Determinação multielementar sequencial de minerais em folha de mamona empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Química Analítica

Autores

Luciano, A.C. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA) ; Ferreira, A.C. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA) ; Brandão, G.C. (UNIVERSIDADE DO ESTADO DA BAHIA) ; Dias, F.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA) ; dos Santos, W.N.L. (UNIVERSIDADE DO ESTADO DA BAHIA)

Resumo

Nesse trabalho, foi realizada a determinação do teor de minerais em folha de mamona empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES), após procedimento de digestão ácida. A exatidão do método foi confirmada pela análise de material de referência certificado (NIST 1515) e comparação com outras técnicas analíticas (F AAS e ICP OES). Limites de quantificação (mg Kg-1) foram de 57,8 para Ca; 1,12 para Cu; 14,5 para Fe; 13,2 para Mg; 32,2 para P; e 20,0 para Zn. As concentrações (mg Kg-1) de Ca, Cu, Fe, Mg, P e Zn obtidas em uma amostra de folha de mamona foram de 20027 ± 56; 13,6 ± 0,1; 380 ± 27; 2914 ± 22; 3117 ± 59; e 39,1 ± 2,0, respectivamente. Esses resultados revelam que a folha de mamona apresenta alto teor de minerais em sua composição.

Palavras chaves

Folha de mamona; Determinação de minerais; MIP OES

Introdução

Ricinus communis, também conhecido popularmente como mamona, é um arbusto que pertence à família da Euforbiacea, sendo oriundo da Etiópia, e posteriormente disseminado na África do Sul, região do Mediterrâneo e regiões mais quentes da Ásia (FONSECA et al, 2014; OLIVEIRA et al, 2005). Nas últimas décadas, o cultivo da mamona vem crescendo constantemente, face à presença de ácido ricinoléico em sua composição, o que propicia desenvolvimento econômico e social no Brasil e no mundo. O ácido ricinoléico apresenta propriedades peculiares entre os ácidos graxos encontrados nos vegetais, o que torna o óleo produzido a partir das sementes de mamona um insumo estratégico para as indústrias de lubrificantes, cosméticos, polímeros, dentre outras aplicações (SUJATHA el al, 2008). Além disso, apresenta fácil cultivo e pode ser encontrada abundantemente, de modo a representar um baixo custo de aquisição. Nesse contexto, a determinação do teor de minerais na mamona ou em partes desta planta, tais como as folhas, pode ser um relevante parâmetro para pesquisadores em vários países. Para este propósito analítico, a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) vem se tornando uma técnica analítica bastante promissora, capaz de realizar a determinação multielementar sequencial de uma gama de analitos, com rapidez, baixo custo de operação, boa exatidão e baixos limites de detecção (LI et al, 2013; OZEBEK et al, 2016a; OZEBEK et al, 2016b). Diante do exposto, esse trabalho teve como objetivo determinar o teor de Ca, Cu, Fe, Mg, P e Zn em folhas de mamona, de forma multielementar sequencial empregando MIP OES, após procedimento de digestão ácida em bloco digestor.

Material e métodos

A determinação multielementar sequencial de Ca, Cu, Fe, Mg, P e Zn foi realizada empregando um espectrômetro de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES), modelo 4200 da Agilent Technologies (Santa Clara, CA, USA), equipado com um nebulizador inerte e câmara de nebulização ciclônica de vidro duplo-passo. Os parâmetros operacionais usados para a determinação multielementar são apresentados na Tabela 1. Um material de referência certificado (CRM) de folha de maçã (SRM 1515) fornecida pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia, foi usado para avaliar a exatidão do método. Além disso, a exatidão também foi avaliada mediante a comparação dos resultados obtidos por MIP OES com resultados obtidos a partir da determinação dos elementos por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS) e por Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). As amostras de folhas de mamona utilizadas nesse trabalho foram coletadas no município de Santo Amaro da Purificação, localizado no Estado da Bahia, Brasil. As amostras foram secas em estufa na temperatura de 60 °C, trituradas em almofariz com pistilo e passadas em peneiras de 60 mesh. Para o procedimento de digestão ácida, uma massa de 400 mg de amostra foi diretamente pesada em um tubo digestor. Em seguida, 2,0 mL de ácido nítrico foram adicionados e mantidos por 24 h para pré-digestão. Após essa etapa, foram adicionados volumes de 0,5 mL de peróxido de hidrogênio a cada 30 min, até o volume total de 1,5 mL. Após resfriamento a temperatura ambiente, a solução residual foi transferida para um tubo de centrífuga de 15 mL e o volume completado para 10 mL com água ultrapura. O mesmo procedimento foi realizado para o CRM de folhas de maça, usando uma massa de 200 mg.

Resultado e discussão

Limites de detecção e quantificação foram calculados de acordo com as recomendações da IUPAC e expressos em miligramas de analito por kilograma de amostra, para uma massa de 400 mg. Estes valores foram de 17,2 e 57,8 para Ca; 0,35 e 1,12 para Cu; 4,2 e 14,5 para Fe; 3,8 e 13,2 para Mg; 9,7 e 32,2 para P; e de 6 e 20 para Zn, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada através da análise de CRM de folha de maçã (NIST 1515) para todos os elementos investigados, ao nível de confiança de 95%. Além disso, a exatidão do método também foi confirmada através da comparação dos resultados por F AAS e ICP OES, a partir da aplicação de teste t-pareado, ao nível de confiança de 95%. Na Tabela 2, são apresentados os valores de concentração para os minerais avaliados em uma amostra de folha de mamona. De acordo com este resultado, a folha de mamona apresentada alto teor de minerais em sua composição.

Linhas de emissão, posição da tocha e vazão de nebulização utilizadas para determinação multielementar sequencial dos elementos por MIP OES.


Concentração dos elementos obtidos para uma amostra de folha de mamona empregando MIP OES e comparação dos resultados por ICP OES e F AAS (n = 3).

Conclusões

De acordo com os resultados obtidos, pode-se concluir que as folhas de mamona apresentam um valor expressivo de minerais (Ca, Mg, Al, Cu, Fe e Zn) em sua composição, o que pode ser uma importante informação para outros estudos. Além disso, o emprego de MIP OES para a determinação multielementar sequencial foi bastante útil, proporcionando uma análise rápida e exata, com limites de detecção e quantificação adequados para o devido propósito.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao apoio da Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia (FAPESB), da CAPES e do CNPq.

Referências

FONSECA, N. B. S.; SOTO-BLANCO, B. Toxicidade da Ricina Presente nas Sementes de Mamona. Semina: Ciências Agrárias, Londrina, v. 35, n. 3, 1415-1424, maio/jun. 2014.
LI, W.; SIMMONS, P.; SHRADER, D.; HERRMAN, T. J.; DAI, S. Y. Microwave Plasma-Atomic Emission Spectroscopy as a Tool for the Determination of Copper, Iron, Manganese and Zinc in Animal Feed and Fertilizer. Talanta, 112, 43–48, 2013.
OLIVEIRA, I. P.; SANTOS, K. J. G.; BELTRÃO, N. E. M.; NEVES, B. P.; ARAÚJO, A. A.; OLIVEIRA, L. C. Potenciais da Mamona (Ricinus communis) na Região Centro-Oeste Brasileira. Revista Eletrônica Faculdade Montes Belos, São Luis de Montes Belos, v. 1, n. 2, 104-130, 2005
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SUJATHA, M.; REDDY, T. P.; MAHASI, M. J. Role of Biotechnological Interventions in the Improvement of Castor (Ricinus communis L.) and Jatropha curcas L. Biotechnology Advances, 26, 424-435, 2008.