ESTUDO VOLTAMÉTRICO E QUANTIFICAÇÃO DO AZO-CORANTE AMARELO ÁCIDO 17 EM SOLUÇÃO AQUOSA

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Iniciação Científica

Autores

Almeida, R.S. (UNIFESSPA) ; Lopes, D.O. (UNIFESSPA) ; Nascimento, E.D. (UNIFESSPA) ; Carvalho, A.O. (UNIFESSPA)

Resumo

O descarte inadequado de corantes tem produzido impactos cada vez maiores no ambiente, pois pequeno teor desse material no ambiente é de difícil degradação no meio ambiente. Assim, este trabalho busca investigar as propriedades eletroquímicas do corante amarelo ácido 17 (AY17) por voltametria cíclica (VC) e de onda quadrada (VOQ), bem como o desenvolvimento de um método para quantificação do analito por VOQ. VC mostra que o processo redox é irreversível com apenas um pico de oxidação em 1,08 V. Os dados de VOQ nas condições otimizadas indicam uma perda na intensidade de corrente, devido a adsorção do AY17 na superfície do eletrodo, e que este processo é favorecido em altas concentrações da corrente. Por fim, uma boa linearidade até 25 mg/L sugere que quantificação deste corante é viável.

Palavras chaves

VOLTAMETRIA; AMARELO ÁCIDO 17; OXIDAÇÃO

Introdução

A degradação do meio ambiente esta cada vez mais intensa como ao passar do tempo e os impactos ambientais mais significativos. Uma importante fonte de contaminação do meio ambiente está associada ao descarte impróprio de substâncias químicas nos corpos d’água, sendo os corantes têxtis, bastante maleficente para a fauna e flora de rios e lagos. Estas substâncias químicas reduzem significantemente a fotossíntese de microalgas comprometendo do a cadeia alimentar, e são de difícil degradação, permanecendo por longos períodos no ambiente. Neste contexto, o descarte dos azo-corantes tem sido objeto de preocupação para comunidade internacional, pois estas substâncias podem destruir a vida marinha devido à alta toxidade do azo-corante, que tem em sua composição o grupo cromóforo azo (N=N). Esta classe de corante também pode reduzir a capacidade de oxigenação da água e consequentemente diminui a passagem da luz solar para o fundo dos mares e rios. (PRADO, et al., 2003). Para melhor estudar as propriedades do azo-corante amarelo ácido - 17 foi utilizado dois métodos, um dele foi a voltametria cíclica que é um dos métodos eletroquímicos mais utilizados, pois fornece uma visão global dos processos redox que pode ocorrer em um eletrodo reativo metal ou liga por meio de polarização eletroquímica entre dois valores de potenciais Ei e Ef. (PIRES, 2013). O outro método foi a voltametria de onda quadrada, que é uma técnica de pulso mais rápido e sensível. A análise dos seus parâmetros característicos dessa técnica possibilita a avaliação cinética e mecanística do processo eletródico em estudo. (SOUZA, et al., 2003).

Material e métodos

Inicialmente foram preparadas as soluções do analito, corante amarelo ácido 17, 1000 mg/L da (Sigma-Aldrich, teor de 60 % do reagente), e do eletrólito o tampão Britton-Robinson, 0,1 mol/L, misturando 100 mL dos ácidos bórico, fosfórico e acético, no qual o pH foi ajustado para 2,0. A solução do analito foi preparada adicionando uma alíquota da solução padrão de corante ao eletrólito, a fim de obter uma concentração do analito de 10-4 mol/L ou 5,51 mg/L. Os ensaios de voltametria cíclica (VC) e de onda quadrada (VOQ) foram realizados numa célula convencional equipada com três eletrodos: O eletrodo de trabalho de carbono vítreo, um eletrodo de platina como eletrodo auxiliar e um eletrodo de Ag/AgCl/Cl-sat como referência. O conjunto de eletrodos foram conectados a Multi Potenciostato/Galvanostato Portátil modelo (µSTAT 4000, Methrom-Dropsens) e controlados por meio do software DropView). O comportamento eletroquímico do corante foi investigado as técnicas de VC e VOC, a partir da razão sinal/ruído e do perfil dos picos observados. Para a construção da curva analítica por voltametria de onda quadrada todos os parâmetros experimentais que interferem no sinal do analito foi otimizado, tais como, A frequência de aplicação dos pulsos de potencial (ƒ), amplitude dos pulsos (a) e incremento de varredura (ΔEs). Para construção da curva analítica foram preparadas diferentes soluções do corante amarelo ácido 17 no eletrólito, na faixa de concentração de 1,0 a 200,0 mg/L e volume final de 10 mL.

Resultado e discussão

Os dados de voltametria cíclica na faixa de potencial -0,5 a 1,2 V, a 50 mV/s mostram um pico anódico centrado em 1,08 V, atribuído a oxidação do grupo –OH do corante. Nenhum pico de redução foi observado na varredura de potencial de 1,2 a -0,5 V mostrando que o processo é irreversível. A otimização dos experimentos por VOQ visando construir a curva analítica, sugerem que a melhor razão sinal ruído e sensibilidade para quantificação do corante foram obtidas para faixa de potencial de 0,9 a 1,2 V, frequência 120 Hz, amplitude 40 mV e incremento de 3 mV. A velocidade de varredura é dada pelo produto da frequência pelo incremento e, portanto, de 360 mV/s. A Figura 1 mostra o voltamograma do corante amarelo ácido 17, 5,51 mg/L, nas condições otimizadas, para diferentes varreduras, na qual é observado uma perda de intensidade de corrente em torno de 43 % depois de oito varreduras. Este comportamento mostra que o analito está sendo adsorvido na superfície do eletrodo de carbono vítreo. Desta forma, a quantificação precisa do corante por esta técnica, VOQ requer a limpeza da superfície do eletrodo a pós cada amostra. Na Figura 2 é mostrada os voltamogramas para as diferentes concentrações do analito (Figura 2A), e a respectiva curva analítica. Na Figura 1A é observado um deslocamento do potencial de oxidação para valores menores sugerindo que o processo de oxidação é favorecido em altas concentrações de corantes. Além disso, a intensidade de corrente apresentou boa linearidade até 25 mg/L do analito, indicando que a VOQ é viável para quantificação deste micropoluente em efluentes. Em concentrações maiores é observado um decréscimo da intensidade de corrente, que provavelmente é devido a rápida adsorção do corante na superfície do eletrodo em altas concentrações de corante.

Voltamogramas de onda quadrada do corante amarelo ácido 17, 5,51 mg/L, em tampão Britton-Robinson, 0,1 mol/L, 25 °C.


(A) Voltamogramas de onda quadrada do corante amarelo ácido 17, na faixa de concentração de 1 a 20 mg/L. (B) Curva analítica do corante.

Conclusões

Fica evidente, portanto, que o estudo por voltametria cíclica mostra que o comportamento do corante ácido 17 sobre o eletrodo é caracterizado pelo processo irreversível. A partir da varredura da voltametria de onda quadrada pôde ser observado que a intensidade da corrente tem uma perda significativa, devido a adsorção na superfície do eletrodo, e que em baixas concentrações do corante há uma boa linearidade com a intensidade de corrente, podendo esta técnica ser utilizada para quantificar este analito em solução aquosa.

Agradecimentos

À Fundação Amazônia Paraense de Amparo à Pesquisa pela bolsa concedida.

Referências

PIRES, M. J. R. G. R. Propriedades de Corantes Azo em Solução Aquosa: Influência da temperatura e do meio iônico. [Tese de doutorado] Universidade da Beira Interior, Covilhã, 9-11, 2013.
PRADO, M. A.; GODOY, H. T. Corantes artificiais em alimentos. Alim. Nutr., Araraquara, v.14, nº 2, 237-250, 2003.
SOUZA, D. D.; MACHADO, S. A. S.; AVACA, L. A. Voltametria de onda quadrada primeira parte: aspectos teóricos. Química Nova, v. 26, 81-89, 2003.