Indicador de pH de matriz polimérica obtido por eletrofiação

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Físico-Química

Autores

Petry, J.M. (UNIOESTE) ; Medeiros, A.R. (UNIOESTE) ; Bariccatti, R. (UNIOESTE) ; Dragunski, D. (UNIOESTE)

Resumo

Esse trabalho visa a incorporação do corante indicador Alizarina em nanofibras obtidos por eletrofiação para monitoramento do pH. Para a eletrofiação utilizou-se o polímero Etil celulose nos solventes tetrahidrofurano (THF) e dimetilacetamida (DMAc) incorporada com 5% de Alizarina. Foram realizadas análises de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), sendo que o diâmetro da fibra pura foi 354 nm e para a fibra incorporada foi 318 nm. As análises de Ângulo de contato, Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Difratometria de Raio-X (DRX) demonstraram modificações na estrutura do polímero. Verificou-se a funcionalidade das fibras incorporados colocando-as em meio ácido, neutro e básico, sendo possível observar alteração de coloração da fibra ao alterar o meio.

Palavras chaves

Etil Celulose; Nanofibras; Alizarina

Introdução

Um dos principais problemas ambientais ocorre no meio aquático, neste a intensa atividade industrial acaba levando à alteração das propriedades físico químicas das águas presente nestes corpos. Assim, corantes indicadores podem monitorar o pH do meio. Um desses corantes é a Alizarina. A alizarina (1,2-dihidróxi-9,10-antraquinona) pertence à classe dos corantes Alizarinas (Vermelho de Alizarina S, Amarelo de Alizarina R, Violeta de Alizarina N, Quinalina, Alizarina e etc.), sendo ela caracterizada pela presença de duas hidroxilas ligadas à estrutura central de uma Antraquinona. Existem estudos na literatura que relatam a aplicação das Alizarinas como indicador ácido-base, onde suas soluções exibem diferentes colorações dependendo do pH (BARBOSA et al., 1985). Para a obtenção de fitas indicadoras é necessário imobilizar o corante indicador em suporte adequado, entre estes suportes pode-se citar nanofios, obtidos por meio de eletrofiação polimérica (ZHOU, 2009). A eletrofiação é uma técnica que permite a obtenção de fibras de diâmetro nanométrico utilizando-se de um campo elétrico para estirar o polímero. As nanofibras obtidas possuem propriedades distintas, com alta área superficial e elevada porosidade, estas características fazem com que o estudo destas fibras, seja de grande interesse em diversas áreas (DING, 2009). Sendo assim, o objetivo do trabalho se resume na incorporação do corante Alizarina em fibras poliméricas para o monitoramento do pH da água.

Material e métodos

Inicialmente, foi preparada uma solução de 13% (m/v) do polímero Etil celulose nos solventes orgânicos tetrahidrofurano (THF) e dimetilacetamida (DMAc), sendo nesta incorporada 5% (m/m) de Alizarina e deixada sob agitação magnética durante 24 horas. A eletrofiação foi realizada com 3 mL de solução, que foram colocadas em uma seringa de vidro acoplada a uma agulha, com diâmetro interno de 0,9 mm, sendo os parâmetros utilizados para essa técnica: tensão de 18 kV, fluxo de 0,5 ml/h e distância entre o coletor e a agulha de 12 cm. Após a obtenção das fibras, as mesmas foram avaliadas por meio de imagens obtidas pelo microscópio eletrônico de varredura. Além disso, a molhabilidade das fibras foi analisada por meio da técnica de ângulo de contato e a incorporação do corante indicador foi avaliada por espectros de Infravermelho com Transformada de Fourier. Já para a determinação do grau de cristalinidade das fibras e as alterações na estrutura do polímero, essas foram submetidas a técnica de difração de raios-X. Por último, verificou-se a funcionalidade dos nanofios incorporados com corante indicador por meio da aplicação destes em meio ácido, neutro e básico.

Resultado e discussão

A partir das análises de MEV, observou-se que as fibras com e sem incorporação do corante ficaram homogêneas e sem beads, como mostra a Figura 1. Analisando os diâmetros das fibras, pode-se observar que a membrana pura teve um diâmetro de 354 nm e a com corante 318 nm, sendo esta diminuição causada pela interação do corante com o polímero. Além disso, a partir da análise de ângulo de contato, pode-se observar que não houve grande variação no ângulo entre a fibra e a gota de água, sendo os valores para a fibra pura de 116° e para a fibra com corante de 120º, o que pode indicar que o corante está no interior das fibras e não em sua superfície. Foram realizadas análises de FTIR, onde não se observou alteração nas bandas do polímero, o que pode indicar que a incorporação do corante na fibra não altera suas propriedades. Para determinar o grau de cristalinidade, submeteu as fibras na técnica de DRX, onde houve um pequeno aumento na cristalinidade com a incorporação do corante, porém o polímero continua amorfo, como indicado na Figura 2. Por fim, verificou-se a funcionalidade do corante aplicando a fibra em meios adequados. Registrou fotos para analisar se ocorreu mudanças de coloração no filme e se ocorreu liberação de corante no meio. Com base nas fotos, pode-se observar que a membrana em meio ácido não teve alteração de cor, fenômeno comprovado pela faixa de viragem do corante. Fez-se a leitura de absorvância, onde não houve a presença de bandas do corante, o que pode indicar que não houve a liberação do mesmo na solução. Já no meio básico, analisou-se uma cor rosa mais intensa, evento que pode ser notado pelo aumento da absorvância na banda entre 450 e 600 nm. Além disso, pode-se observar que a partir do 6º dia começou ocorrer liberação de corante em meio neutro e básico.

Micrografias de MEV (a) membrana pura (b) membrana com corante.


Difratograma de raio-X para a membrana de Etil Celulose (ETC), para a membrana com 5% do corante e para o corante Alizarina.

Conclusões

A partir da técnica de eletrofiação foi possível desenvolver nanofibras incorporadas com o corante indicador Alizarina, onde a incorporação diminuia o diâmetro das fibras em relação a fibra pura. Além disso, por meio da caracterização físico-química foi possível observar que o corante não alterou as propriedades do polímero. Também, pode-se analisar a eficiência do corante alizarina incorporado ao nanofio, sendo que o mesmo pode atuar como indicador de pH.

Agradecimentos

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Universidade Estadual do Oeste do Paraná (UNIOESTE) Grupo de pesquisa (GIPeFEA)

Referências

BARBOSA, J.; BOSCH, E.; CARRERA, R. 1985, Talanta, 32 [11], 1077.
DING, B.; WANG, M.; YU, J.; SUN, G. (2009) Gas Sensors Based on Electrospun. Nanofibers. Sensors. 9, 1609-1624.
Zhou, Z.; Feng, Y.; Xu, W.; Ren, F.; Ma, H. - J. (2009) Preparation and photocatalytic activity of zinc sulfide/polymer nanocomposites Appl. Polym. Sci., 113, 1264-1269.