Autores
Martins, J.S. (UFMA) ; Lopes, P.H.S. (UFMA) ; Cutrim, E.S.M. (UFMA) ; Teixeira, M.M. (UFMA) ; Nuñez, A.E.R. (IFMA) ; Alcântara, A.C.S. (UFMA)
Resumo
Neste projeto foi realizado a síntese hidrotermal das zeólitas LTA e FAUJASITE,
para posteriormente usá-las como nanocarreadores de fármacos. Para análise e
caracterização dos materiais as técnicas empregadas foram, Difratometria de raios
X (DRX), Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Foi
observado na análise de DRX planos característicos das zeólitas, a partir dos
dados encontrados, pode-se notar que a maior parte dos picos do padrão de difração
dos materiais obtido coincide com o relatado na literatura para o material, ou
seja, a fase majoritária são das zeólitas e para a análise de infravermelho fortes
bandas características do material também trazem a confirmação da formação das
zeólitas por meio de interações que as bandas mostram.
Palavras chaves
Sínteses ; Zeólitas; Carreadores
Introdução
Atualmente existem muitos estudos relacionados ao uso de argilominerais,
nanocompósitos e materiais híbridos como carreadores. Nesse cenário os materiais
zeolíticos, aluminossilicatos cristalinos com uma estrutura de rede
tridimensional estendida construída por unidades tetraédricas TO 4 (T = Si, Al)
(LOPEZ-OROZCO, S., et al.; 2011) que possuem poros e canais de dimensões
moleculares que contribuem para suas propriedades em aplicações tradicionais de
troca iônica, aumento das capacidades de adsorção, separação, estabilidade
térmica, química e entre outros, possuem grande aplicabilidade, pois apresentam
características importantes para o suporte, transporte, armazenamento e
estabilidade, como por exemplo para fármacos. (Hernández; Arrieta et. Al;
2021).Uma das zeólitas que tem despertado interesse é a linde tipo A (LTA), ou
comumente conhecida como zeólitas A, esta é sintetizada normalmente na forma
sódica e apresenta uma relação Si/Al igual a 1. (iza, 2022). Uma outra zeólitas
que possui propriedades interessante é a Faujasita NaX, a sua estrutura é
formada por poliedros ou unidades de construção secundárias distintas. Assim,
este trabalho visa o estudo da aplicação das zeólitas sintéticas LTA e Faujasita
como ferramentas na melhoria tecnológica como carreadores. Podendo usar as
particularidades desses materiais para liberação controlada de fármaco, para que
ajam no local desejado, para minimizar efeitos nocivos, provocados devido a
superdosagens e/ou ação do medicamento em regiões inadequadas do organismo de
moléculas farmacologicamente ativas, estudando suas capacidades de adsorção,
proteção e modificação, perfil de liberação in vitro do composto ativo, abrindo
novas possibilidades e avanços no ramo dos nanomateriais porosos para o setor
farmacêutico.
Material e métodos
A síntese da Zeólita LTA, deu-se mediante a via hidrotermal em meio básico
primeiramente pelo preparo de uma solução de NaOH, baseadas nas proporções de
6,41 g de NaOH para 50,04 g de H 2 O. Separou-se a mesma em duas proporções
iguais, onde na primeira parte da solução adicionou-se 3,162 g de Al(OH) 3 e na
segunda adicionou-se de sílica natural SiO 2 2,23 g e as manteve por agitação.
Então
pegou-se a solução de Al(OH) 3 com NaOH e a adicionou-a sobre a de SiO 2 com
NaOH e manteve-a por agitação. A solução formada, uma espécie de gel, é
colocada em autoclaves de aço revestidos de teflon, e levados a estufa por 4
horas
a 100°C. Após a etapa de cristalização o material obtido foi lavado com água
destilada. Já para a FAU preparou-se as primeiras soluções baseadas nas
proporções de 3,12 g de hidróxido de sódio (Merck, 99%) e dissolveu-se em 3,83 g
de H2O. Em seguida, preparou-se a segunda solução, adicionou-se 0,78 g de
hidróxido de alumínio (Al(OH)3, (Sigma-Aldrich 99% ), e acrescentou-se 7,76 g de
H2O. Na solução resultante, preparou-se a terceira, acrescentou-se novamente
1,84
g de NaOH e 23,45 g de H2O, separadamente, foi preparada uma quarta solução
contendo 2,4 g de SiO2 (Sigma-Aldrich, 99%), 23,45 g de H2O e 1,84 g de NaOH.
Então, a quarta solução foi vertida na terceira solução sob agitação. O gel que
criado
foi dividido em autoclaves de aço inoxidável revestidas internamente por um vaso
de
teflon, sendo colocados em estufa pré-aquecida a uma temperatura de
cristalização
de 90 °C durante 8 h. Após a etapa de cristalização o material obtido foi
filtrado com
água destilada.
Resultado e discussão
Com a estrutura cúbica e grupo espacial Pm – 3 m (IZA-SC, 2007) a LTA tem
um difratograma de DRX com picos nítidos o que monstra alta cristalinidade do
material, além de linha com baixa radiação de fundo, que é característico de
materiais amorfos. Comparativamente aos difratogramas relatados no banco de
dados IZA-SC, obtém-se valores de 2θ e (hlk) de 10,1° (220), 12,4° (222),
17,6°(422), 21,6° (442), 33,3 °(842). Para a FAU pode-se observar a presença de
picos significantes que são característicos desse material de estrutura cúbica e
grupo espacial F d -3 m (Baur, H. Werner, 1964) para com as amostras em valores
de 2θ e (hkl) de 6,1° (111), 10° (220), 11,81° (311), 15,5° (331), 23,5° (533),
26,8° (642), 31,2° (555). O difratograma do padrão de XRD na figura 3a mostra
picos nítidos e intensos e a linha de baixa radiação de fundo, o que comprova
uma alta cristalinidade para o material. Já para análise de infravermelho para
LTA observa-se o espectro na posição 980 cm-1 e os espectros 698 cm-1, apontam a
ocorrência de vibrações internas do aumento assimétrico e o simétrico,
respectivamente, e a banda 565 cm-1 é a ligação TO externa por conta do anel
duplo, enquanto a banda 468 cm-1 tem vibrações tetraédricas internas de Si – O e
Al – O de sodalita mostrando certa flexão da estrutura da zeólita (Gougazeh &
Buhl, 2014). Já para FAU, em 3500 cm-1 podem ser vibrações de alongamento e
flexão do grupo hidroxila e água adsorvida na superfície da zeólita, já a banda
1647 cm-1 trata-se da deformação simétrica das moléculas da água na estrutura. A
banda 987 cm-1 é atribuída a vibrações assimétricas dos tetraedros internos da
zeólita, enquanto na banda 670 cm-1 é das vibrações simétricas do tipo o ←OTO→.
Para as bandas em 753 cm-1 e 451 cm-1 são das ligações T – O.
Difratograma de raio- x para (a) Zeólita LTA e (b) Zeólita FAU NaX
Espectro de FTIR para (a) Zeólita LTA e (b) Zeólita FAU Nax
Conclusões
No trabalho foram obtidos resultados bem-sucedidos para as sínteses das zeólitas
LTA e FAU. Na técnica de DRX pode-se observar uma alta cristalinidade das zeólitas
indicadas por picos característicos dos materiais, além de planos de alta
intensidade, mas com algumas impurezas, pode-se confirmar nas análises a produção
das zeólitas, como os relatados na literatura. Já o infravermelho afirma a criação
das zeólitas por apresentar bandas características. Assim os materiais obtidos
mostram-se muito promissores para uma possível produção de um material híbrido e
liberação controlada de farmaco.
Agradecimentos
O presente trabalho foi realizado com o apoio da CAPES – Código de Financiamento
001, FAPEMA (POS-GRAD-02533/21), CNPq (401840/2021-2, 425730/2018-2, 315109/2021-
1) e a UFMA. J.S. Martins agradece à FAPEMA pela bolsa concedida.
Referências
Gougazeh, M. and Buhl, J.C. (2014) Synthesis and Characterization of Zeolite A by
Hydrothermal Transformation of Natural Jourdanian Kaolin. Journal of the
Association of Arab Universities for Basic and Applied Sciences, 15, 35-42
Hernández; Arrieta et. Al; Ciprofloxacin adsorption in zeolitic materials; Rev Cub Quim vol.33 no.1 Santiago de Cuba ene.-abr. 2021 Epub 10-Mar-2020
LOPEZ-OROZCO, S., et al. "Zeolitic Materials with Hierarchical Porous Structures". Advanced Materials. 2011, 23 (1), 2602-2615. ISSN: 1521-4095.
Reed, BT. Breck, zeólitos cristalinos DW. II. Estruturas cristalinas de zeólita sintética, tipo A J. Am. Química Soc. , 78 , 5972-5977 (1956)
Rigo, R. T., & Pergher, S. B. (2009). Um novo procedimento de síntese da zeólita A empregando argilas naturais. Químiva Nova, 21-25.
The Synthesis Commission; disponível em: http://www.iza-
online.org/synthesis/default.htm. Acesso em: 05 de set. de 2022
