Impregnação de catalisador ácido em microcanais à base de polidimetilsiloxano

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Físico-Química

Autores

Passos, W.F.A. (UFPB) ; Rojas, L.O.A. (UFPB)

Resumo

Microdispositivos tem ganhado destaque no meio acadêmico devido suas grandes vantagens. Neste trabalho foi desenvolvido um novo método de impregnação de um material catalítico ácido (óxido de alumínio) nas paredes de microcanais de polidimetilsiloxano (PDMS). O método consistiu em impregnar a alumina na superfície de um fio guia de acrilonitrila butadieno estireno (ABS) durante a criação do canal segundo o método ESCARGOT. A impregnação se mostrou eficaz, obtendo uma camada fina e uma distribuição uniforme de catalisador sobre a parede.

Palavras chaves

Microdispositivos; Polidimetilsiloxano; Catalisador

Introdução

Os microdispositivos têm ganhado destaque nas academias nas últimas décadas, ganhando também uma grande relevância na área comercial, o que tem gerado um elevado ganho de recursos para o crescimento de pesquisas científicas desde meados da década de 90 (HONGBIN et al, 2009). As aplicações destes dispositivos são diversas, pois possuem uma alta precisão em análises químicas, físicas e biológicas (SAGGIOMO; VELDERS, 2015), porém se utilizam de uma quantidade bem menor de reagentes, materiais, e de tempo para a realização das análises (HONGBIN et al, 2009). Áreas como ciências materiais, controle e detecção de reações químicas, separação de moléculas de proteína e até mesmo estiramento de filamentos de DNA vem implementando a utilização de microssistemas (JIN, 2012). Para a fabricação de microdispositivos, o material mais utilizado é o polidimetilsiloxano (PDMS). Isto ocorre devido ao seu custo ser relativamente baixo, ser de fácil manuseio, ter permeabilidade a gases, e índice refrativo de 1.4 (SAGGIOMO; VELDERS, 2015). Microrreatores possuem razões entre área superficial e volume altas, as quais facilitam o transporte de massa nos microcanais. Estas características favorecem as catálises de reações através de superfícies, tendo em vista que a superfície de contado com o volume racional possui uma ele elevada área (FOGLER, 2009). O presente trabalho visou desenvolver microdispositivos a partir de PDMS, que é um material polimérico já bastante difundido na literatura para utilização na microfluídica, objetivando, também, adicionar aos sistemas propriedades catalíticas, por meio da tentativa de impregnação de um catalisador nas paredes dos canais.

Material e métodos

A metodologia utilizada para a elaboração dos microcanais (chamada “ESCARGOT” - Embedded SCAffold RemovinG Open Technology), foi criada por V. Saggiomo e A. H. Velders (2015). Este método consiste na obtenção de canais feitos em um dispositivo de polidimetilsiloxano (PDMS) por meio da dissolução, por um solvente inerte ao PDMS, de um fio guia de acrilonitrila butadieno estireno (ABS) feito por impressão 3D (com o diâmetro desejado para o canal), embebedado no PDMS antes de ser curado, em um molde com o formato desejado do dispositivo. O material utilizado foi um kit de elastômero Sylgard 184 da Dow Corning, que contém uma base e um agente curante líquidos, a proporção em massa entre a ambos respectivamente foi de 10:1 e o tempo de cura foi de 35 minutos à 100°C (CORNING, 2003). Uma placa de Petri em alumínio foi usada como molde. Tendo a base e curante sido misturados, foi utilizada uma câmara de vácuo para que as bolhas formadas fossem retiradas (com quebra de vácuo a cada cinco minutos, até as bolhas sumirem). Para a impregnação do catalisador utilizado (neste caso, o Al2O3, comumente chamado de alumina) nas paredes do microrreator, um fio de ABS (com 2 mm de diâmetro) foi tratado com uma suspensão de acetona 50% (v/v) e alumina, na proporção de 1g de Al2O3 para cada 20 mL da solução. O polímero foi imergido na suspensão sob agitação média durante 30 min. Após o tratamento do fio, o excesso de solvente foi retirado, pois a solução de acetona residual compromete o sistema quando é aquecido. No procedimento, o fio passou por algumas sessões de vácuo, e depois foi mantido à 40°C durante 30 min. Depois de seco, o guia de ABS foi inserido (no formato desejado do canal) no molde com polidimetilsiloxano para ser curado. O endurecimento (ou cura) da mistura siliconada foi obtido com o sistema sob aquecimento à 100°C durante o tempo previsto pelo fabricante. O microcanal no interior do PDMS foi criado mergulhando o sistema curado em acetona, deixando-o imerso no solvente por de 48h, até que todo o fio de ABS dissolvesse, e aplicando pressões com uma seringa nas extremidades da cavidade, até que o ABS residual fosse totalmente removido. A distribuição do catalisador nas paredes internas dos microdispositivos foi analisada em um microscópio óptico.

Resultado e discussão

Os testes realizados para a impregnação do óxido de alumínio na superfície do ABS obtiveram sucesso. O catalisador ficou distribuído de maneira relativamente uniforme por toda a superfície tratada pela suspenção. Os dispositivos elaborados pelo método do V. Saggiomo e do A. H. Velders (2015) – denominado “ESCARGOT” - chegaram ao resultado desejado. As amostras foram levadas para o laboratório de Caracterização Microestrutural do Centro de Tecnologia da UFPB, para que a distribuição da alumina nas paredes dos canais fosse observada através de micrografias de cortes transversais ao longo dos mesmos, onde a espessura da camada de catalisador deveria ser analisada, como também através de cortes longitudinais. A figura 1 mostra a imagem de um corte transversal do microcanal aumentada 200 vezes. Pode-se observar na figura 1 uma fina camada de catalisador (representada pela parte luminosa na imagem, onde ao lado esquerdo desta camada está o canal, e no lado direito está o PDMS), que conseguiu ficar impregnada na parede interna do dispositivo após o tratamento para a retirada do fio guia de ABS. Entretanto, a distribuição da alumina por toda a parede do canal não gerou um perfil homogêneo. Uma imagem da parede interna do microdispositivo, tirada a partir de um corte em seu eixo longitudinal, é mostrada na figura 2, onde observa-se alguns sítios contendo óxido de alumínio (que são os pontos brilhantes da imagem). Embora o catalisador não tenha sido quantificado, observa-se que uma boa parte da alumina que estava recobrindo a superfície do fio de ABS ganhou aderência às paredes dos microcanais, vindo a ser um resultado satisfatório.

Parte da seção transversal do microcanal (aumentada 200 vezes).


Seção longitudinal do canal aumentada 200 vezes.

Conclusões

O método utilizado para a elaboração dos microdispositivos a partir de polidimetilsiloxano mostrou-se eficaz. O perfil do microcanal manteve seu perfil cilíndrico após a dissolução do ABS. Já o método desenvolvido neste trabalho para a impregnação também obteve resultados satisfatórios, embora precise ser otimizado para que as paredes microcanais sejam recobertas por uma camada ainda mais uniforme de catalisador.

Agradecimentos

Referências

CORNING, Dow. Information about dow corning brand silicone encapsulants. Dow Corning Electronics Division, Midland, MI, 2003.

FOGLER, H. Scott. Elementos de engenharia das reações químicas. 4ª Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2009.

HONGBIN, Yu et al. Novel polydimethylsiloxane (PDMS) based microchannel fabrication method for lab-on-a-chip application. Sensors and Actuators B: Chemical, v. 137, n. 2, p. 754-761, 2009.

JIN, Jian et al. Nano/microchannel fabrication based on SU-8 using sacrificial resist etching method. Micro & Nano Letters, v. 7, n. 12, p. 1320-1323, 2012.

SAGGIOMO, Vittorio; VELDERS, Aldrik H. Simple 3D printed scaffold‐removal method for the fabrication of intricate microfluidic devices. Advanced Science, v. 2, n. 9, p. 1500125, 2015.