Efeitos da fonte de íons Brometo sobre a síntese de Nanopartículas de Carbeto de Ferro

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Carbetos de ferro pertencem a classe dos compostos binários denominados carbetos de metais de transição, são formados pela junção de átomos de carbono e metais de transição com elétrons de valência “sd”¬, apresentam alta dureza, elevados pontos de fusão e ótimas propriedades catalíticas e de condução elétrica e térmica(GREENWOOD; EARNSHAW, 1997; KOSOLAPOVA, 1995). Atualmente, nanopartículas (NP) de carbetos de ferro são utilizadas em aplicações biomédicas, como hipertermia magnética, materiais de contraste para ressonância, plataforma de transporte e entrega de drogas(BORDET et al., 2019; MEFFRE et al., 2012; YU et al., 2017), e como catalisadores em reações Fischer-Tropsh(HONG et al., 2015; WEZENDONK et al., 2018; YANG, C. et al., 2012), hidrogenação de CO_x(BORDET et al., 2016; LI et al., 2019) e evolução de hidrogênio(LI et al., 2018, 2019). Em relação à estrutura cristalina, carbetos de ferro apresentam fases distorcidas de maior simetria semelhantes a rede cristalina metálica, onde átomos de carbono ocupam sítios octaédricos ou tetraédricos localizados entre os átomos metálicos, promovendo distorção na rede(CARBON N. Y., 1997; GOLDSCHMIDT, 1967; KOSOLAPOVA, 1995). Estudos do sistema binário ferro- carbono mostram a existência fases diversas com diferentes estruturas cristalinas e estequiometrias, as quais podem ser separadas naquelas onde o átomo de carbono ocupa o sítio tetraédrico (θ-Fe₃C, χ- Fe₅C₂ e Fe₇C₃) ou o sítio octaédrico (ε’-Fe_2.2C e ε-Fe₂C). A composição mais estável é a fase θ-Fe₃C, conhecida como cementita, é formada por uma célula unitária ortorrômbica contendo 12 átomos de ferro e 4 átomos de carbono. A fase χ-Fe₅C₂, conhecida como carbeto de Hagg, possui célula unitária monoclínica e pode ser convertida na fase θ- Fe₃C em temperaturas próximas a 360°C. As fases ε’- Fe_2.2C e ε-Fe₂C possuem células unitárias tipo hexagonal, são fases instáveis e muito parecidas por possuírem a mesma estrutura com uma pequena variação de estequiometria. Por fim, a fase Fe₇C₃ pode possuir célula unitária ortorrômbica ou hexagonal, sendo obtida em condições de extrema pressão(JUNG; THOMSON, 1993; LAI et al., 2018; NAGAKURA, 1959; YANG, C. et al., 2012). A redução carbotérmica é o método mais empregado na produção industrial de carbetos de ferro bulk devido ao maior controle das condições de síntese e composição do produto. Neste processo, óxidos de ferro (Fe₂O₃, Fe₃O₄ e FeO) são incialmente reduzidos a ferro metálico em temperaturas elevadas (>700°C) por gases redutores (H₂ ou CO) e/ou fontes de carbono (grafite, carvão, CO, benzeno ou hidrocarbonetos gasosos de baixa massa molar). A segunda etapa, carburação, é iniciada assim que há fase metálica presente, as fontes de carbono adsorvem na superfície metálica recém-formada que catalisa sua quebra em átomos de carbono livre, os quais difundem para os interstícios da estrutura metálica formando a fase carbeto(KOSOLAPOVA, 1995; PARK et al., 2001; SHEN, 2015; STEPHENS; WILLIAMSON; HAGER, 1993). Diferentemente dos sistemas bulk, sistemas de NP de carbeto de ferro foram obtidos apenas na última década através da decomposição de compostos metal-orgânicos em alquiaminas de cadeia longa. Yang e colaboradores produziram nanopartículas de Fe₅C₂ via decomposição térmica a 350°C do precursor metálico tóxico e volátil Fe(CO)₅ no solvente octadecilamina e na presença do agente indutor brometo de hexadeciltrimetilamônio. De acordo com estes autores, durante a síntese ocorre a decomposição do precursor (~180°C) originando NP de óxidos de ferro que, com aquecimento, são reduzidas ao estado metálico (~270°C) e catalisam a desidrogenação do grupo amina a cianeto. Em temperaturas próximas a 350°C, as NP de ferro promovem a pirólise destes cianetos originando hidrocarbonetos insaturados e cianetos de menor cadeia, que servem como fonte de carbono para formação da fase carbeto. A presença do íon brometo mostrou-se essencial para a formação da fase carbeto, sem este íon NP de ferro metálico de baixa cristalinidade são obtidas e facilmente oxidadas, impedindo a etapa de carburação da fase metálica(YANG, C. et al., 2012). Neste trabalho, propomos a síntese de NP de carbeto de Ferro em meio de oleilamina, uma alquilamina primária de cadeia longa e insaturada comumente utilizada na síntese de nanopartículas metálicas (BARANOV et al., 2019; MOURDIKOUDIS; LIZ-MARZÁN, 2013), através da decomposição térmica do precursor metálico Fe(acac)₃, o qual apresenta maior solubilidade em solventes orgânicos e menor toxicidade em relação ao Fe(CO)₅ (BECK et al., 2011; VARANDA; JAFELICCI, 2006).

Reagentes: Oleilamina(70,0%, Sigma Aldrich), Acetilacetonato de Ferro(III)(97,0%, Sigma Aldrich, Fe(acac)₃), 1,2- Hexadecanodiol(90,0%, Sigma Aldrich, HDD), Brometo de Hexadeciltrimetilamônio(98,0%, Merck, CTAB), Brometo de Amônia(99,8%, Riedel-de Haën, NH₄Br) e Brometo de Níquel(99,0%, Sigma Aldrich, NiBr₂). Síntese das Nanopartículas de Carbeto de Ferro: 10 ml de Oleilamina e 0,6 mmol Fe(acac)₃ foram adicionados em um balão de 3 bocas de 125 ml, um condensador de Graham foi acoplado ao balão e mantido a 70°C por um banho de água. O balão foi posicionado sobre uma manta de aquecimento acoplada a um controlador de temperatura, regulado por um termopar imerso na solução. Foram acionados um baixo e constante fluxo de nitrogênio e agitação magnética, o sistema foi aquecido (10°C.min^-1) até 340°C e mantido nesta temperatura por 2 horas então, foi resfriado até a temperatura ambiente onde as nanopartículas foram precipitadas e lavadas em centrífuga diversas vezes com isopropanol e, por fim, foram dispersas e armazenadas em hexano para posterior caracterização. Nas variações do procedimento padrão foi adicionado 1,8 mmol de HDD ou 1,8 mmol de HDD e 0,05 mmol de CTAB, NH₄Br ou NiBr₂. Caracterizações: ”Difratômetria de raios X” foi realizada num difratômetro Bruker D8 Advance operando com radiação λ=0,15418 nm. As amostras foram depositadas num substrato de silício e a identificação das fases foi feita com o do banco de dados “Crystallography Open Database”(COD - CRYSTALLOGRAPHY OPEN DATABASE, [s. d.]). A ”Microscopia Eletrônica de Transmissão” foi realizada num JEOL, modelo JEM 2100 operando a 200 kV, e empregada para avaliar a morfologia, tamanho e distribuição de tamanhos das nanopartículas. As amostras foram depositadas sobre uma grade de cobre recoberta com o polímero Formvar®. O tamanho foi determinado pela contagem de aproximadamente 130 nanopartículas, o diâmetro médio (D), o desvio-padrão (s) e o grau de polidispersividade (σ = s/D) foram obtidos com o ajuste da função LogNormal, considerou-se o limite de monodispersividade como 10%(HUNTER, 2001). A ”Espectroscopia Raman” foi empregada para análise estrutural da camada de carbono que reveste as nanopartículas. Foi realizada num Horiba LabRAM HR Evolution, operando com laser de 473 nm a 1% da potência no intervalo de 1000-2000 cm^-1. Os dados experimentais foram ajustados por uma soma de 5 funções de Lorentz, denominadas D*, D, D", G e D'(CLARAMUNT et al., 2015; SELVARAJAN et al., 2019). A ”Magnetômetria de Amostra Vibrante” foi realizada em um magnetômetro convencional e utilizada para determinar as propriedades magnéticas. Uma massa na ordem de 5 mg foi utilizada para as medidas, as quais foram realizadas a temperatura de 25 °C com campo magnético variando de -15 kOe à 15 kOe.

Na Figura 1(A) são apresentados a estrutura dos reagentes utilizados e o esquema resumido do processo de síntese. Diferentemente do Fe(CO) ₅ que possuí o metal no estado de oxidação 0, o precursor metálico Fe(acac)₃ apresenta o metal no estado de oxidação +3 e deve ser reduzido ao estado +0 para originar a fase metálica e, consequente, permitir a carburação dos compostos orgânicos para originar a fase carbeto. Além disto, o solvente utilizado Oleilamina 70% contêm impurezas que variam a cada lote e alteram algumas de suas propriedades físico-químicas tais como cor, ponto de ebulição e capacidade redutora(BARANOV et al., 2019; MOURDIKOUDIS; LIZ-MARZÁN, 2013). As duas primeiras sínteses foram propostas a fim de se avaliar a capacidade redutora do sistema, na primeira delas (FeC) a decomposição do Fe(acac)₃ foi promovida apenas em Oleilamina enquanto na segunda (FeC_HDD), a decomposição foi realizada na presença de Oleilamina e do agente redutor 1,2-Hexadecanodiol. Posteriormente, três sínteses com agente redutor e fontes de íons brometo variadas - CTAB(FeC_HDD_CTAB), NH₄(FeC_HDD_NH₄) e NiBr₂(FeC_HDD_NiBr₂) - foram propostas para se estabilizar a fase carbeto e avaliar os efeitos destas fontes sobre as propriedades físico-química das NP. Na figura 1(B) são apresentados os difratogramas de raios X de todas as amostras, bem como dos padrões de difração das fases FeO(COD 9009766), Fe₅C₂(COD 1521831) e Fe₃C(COD 1008725). Nas duas primeiras amostras são observados picos de difração localizados em 2θ equivalentes a 36,1°, 42,0° e 60,5° referentes a fase FeO e além dela, quando o agente redutor foi utilizado, picos de difração referentes a uma mistura das fases Fe₅C₂ e Fe₃C são observados em 2θ equivalentes a 37,3°, 39,5°, 40,6°, 42,8°, 43,5°, 44,6°, 45,8°, 49,1° e 58,1°. A maioria dos picos referentes a estas fases não estão resolvidos devido a localização próxima e a capacidade de resolução do equipamento, sendo possível inferir a presença das fases carbeto através da análise do difratograma na região de 2θ entre 47° e 51°. Nesta região são observados e resolvidos picos exclusivos de cada fase, sendo observados reflexões referentes a fase Fe₅C₂ em 47,3°, 47,6°, 50,1° e 50,3° originados pelas reflexões dos planos (211), (600), (511) e (312), e referentes a fase Fe₃C em 48,5°, 48,6° e 49,2° originados pelas reflexões dos planos (022), (131) e (221). A adição do HDD aumentou a capacidade redutora do sistema, auxiliando na formação de NPs de Fe metálico que posteriormente originam a fase carbeto. Apesar disto, as NP de Fe formadas sem a presença de íons brometo no meio reacional são reativas e se oxidam com facilidade(LACROIX et al., 2011; YANG, Z. et al., 2017), pois o íon melhora a cristalização da fase metálica e auxilia na estabilização da fase carbeto ao diminuir dinamicamente a disponibilidade de sítios de nucleação, permitindo a formação de partículas com melhor cristalinidade(LACROIX et al., 2011; YANG, C. et al., 2012; YANG, Z. et al., 2017). Nas três amostras sintetizadas na presença de íons brometo não há picos referentes a fase FeO e não se observa diferenças significativas entre os difratogramas de raios X, os quais indicam a formação de uma mistura das fases Fe₅C₂ e Fe₃C. Estas três amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão a fim de se obter informações sobre formato, tamanho e distribuição de tamanhos das NP, Figura 2(A). Nas amostras sintetizadas com CTAB, NH₄ e NiBr₂ são observados, respectivamente, partículas de formato esferoidal com diâmetro médio(D) de 187, 409 e 83 nm, desvio padrão(s) de 44, 115 e 23 nm e polidispersividade(σ) de 23,5%, 28,1% e 27,7%, indicando que as sínteses levaram a uma larga distribuição de tamanho e nenhum dos sistemas pode ser considerado monodisperso. A substituição do CTAB pelo sal NH₄Br resultou em partículas de maior diâmetro, este efeito provavelmente é consequência do impedimento estérico da molécula de CTAB, a qual possuí cadeia carbônica de 16 átomos o que dificulta a aproximação, aglomeração e crescimento das partículas. A introdução do íon Ni(II) via NiBr₂ promoveu a redução do diâmetro das NP, este íon possui menor potencial de redução que o íon Fe(III) e, desta forma, é reduzido primeiro dando início ao processo de nucleação de partículas Ni que atuam como sementes para o crescimento das NP de ferro. Conhecido como nucleação heterogênea, este processo resulta em partículas com menor tamanho do que processos que não utilizam estes tipos de sementes(FIÉVET et al., 2018). As NP se encontram aglomeradas devido ao caráter magnético e são semelhantes a um Core-Shell pois se encontram revestidas por uma camada composta por elemento de baixa massa atômica, posto o baixo contraste em comparação ao suporte de carbono do grid. O processo de formação da fase carbeto necessita da deposição de átomos de carbono na superfície metálica, o revestimento observado é, provavelmente, resquício do processo de síntese formado por uma fase rica em carbono. A espectroscopia Raman foi utilizada para analisar essa pequena camada de revestimento, Figura 2(B), é uma técnica simples e não destrutiva empregada na análise de materiais a base de carbono já que apresentam um espectro simples com poucas bandas – denominadas D*, D, D”, G e D’ - de elevada intensidade. A razão entre a intensidade das bandas D e G (I_D/I_G) serve como uma medida da extensão dos defeitos estruturais, mas há controvérsias na literatura sobre o modo como é calculado já que este desconsidera o efeito das bandas D*, D’’ e D’, citadas em trabalhos recentes. A banda D* é originada por ligações sp²- sp³ nas bordas de uma rede hexagonal e está localizada em 1100- 1200 cm^-1. A banda D é associada ao modo vibracional de respiração A_1g de uma rede hexagonal com defeitos no plano basal e está localizada próximo a 1350 cm^-1, é induzida por desordem estrutural da rede em sistemas ligações do tipo sp². A banda D” está localizada em 1500-1550 cm^-1 e é induzida defeitos associados a estruturas amorfas com ligações sp², o que pode incluir pequenas moléculas funcionalizadas. A banda G e está localizada próxima a 1585 cm^-1, é induzida pelo estiramento dos átomos de carbono sp² e associada com primeiro modo vibracional Raman E_2g permitido de materiais com características grafíticas. Por fim, a banda D’ está localizada próximo a 1620 cm^-1 e é atribuída defeitos cristalinos na rede grafítica hexagonal como anéis carbônicos com diferentes quantidades de átomos(ALBERS et al., 2019; CLARAMUNT et al., 2015; FERRARI, 2007). A presença das cinco bandas indica que a camada de carbono formada possuí características de uma rede grafítica hexagonal sp²(G) com elevado grau de desordem (I_D/I_G>1) induzida por defeitos de borda(D*), no plano basal(D), moléculas funcionalizadas(D”) e anéis carbônicos com diferentes quantidades de átomos(D’). Estes dados indicam que uma camada com maior desordem é obtida quando se utiliza CTAB, sua atuação como agente de superfície e sua longa cadeia carbônica podem contribuir para a maior desordem observada. Por fim o comportamento magnético foi determinado, Figura 2(C). As amostras apresentam comportamento ferromagnético do tipo mole com aumento na abertura da curva de histerese e redução da magnetização de saturação conforme menor tamanho das NP(NiBr₂ <CTAB<NH₄Br), efeito este decorrente da nanoescala(CAIZER, 2016). Foram obtidos valores de magnetização de saturação de 88, 120 e 134 emu.g^-1, remanência de 12, 9 e 7 emu.g^-1 e coercividade de 320, 210 e 145 Oe.

Figura 1

(A)Reagentes empregados e esquema resumo do procedimento de síntese. (B) Difratograma de raios X de todas as amostras.

Figura 2

(A)Distribuição de tamanhos e micrografias de transmissão, (B)Espectro Raman e (C)Comportamento magnético das amostras sintetizadas com íons brometo.

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Efeitos da fonte de íons Brometo sobre a síntese de Nanopartículas de Carbeto de Ferro

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RESUMO

Palavras Chaves

Introdução

Material e métodos

Resultado e discussão

Conclusões

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