Determinação de Catecol e Hidroquinona, após a oxidação do Benzeno, utilizando o nanosensor GC/MWCNT-COOH/CoPc em meio fortemente ácido.

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Química Analítica

Autores

Santos, H.R.L. (UFMA) ; Bandeira, I.J.A. (UFMA) ; Pinheiro, H.A. (UFMA) ; Sawczuk, R.B.S. (UFMA) ; Alves, I.C.B. (UFMA) ; Marques, A.L.B. (UFMA)

Resumo

O presente trabalho descreve um ensaio voltamétrico em meio ácido para determinação simultânea dos derivados do benzeno catecol (CC) e hidroquinona (HQ) baseado no uso de um eletrodo de carbono vítreo (GCE) modificado com um compósito constituído por nanotubo de carbono de parede múltipla (MWCNT) funcionalizado com grupo carboxila (-COOH) e ftalocianina de cobalto (CoPc). Sob as condições experimentais e operacionais otimizadas, a corrente de pico catódica foi linear na faixa de 4 µmol L-1 a 0,4 µmol L-1 para ambos, CC e HQ, com limites de detecção de 9,9397 µmol L-1 e 1,8336 µmol L-1, respectivamente. O método proposto foi eficazmente aplicado na detecção simultânea de hidroquinona e catecol em amostras de água.

Palavras chaves

NANOSENSOR; CATECOL; HIDROQUINONA

Introdução

Um dos principais problemas associados à contaminação das águas subterrâneas pode ser atribuído a hidrocarbonetos de petróleo, em particular os hidrocarbonetos aromáticos especiais, como benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno (BTEX). Nos países da União Européia, do Brasil e dos Estados Unidos da América, a principal fonte de contaminação por BTEX nos solos e nas águas subterrâneas deve-se a vazamentos de tanques de armazenamento subterrâneo para gasolina e diesel (LEE et al.; 2008. BTEX são os constituintes da gasolina que têm maior solubilidade em água e, portanto, havendo vazamento de combustíveis, estes são os contaminantes que primeiro irão atingir o lençol freático (CORSEUIL et al.; 1994; SILVA et al.; 2002). Vários trabalhos de pesquisa no Brasil tratam de vazamentos de tanques de armazenamento subterrâneos (TAS) e da contaminação da água a partir de derramamentos de combustível desses tanques (SILVA et. al.; 2002). Devido importância e gravidade do problema, este assunto tem se transformado, cada vez mais, em grande interesse de pesquisa nas últimas décadas.

Material e métodos

A amostra de água foi coletada em um único ponto do rio Anil. Para as análises de identificação e quantificação dos subprodutos da oxidação do benzeno, foi empregado o sistema de análise por voltametria de onda quadrada (SWV, por sua sigla em inglês). Foi realizado os estudos para a otimização dos parâmetros experimentais, viabilidade analítica do sistema proposto (para catecol, CC, e hidroquinona, HQ) e repetibilidade das medidas. Em seguida, para a determinação dos limites de detecção (LOD) e limites de quantificação (LOQ) e análise da recuperação, foi feita a construção de curva de adição de padrão com a diluição da amostra de água coletada em H2SO4 pH2, e adição de alíquotas do padrão de CC e HQ.

Resultado e discussão

Após otimização, o método de análise por voltametria de onda quadrada (SWV) apresenta uma resposta linear para o catecol em, aproximadamente, 0,447V e para a hidroquinona em, aproximadamente, 0,35V para 100 µmol L-1. A corrente de pico catódica foi linear na faixa de 4 µmol L-1 a 0,4 µmol L-1 para ambos, CC e HQ. O método analítico apresentou-se sensível (com limites de detecção de 9,9397 µmol L-1 e 1,8336 µmol L-1, para CC e HQ, respectivamente) e exato (com faixa de recuperação foi de 93,4 - 101,6%, e recuperações variando de 93,4 – 101,6%). O método proposto foi eficazmente aplicado na detecção simultânea de hidroquinona e catecol em amostras de água.

Conclusões

O presente trabalho demonstrou que as propriedades eletrocatalíticas do MWCNT- COOH aliadas ao excelente poder mediador redox da CoPc diminuíram o potencial de oxidação da EP, quando comparado aos outros eletrodos estudados, além disso mostrou-se seletivo apresentando boa sensibilidade na determinação dos analitos com baixo limites de detecção e baixos coeficientes de variação para repetibilidade e reprodutibilidade, demostrando ser uma alternativa viável para a determinação voltamétrica simultânea de CC e HQ em amostras reais de água.

Agradecimentos

CAPES, FAPEMA (Projeto EMABTEX; Edital n.31/2016 – UNIVERSAL); ANP (Projeto BIOPETRO-Contrato ANP/UFMA:N.31/2016-ANP-007.639), CNPq (Processo PQ-310664/2017-9; Chamada CNPq N. 12/2017).

Referências

CORSEUIL, H. X., & MARINS, M. D. M. Contaminação de águas subterrâneas por derramamentos de gasolina: o problema é grave. Revista Engenharia Sanitária e Ambiental, nº2, 50-54. 1997.
LEE, K. Y. Phase partitioning modeling of ethanol, isopropanol, and methanol with BTEX compounds in water. Environmental Pollution, nº154, 320-329, 2008.
SILVA, R. L. B., BARRA, C. M., MONTEIRO, T. C. D. N., & BRILHANTE, O. M. Estudo da contaminação de poços rasos por combustíveis orgânicos e possíveis consequências para a saúde pública no Município de Itaguaí, Rio de Janeiro, Brasil. Cad. saúde pública, nº18, 1599-1607, 2002.