DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE NITRATO E NITRITO UTILIZANDO ELETRODO DE COBRE EM AMOSTRA AQUOSA

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Química Analítica

Autores

Maravalho, D.E.C. (UFMA) ; Pereira, R.B. (UFMA) ; da Silva, I.S. (UFMA)

Resumo

Os íons nitrito e nitrato são amplamente usados no nosso dia-dia, com destaque na indústria alimentar (conservantes) como também agricultura. A presença de nitrito em água com valores acima do máximo permitido pode resultar em sérios problemas de saúde para o ser humano. Dessa forma, vários estudos vêm sendo direcionados no desenvolvimento de métodos de análise e monitoramento em tempo real dos compostos de nitrogênio, tais como nitrato, nitrito e de amônio em água a partir de origens naturais e antropogênicas. Neste trabalho procurou-se desenvolver métodos rápidos de análise usando técnicas eletroanalíticas para determinação simultânea de nitrato e nitrito em amostras aquosas.

Palavras chaves

nitrato; nitrito; voltametria

Introdução

Os íons nitrato e nitrito são considerados contaminantes ambientais de larga expansão nos recursos hídricos, tanto subterrâneos como superficiais, devido ao desenvolvimento e expansão das atividades agrícolas, associadas ao uso de fertilizantes químicos (Azevedo, F.A., Rev. Saúde Pública. 1981). O excesso desses íons pode causar a eutrofização dos ecossistemas. Por outro lado, a presença de nitrito em água com valores acima do máximo permitido pode resultar em doenças humanas, como no desenvolvimento da metemoglobinemia, que é a partir do nitrato em água potável convertido para nitrito. Vários estudos vêm sendo direcionados no desenvolvimento de métodos de análise e monitoramento dos compostos de nitrogênio. Em diversos países procurou-se estabelecer, legislações para que sejam impostos limites na concentração desses íons em água potável, visando à manutenção da saúde humana. A portaria do Ministério da Saúde Nº 2914/2011, estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade, segundo os padrões estabelecidos pela legislação, os teores máximos tolerados de nitrato e nitrito são de 10,0 mg/L e 1,0 mg/L respectivamente (BRASIL. Ministério da Saúde. 2005). E apesar das técnicas baseadas em cromatografia e eletroforese serem sensíveis e específicas, as técnicas voltamétricas são simples, rápidas e com menor custo (Richter E.M. Quím Nova. 2015). No trabalho proposto procurou-se desenvolver métodos rápidos de análise usando técnicas eletroanalíticas para determinação simultânea de nitrato e nitrito em amostras aquosas.

Material e métodos

As medidas eletroquímicas foram realizadas com o auxilio de um potenciostato modelo VA 797 (Metrohm®), conectado a um computador equipado com software computrace, versão 1.3.2.85. Para as medidas voltamétricas foi utilizado uma célula de vidro, de compartimento único com três eletrodos: eletrodo de prata/cloreto de prata (Ag/AgCl) como referência; eletrodo de fio de platina como auxiliar e como eletrodo de trabalho um eletrodo de cobre com diâmetro de 2,0 mm.. Todas as soluções analíticas usadas neste trabalho foram preparadas com água deionizada 18 MΩ cm−1 (MiliQ Milipore). O eletrólito de suporte usado em estudo foi uma solução de Na2SO4 0,1 M, com pH 2 ajustado com H2SO4 (Merck). Preparando as soluções estoques de nitrato (0,01M) e de nitrito na concentração 0,1M. Inicialmente foi realizado o estudo para a melhor condição de uso para o eletrodo de trabalho, pelos métodos de voltametria cíclica e pulso diferencial. Portanto, a ativação da superfície do eletrodo de cobre foi necessária, sendo este por meio da aplicação de pulsos de potencial segundo os seguintes parâmetros: potencial de deposição = −0,25V; tempo de deposição = 30s; potencial de condicionamento = 0,5V; tempo de condicionamento = 30s. Para determinação de nitrito e nitrato foi usado à técnica de voltametria de onda quadrada com os parâmetros: amplitude: 25mV; frequência: 30Hz; incremento de potencial: 7mV. Realizaram- se as medidas para a construção da curva de calibração, em que foram usadas 10 mL do eletrólito de suporte e adições de aproximadamente 23,83 ppm de nitrito e 1,23 ppm de nitrato. A otimização do método se procedeu pela construção da curva de adição de padrão, determinando as concentrações dos ânions em água da torneira do Laboratório de Pesquisa de Automação Analítica.

Resultado e discussão

Nas condições previamente otimizadas, foram registrados voltamogramas de onda quadrada em diferentes concentrações de nitrito e nitrato, os quais foram utilizados para a construção de curvas analíticas. Sendo utilizado os parâmetros: frequência = 30 Hz, amplitude = 0,025 V, de potencial = 7 mV. Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de concentração entre 0,1 a 6,2 ppm para ambos ânions. Desse modo, para ambas as espécies foram obtidos intervalos lineares valores de R próximos a 1, demonstrando que ambas as curvas analíticas apresentam linearidade satisfatória. A determinação do nitrato e nitrito foram realizadas pelo método de adição padrão, onde o nitrito apresentou um coeficiente de correlação linear R = 0,998; Ip(μA)= 8,00043E-7 + 3,10981E-6 x (ppm), SD= 8,75101E-7. O nitrato R = 0,998; Ip(μA)= - 1,000815E-6 + 3,10981E-6 x (ppm), SD= 4,51895E-7. Os voltamogramas de onda quadrada foram obtidos pela adição padrão em amostra da água. A concentração de nitrato encontrado foi de 5,2 ppm e o nitrito não foi detectado.

Conclusões

Por meio dos resultados que foram obtidos pode-se concluir que o método eletroanalítico foi positivo para a determinação simultânea dos ânions. Sendo que a concentração encontrada para o nitrato se encontra dentro do valor máximo aceitável pela CONAMA. E o nitrito se encontra ausente na amostra de água analisada.

Agradecimentos

UFMA.

Referências

BRASIL. Ministério da Saúde, Secretaria de Vigilância em Saúde. Coordenação- Geral de Vigilância em Saúde Ambiental, Portaria n° 518/2004. Normas e Padrões de Potabilidade da Água Destinada ao Consumo Humano. Brasília: Editora do Ministério da Saúde, 2005.

Fernícola NGG, Azevedo FA. Metemoglobinemia e nitrato nas águas. Rev. Saúde Pública [online]. 1981.

Pereira PF, da Silva WP, Munoz RAA, Richter EM. Fast and simultaneous determination of sulfamethoxazole and trimethoprim using batch injection analysis with amperometric detection and boron-doped diamond electrode. Quim Nova. 2015.