AVALIAÇÕES FÍSICO-QUÍMICAS DE NANOEMULSÕES A BASE DE QUITOSANA COM ÓLEO ESSENCIAL DE CYMBOPOGON WINTERIANUS.

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Iniciação Científica

Autores

de Lisboa, D.S. (UECE) ; Abreu, F.O.M. (UECE) ; Costa, E.F. (UECE) ; Almeida, J.L.I.O. (UECE) ; Alcantara, E.S.N. (UECE) ; Lima, M.F. (UECE)

Resumo

O encapsulamento de óleos essenciais por nanoemulsões é utilizado no aproveitamento das propriedades dos compostos bioativos e aumento da estabilidade oxidativo. Este trabalho aborda o desenvolvimento de nanoemulsões polissacarídicas O/A para o encapsulamento do óleo essencial de Cymbopogon winterianus, variando os fatores do tipo de surfactante, velocidade de agitação e tipo de polissacarídeo. O exame periódico de sedimentação das emulsões foi analisado em relação à mudança de coloração/turbidez, formação de precipitado e de sobrenadante, sendo também analisada a morfologia das emulsões através de microscopia óptica. Como resultado, a formação de sistemas mais estáveis, com menor grau de sedimentação, é proveniente de velocidades mais amenas.

Palavras chaves

Quitosana; Carboximetil-quitosana; Nanoemulsões

Introdução

Compostos voláteis se qualificam por exibir misturas complexas de compostos orgânicos, sendo cada vez mais estudados em atividades biológicas. Tais compostos oferecem benefícios de menores riscos ao homem e maior biodegradabilidade no ambiente quando comparados aos produtos sintéticos (DAYAN et al., 2009). Para melhorar o aproveitamento das propriedades de óleos essenciais e aumentar sua estabilidade oxidativa, o encapsulamento, através de nanoemulsões, de tais bioativos é promissor. Pesquisas relacionadas à nanociência e nanotecnologia direcionadas à área da saúde enfrentam inúmeros desafios, destacando como exemplo, estudos de estabilidade, mecanismos de liberação, toxicológicos, dentre outros (DIMER, et al., 2013). A quitosana (QUI) é um polissacarídeo natural facilmente solúvel em água acidificada e que tem a capacidade de formar interações químicas com materiais hidrofóbicos e aniônicos, pois possui grupos catiônicos, além de formar compostos biodegradáveis (BORGOGNONI, et al., 2006). Modificações na estrutura da QUI por carboximetilação também estão sendo usadas para encapsular compostos lipossolúveis sendo empregados em sistemas de liberação de fármacos (PANG, et al., 2007). A encapsulação de nutrientes hidrofóbicos com revestimentos de carboximetil-quitosana representa uma abordagem promissora para aumentar a estabilidade química e propriedades de liberação controlada (LUO, 2012). Neste trabalho foram desenvolvidas emulsões de QUI e carboximetil-quitosna (CMQ) com óleo essencial de Cymbopogon winterianus (OECw) em diferentes fatores, avaliando a estabilidade das emulsões baseando-se em critérios físico-químicos de análises periódicas de sedimentação e microscopia óptica.

Material e métodos

2.1. Materiais Reagentes: Para o preparo das emulsões usou-se QUI comercial em pó (Polymar) e CMQ, seguida pelo método Almeida, J.L e colaboradores (2018), Tween 20 e 80 (T20 e T80) (Dinâmica). 2.2 Métodos Preparo das Emulsões de QUI e de CMQ com óleo C. winterianus: Os ensaios das emulsões foram realizados variando os fatores descritos na tabela 1 abaixo: Tabela 1: Formulações das nanoemulsões. Ensaios Surfactante Velocidade de Agitação Tipo de polissacarídeo E1 T20 15000 (C) CMQ 0,5% E2 T80 25000 (F) CMQ 0,5% E3 T80 15000 (C) QUI 0,5% E4 T20 25000 (F) QUI 0,5% Legenda: E1: Emulsão 1; E2: Emulsão 2; E3: Emulsão 3; E4: Emulsão 4 Para o preparo das emulsões foram adicionados o surfactante, 50 mg de OECw e 10 mL de água destilada, conforme as formulações descritas na tabela 1. A solução foi agitada manualmente. Logo após foram adicionados 50 mL da solução do polissacarídeo respectivo à mistura. A mistura passou por agitação usando com um Ultrastirrer mecânico nas velocidades correspondente por 2 minutos. Todos os ensaios permaneceram na geladeira durante 90 dias. 2.3 Caracterizações Análise periódica de sedimentação: As emulsões foram analisadas semanalmente observando a mudança de coloração/turbidez, formação de precipitado e de sobrenadante por 90 dias. Os ensaios foram colocados em tubos de ensaios de vidro com tampa de rosca onde permaneceram em todo período da avaliação em posição vertical. A formação de precipitado foi medida em centímetros usando uma régua. Análise de Microscopia Óptica: Todos os ensaios foram observados no microscópio óptico após 30 e 90 dias de terem sido preparadas. As análises foram feitas usando lente PL20/040160/0. Os diâmetros das micelas foram medidos usando o programa ImageJ-win32 destinado a processamento de imagens.

Resultado e discussão

3.1 Análise de sedimentação: O gráfico abaixo mostra o resultado das análises de sedimentação visual: Grafico 1: Valores de sedimentação / dias analisados das emulsões Os ensaios 1 e 2 apresentaram precipitado amarelo/alaranjado em solução de coloração amarelo férrico fraco. Os ensaios 3 e 4 obtiveram precipitado esbranquiçado em solução transparente. A estabilidade das emulsões é orientada por diversas forças. Quando estas são rompidas, a tendência final do sistema é separar completamente a fase oleosa da aquosa com diversos estágios de não estabilização intermediários havendo a formação de precipitado (BRUXEL, et al., 2012). Como resultados, verificou-se que os ensaios 1 e 3 apresentaram maior estabilidade, visto que apresentou a menor formação de sedimentos. 3.2 Análise de Microscopia Óptica: As emulsões foram analisadas conforme ilustrado pela Figura 2. Figura 1: Análise de microscopia óptica após 30 dias e 90 dias de preparação da emulsão: A), E) Ensaio 1; B), F) Ensaio 2; C), G) Ensaio 3; D), H) Ensaio 4. De modo geral, amostras apresentaram morfologia esférica comprovando formação de micelas, com exceção da emulsão 7 após 90 dias. Os diâmetros das micelas foram medidos como mostra a tabela 2 abaixo: Tabela 2: Microscopia óptica das nanoemulsões após 30 dias e 90 dias Diâmetro médio 30 dias Diâmetro médio 90 dias Média (μm) Desvio Padrão Média (μm) Desvio Padrão Ensaio 1 72,21 ± 19,70 72,44 ± 1,03 Ensaio 2 83,15 ± 17,27 83,67 ± 6,37 Ensaio 3 63,47 ± 16,15 63,54 ± 9,65 Ensaio 4 85,32 ± 17,44 - ± 0,00 Em geral, emulsões compostas de menores diâmetros tendem a ser fisicamente mais estáveis (BRUXEL, et al., 2012). Os resultados revelam que os ensaios 1, 2 e 3 conservaram domínios micelares e menor oscilação de tamanho de partículas, indicando suas estabilidades.

Valores de sedimentação / dias analisados das emulsões


Análise de microscopia óptica após 30 e 90 dias de preparação da emulsão: A), E) Ensaio 1; B), F) Ensaio 2; C), G) Ensaio 3; D), H) Ensaio 4.

Conclusões

À frente de tais resultados conclui-se que o desenvolvimento de nanoemulsões de maior estabilidade e de menor tamanho de partícula, ocorreu especialmente nos ensaios 1 e 3, onde tiveram sistemas produzidos na velocidade de 15000 rpm, indicando que uma velocidade mais amena conduz a formação de uma emulsão mais estável. Tais resultados almejam avaliações futuras de grau de encapsulamento, liberação do óleo e atividades biológicas.

Agradecimentos

Servimos reconhecimento à Universidade Estadual do Ceará (UECE), Laboratório de Química Analítica e Ambiental (LAQAM) e ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq).

Referências

ALMEIDA, J. L.; ABREU, F. O.; LIMA, M. F.; LIMA, S. A.; MAGALHÃES, C. E.; PAIVA, C. P.; DA SILVA, D. C. Avaliação do potencial de carboximetil-quitosana como agente bioadsorvente de íons Cd(ii). 58° Congresso Brasileiro de Química, 2018.
BORGOGNONI, C. F.; POLAKIEWICZ, B.; PITOMBO, R. N. de M. Estabilidade de emulsões de d-limoneno em quitosana modificada. Ciênc. Tecnol. Aliment., v. 26, n. 3, p. 502-508, 2006.
BRUXEL, F.; LAUX, M.; WILD, L. B.; FRAGA, M.; KOESTER, L. S.; TEIXEIRA, H. F. Nanoemulsões como sistemas de liberação parenteral de fármacos. Quim. Nova, v. 35, n. 9, p. 1827-1840, 2012.
DAYAN, F. E.; CANTRELL, C. L.; DUKE, S. O. Natural products in crop protection. Bioorganic & Medicinal Chemistry v.17, p.4022-4034, 2009.
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PANG, H. T.; CHEN, X. G.; PARK, H. J.; CHA, D. S.; KENNEDY, J. F. Prepartion and rheological properties of deoxycholate-chitosan and carboxymethyl-chitosan in a aqueous systems. Carbohydr. Polym., v. 69, p. 419-425, 2007.