Nanofios obtidos por eletrofiação para complexação de ferro II

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Ambiental

Autores

Petry, J.M. (UNIOESTE) ; Bariccatti, R.A. (UNIOESTE) ; Dragunski, D.C. (UNIOESTE) ; Medeiros, A.R. (UNIOESTE) ; Martins, L.M. (UNIOESTE)

Resumo

Esse trabalho visa a incorporação do corante 1-10-Fenantrolina em nanofios obtidos por eletrofiação para determinação de ferro II em água. Para a eletrofiação utilizou-se o polímero Etil celulose nos solventes tetrahidrofurano e dimetilacetamida incorporado com 5% do corante. Foram realizadas análises de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), sendo que o diâmetro da fibra pura foi 354 nm e para a fibra incorporada foi 209 nm. As análises de Ângulo de contato e Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourrier (FTIR) demonstraram que o corante possivelmente não está na superfície. Verificou-se a funcionalidade das fibras incorporadas por meio da aplicação destas em solução de FeSO4, sendo observado uma coloração alaranjada na membrana indicando a complexação do ferro II.

Palavras chaves

1,10-Fenantrolina; Complexação; Metal pesado

Introdução

A partir do século XVIII, houve um grande avanço industrial, transformando o padrão produtivo e a organização das sociedades. Sendo assim, ocorreu um grande crescimento demográfico das cidades, aliado a uma falta de ordenamento territorial. Este grande avanço é caracterizado como o principal causador de problemas ambientais nas áreas urbanas. Um dos principais problemas ambientais ocorre no meio aquático, neste a intensa atividade industrial leva à alteração das propriedades físico químicas das águas. Diante dessa situação, é de extrema necessidade monitorar e controlar a contaminação dos recursos hídricos, sendo que os metais pesados estão entre os contaminantes mais tóxicos e persistentes nas águas (MILANI; NIENCHESKI; MILANI, 2005). Portanto, nos últimos anos métodos alternativos para determinação de metais pesados vêm sendo estudados. Dentre estes métodos, encontra-se os corantes complexométricos que monitoram a presença de metais pesados. Um possível corante é a 1,10-Fenantrolina, sendo este comumente utilizado para complexação de ferro II. Para a obtenção de fitas indicadoras é necessário imobilizar o corante em suporte adequado, entre estes suportes pode-se citar nanofios obtidos por meio da eletrofiação. A eletrofiação é um processo que consiste da deposição de um polímero sobre um eletrodo positivamente carregado próximo de um eletrodo de carga oposta utilizando-se de um campo elétrico de ordem Quilovolts para estirar o polímero. As nanofibras possuem alta área superficial e elevada porosidade, estas características fazem com que o estudo destas fibras, seja de grande interesse em diversas áreas (ZHOU, 2009). Sendo assim, o objetivo do trabalho se resume na incorporação do corante 1,10-Fenantrolina em nanofios para determinação de ferro II em águas.

Material e métodos

Inicialmente, foi preparada uma solução de 13% (m/v) do polímero Etil celulose nos solventes orgânicos tetrahidrofurano (THF) e dimetilacetamida (DMAc), sendo nesta incorporada 5% (m/m) de 1,10-Fenantrolina e deixada sob agitação magnética durante 24 horas. A eletrofiação foi realizada com 3 mL de solução, que foram colocadas em uma seringa de vidro acoplada a uma agulha, com diâmetro interno de 0,9 mm, sendo os parâmetros utilizados para essa técnica: tensão de 18 kV, fluxo de 0,5 ml/h e distância entre o coletor e a agulha de 12 cm. Após a obtenção das fibras, as mesmas foram avaliadas por meio de imagens obtidas pelo microscópio eletrônico de varredura (MEV). Além disso, a molhabilidade das fibras foi analisada por meio da técnica de ângulo de contato e a incorporação do corante indicador foi avaliada por espectros de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). Por último, verificou-se a funcionalidade dos nanofios incorporados com corante complexométrico para determinação de ferro II aplicando a membrana polimérica em uma solução 1x10-3 mol/L de FeSO4.

Resultado e discussão

Após obtenção das membranas poliméricas de etil celulose pela técnica de eletrofiação, estas foram caracterizadas por meio da microscopia eletrônica de varredura. A partir das análises de MEV, observou-se que as fibras com e sem incorporação do corante ficaram homogêneas e sem beads. Analisando os diâmetros das fibras na Figura 1, pode-se observar que a membrana pura teve um diâmetro de 0,354μm e a com corante 0,209μm, sendo esta diminuição causada pela interação do corante com o polímero. Além disso, a partir da análise de ângulo de contato, pode-se observar que não houve grande variação no ângulo entre a fibra e a gota de água, sendo os valores para a fibra pura de 116° e para a fibra com corante de 110º, o que pode indicar que o corante está no interior das fibras e não em sua superfície. Foram realizadas análises de FTIR, onde não se observou alteração nas bandas do polímero, indicando que a incorporação do corante na fibra não altera suas propriedades. Por fim, verificou-se a funcionalidade do corante aplicando a fibra em uma solução 1x10-3 mol/L de FeSO4 e registrou-se fotos da membrana para verificar se a complexação do ferro II ocorreu. Com base na Figura 2, pode-se observar que a membrana após 24 horas imersa na solução de sulfato de ferro II teve uma alteração de coloração, sendo que houve o aparecimento de manchas alaranjadas. Esse fenômeno ocorreu, pois, o ferro II reage com a fenantrolina para formar um complexo de cor alaranjado.

Micrografias de MEV (a) membrana pura de ETC (b) membrana de ETC com 5% de corante 1,10- Fenantrolina


Imagens da membrana de ETC com 5% do corante 1,10- Fenantrolina na solução de FeSO4 por (a) 0 horas (b) 24 horas

Conclusões

A partir da técnica de eletrofiação foi possível desenvolver nanofibras incorporadas com o corante 1,10-Fenantrolina, onde a incorporação diminuía o diâmetro das fibras em relação a fibra pura. Além disso, por meio da caracterização físico-química foi possível observar que o corante não alterou as propriedades do polímero. Também, pode-se analisar a eficiência do corante incorporado ao nanofio, sendo que o mesmo pode atuar como complexante de ferro II.

Agradecimentos

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Universidade Estadual do Oeste do Paraná (UNIOESTE) Grupo de pesquisa (GIPeFEA)

Referências

MILANI, Idel C. B.; NIENCHESKI, Luis Felipe H.; MILANI, Márcio R. Minimização da contaminação na determinação de metais traços em águas naturais. Vetor - Revista de Ciências Exatas e Engenharias, Rio Grande do Sul, p. 93-99, 2005.
Zhou, Z.; Feng, Y.; Xu, W.; Ren, F.; Ma, H. - J. (2009) Preparation and photocatalytic activity of zinc sulfide/polymer nanocomposites Appl. Polym. Sci., 113, 1264-1269.