4 h à 300º C. Depois
de fundido o material foi misturado a
25ml de água deionizada e agitado a 50ºC
por 15 minutos para homogeneização.
Para
cristalização da Na-chabazita, elevou-se a
temperatura de banho hidrotermal
acima de 90º C por 24 horas. Ao final, o
produto foi lavado com água deionizada,
secado a 70ºC e codificado como Gi-zeo-
CHA.
b) Caracterização: a caracterização
inicial por difratometria de raios-X foi
feita em difratometro de raios-X D2 phaser
(Bruker), equipado com tubo de cobre
(CuKa = 1.5406 Å), utilizando-se geometria
de Bragg-Brentano no modo contínuo e
com sistema de detecção usando um detector
rápido modelo LynxEye. A tensão foi
de 30 kV e 10mA, respectivamente. O
espectro de IV-FTIR foi registrado através
de pastilhas prensadas a vácuo contendo
0,200 g de KBr e 0,0013 g de amostra
pulverizada. O espectrofotômetro empregado
utilizado foi da Bruker, modelo
Vertex 70. A morfologia de Na-chabazita
foi analisada por microscopia eletrônica
de varredura através da sua metalização
com ouro. O microscópio utilizado foi da
da marca LEO-Zeiss, 430 Vp, em condições
de análise utilizando imagens
secundárias obtidas a 20 KV, com distância
de trabalho de 11 mm.
Resultado e discussão
Uma caracterização químico-mineral dos rejeitos (RCJar) foi realizada por FRX e
DRX. Sua composição química é formada por elevados teores de SiO2 (44,5 % em
peso) e Al2O3 (36,91 % em peso), enquanto a mineral é basicamente formada por
caulinita, quartzo, muscovita e anatásio (Fig. 1). Em relação ao produto
sintetizado, verifica-se a presença de picos característicos de chabazita em 9,
20 e 30º (2 theta), que correspondem aos planos (101), (211) e (401) desta fase
(PDF 019-1178). Para complementar a caracterização de Gi-zeo-Cha, uma
caracterização espectroscópica no IV foi realizada e mostrada na Fig. 1. Foram
observadas bandas de vibrações na amostra localizadas em torno de 3415 e 1600
cm-1 bem correlacionadas aos estiramentos O--H em moléculas de água dentro dos
poros zeoliticos e adsorvidas na superfície da estrutura. As bandas em 1540,
1410, 1380 e 975 cm-1 são dos estiramentos TO4 (T = Si ou Al) das unidades
básicas de construção. Bandas próximas a 610, 570 e 480 cm-1 estão relacionadas
às vibrações dos anéis de 6 membros que compõem a estrutura zeolitica (AYSAN et
al., 2016). As fotomicrografias dos rejeitos e de Gi-zeo-CHA são mostradas na
Fig. 2, que mostra uma morfologia em folhas empilhadas para a RCJar, que
confirmam os resultados de difração de raios-X, composto majoritariamente por
caulinita, ela por sua vez possui estrutura em forma de placas pseudo-hexagonais
que podem ocorrer de forma empilhada ou não, como nas estruturas de caulim
amazônico, descritas por Santos et al. (2013). Para Gi-zeo-chab, observa-se a
formação de aglomerados de glóbulos bem formados e com tamanho médio 7
micrometros.
Padrões DRX do material de partida (RCJAr) e Na- chabazita (Gi-zeo-CHA) e espectro de IV-FTIR de Gi- zeo-CHA.
Fotomicrografias de microscopia eletronica de varredura RCJAr e Gi-zeo-CHA.
Conclusões
Os rejeitos de caulim da Amazonia compostos predominantemente por caulinita foram
convertidos com êxito em material zeolítico com estrutura Na-chabazita. Os
resultados de caracterização confirmaram a obtenção de uma estrutura cristalina,
com bandas IV-FTIR diagnosticas e morfologia em glóbulos, evidenciando assim, que
um produto indesejado pode ser usado para a síntese de material de valor agregado.
Agradecimentos
Os autores agradecem a CAPES, CNPQ, UFOPA, LCM (IFPA), LAMIGA (UFPA) e CETENE pelo
apoio financeiro e analítico que permitiram a execução deste trabalho
Referências
DU, Tao; SHUAI, Che; LIU, Liying; FANG, Xin; Preparation of zinc chabazite (ZnCHA) for CO2 capture. Res Chem Intermed, v. 43. p.1783–1792, 2017.
AYSAN, Hamza; EDEBALI, Serpil; OZDEMIR, Celalettin; KARAKAYA, Muazzez Celi̇k; KARAKAYA, Necati; Use of chabazite, a naturally abundant zeolite, for the investigation of the adsorption kinetics and mechanism of methylene blue dye. Microporous and Mesoporous Materials, v. 235. p. 78-86, 2016.
AUERBACH, Scott M.; CARRADO, Katheleen A.; DUTTA, Prabir K.; Handbook of zeolite science and technology. Nova York: Marcel Dekker, 2003.
SERVATAN, Morteza; ZARRINTAJ, Payam; MAHMODI, Ghader; KIM, Seok Jin; GANJALI, Mohammad Reza; SAEB, Mohammad Reza; MOZAFARI, Masoud; Zeolites in drug delivery: progress, challenges and opportunities. Drug Discovery Today. v. 25. p 642-656, 2020.
SANTOS, S. C. A.; ROCHA JUNIOR, C. A. F.; SILVA, L. N.; ANGÉLICA, R. S.; NEVES, R. F. Caulins amazônicos: possíveis materiais de referência. Cerâmica. v. 59. p. 431-441, 2013.
VAKHARKAR, Ashutosh S; Adsorption studies for arsenic removal using modified chabazite. Thesis (Master’s in Environmental Engineering) - College of Engineering, University of South Florida. p. 87. 2005.