ESTUDO DE CORRELAÇÃO ENTRE PROPRIEDADES REOLÓGICAS E SENSORIAIS APLICADO A PRODUTOS CAPILARES

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Química Analítica

Autores

Peres do Nascimento, A.P. (IFRJ) ; da Silva Coutinho, M. (IFRJ) ; Pinheiro Carvalho, L. (L'ORÉAL)

Resumo

Métodos sensoriais descritivos associado a metodologias instrumentais reológicas são fundamentais para determinar performance e auxiliar no desenvolvimento de produtos cosméticos mais assertivos para o mercado. Este estudo tem como objetivo correlacionar atributos sensoriais junto a propriedades reológicas em produtos disponíveis no mercado avaliando o comportamento através de diferentes análises estatísticas, buscando robustez e preditividade nos dados. Após as avaliações notou-se diferentes comportamentos das amostras avaliadas nas diferentes características analisadas. Este é um primeiro passo para uma melhor compreensão da relação entre propriedades mensuradas por seres humanos e por instrumentos.

Palavras chaves

Análise Sensorial; Reologia; Cosméticos

Introdução

A categoria de higiene e cuidado capilar é o foco principal de fabricantes de cosméticos por ser um segmento de grande valor econômico. Nos últimos anos, o acesso das classes D e E aos produtos do setor de higiene pessoal e cosméticos, devido ao aumento de renda, contribuíram para o alavancamento do segmento. Além disso, os novos integrantes da classe C passaram a consumir produtos com maior valor agregado, tendo também a participação crescente da mulher brasileira no mercado de trabalho. (ABIHPEC, 2017). A aparência e a fragrância são os primeiros contatos sensoriais executados pelo consumidor. Após o produto ser aplicado sobre os cabelos, características como: hidratação, maciez e deslizamento são importantes propriedades de percepção causadas por esses produtos. Testes sensoriais tem sido conduzido por seres humanos para avaliar características positivas e negativas de alimentos, água, armas, abrigos e diversos produtos que podem ser usados ou consumidos. Recentemente, pesquisadores têm desenvolvido métodos de avaliação sensorial formalizados e estruturados buscando refinar técnicas sensoriais atualmente empregadas no mercado. Esses métodos têm sido desenvolvidos principalmente por interesses financeiros que estabelecem o valor e a aceitação de um determinado produto no mercado. O principal uso das técnicas sensoriais é para controle de qualidade, desenvolvimento e pesquisa de novos produtos” (MEILGAARD; CIVILLE; CARR, 1991). Para posicionamento de fórmulas em nichos do mercado, testes rápidos e mais assertivos, metodologias quantitativas são as mais indicadas. “O método da Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) é a técnica de descrição sensorial mais utilizada na área de alimentos, pois permite o levantamento, a descrição e a quantificação dos atributos sensoriais detectáveis no produto, utilizando julgadores com alto grau de treinamento e análise estatística dos dados” (STONE; SIDEL, 2004) Faz-se necessário, desta forma, o desenvolvimento de diferentes metodologias para avaliação desses produtos, já que no momento, a maior parte da avaliação de produtos capilares é feita através de testes sensoriais complementados com metodologias instrumentais, como por exemplo, Reologia. Os estudos reológicos têm como finalidade analisar o comportamento deformacional e fluidez de materiais, em seus diversos estados físicos, sob a influência de determinadas condições físicas. O conhecimento deste segmento da ciência é essencial para diversos tipos de indústrias como as de plásticos, tintas, detergentes, óleos, entre outros. (BARNE; HUTTON; WALTERS,1993). Os elementos essenciais para uma análise reológica são estritamente químicos e físicos, sendo os químicos ligados às estruturas moleculares e a morfologia do material, e as físicas seriam atribuídas às forças impostas ao material (sendo que essas forças podem ter diferentes classificações) e às condições do ambiente, como por exemplo, a temperatura. A viscosidade é a medida da resistência de um fluido por uma determinada força aplicada que é determinada pelos fatores citados anteriormente, por exemplo, um líquido muito viscoso apresenta alta resistência à fluidez devido a sua estrutura morfológica e suas interações moleculares. Tensão de Cisalhamento: Descreve uma força tangencial aplicada a uma superfície, fazendo com que o material flua de acordo com sua resistência interna (viscosidade) que atua como uma força contrária a fluidez. Como a tensão de cisalhamento é uma força (F) dividida por uma área (A), sendo assim, a unidade da tensão de cisalhamento, é uma unidade de pressão (P). No sistema internacional de medidas, força é dada em Newton (kg.m/s2) e área em (m2), portanto a pressão em Pascal tem unidade kg/m.s2. (SCHRAMM, 2000) Taxa de Cisalhamento: De acordo com a descrição anterior do teste para a expressão básica de viscosidade, a partir da tensão de cisalhamento, o líquido ideal inicia seu deslocamento com maior intensidade nas regiões mais próximas da placa móvel, que vai decrescendo até alcançar um deslocamento nulo no ponto infinitesimal mais próximo da placa fixa. A taxa de cisalhamento (ϒ) é a relação entre as derivadas parciais de velocidade (m/s) dividida pela extensão (m), portanto sua unidade no sistema internacional de medidas é sé s-1. Em comportamentos ideais, como o analisado, o decréscimo de velocidade é linear. (BARNES; HUTTON; WALTERS,1993) Viscosidade Dinâmica: Como a intensão é encontrar a viscosidade, rearranjando os termos, pode-se dizer que viscosidade é igual à divisão da tensão de cisalhamento pela taxa de cisalhamento, portanto a unidade de viscosidade no sistema internacional de medidas é Pa.s. (BARNES; HUTTON; WALTERS,1993)

Material e métodos

- Métodos sensoriais Foram avaliados quatro produtos capilares através da metodologia de Análise Quantitativa Descritiva (QDA®), uma das principais técnicas para avaliação sensorial. Essa técnica é baseada através da avaliação múltipla de características de produtos na qual painelistas são treinadas para avaliar, quantitativamente, atributos sensoriais. Em um painel sensorial, são desenvolvidos atributos específicos para cada segmento estudado. As avaliações são feitas através de uma escala não estruturada de zero a dez, compreendida entre duas referências de produtos capilares que representam as extremidades da escala. Os substratos de avaliação foram mechas de cabelo natural, caucasiano liso tipo I.As avaliações foram conduzidas durante dois dias, para a confiabilidade dos resultados, foram realizadas duplicatas dos testes randomizando e codificando as amostras. Participaram deste ensaio, treze painelistas validadas por parâmetro de discriminabilidade, homogeneidade e repetibilidade, que avaliaram características visuais e táteis, nas mechas secas e condicionadas com os produtos. O software FIZZ Acquisition 2.50©, que é utilizado para análises sensoriais robustas de avaliação sensorial nas indústrias, foi utilizado para a formatação dos testes e coleta de dados. A análise dos dados coletados foi realizada na plataforma XLStat, na qual foram realizadas análise de variância (ANOVA), análise fatorial múltipla (MFA) e análise de cluster aglomerativa hierárquica (CAH). - Métodos reológicos Foram retiradas alíquotas de 1,25 mL dos produtos homogeneizados, que em seguida foram inseridas, separadamente, no reômetro para que fossem iniciadas as análises. Todas as amostras foram aferidas à temperatura de 23ºC. Para essas análises reológicas, foi utilizado o reômetro modelo Physica MCR501 ANTON PAAR em conjunto com o software Rheo plus e usada a geometria cone-placa. A técnica reológica aplicada foi um ensaio oscilatório que permitiu obterem-se três propriedades reológicas: viscosidade, tensão de cisalhamento e torque, sendo a taxa de cisalhamento constante durante os experimentos. Cada ensaio foi realizado em um período de 2 minutos, sendo no primeiro ocorrendo o aumento da taxa de cisalhamento, de 0 s-1 alcançando 500 s-1, enquanto no minuto final, a mesma é reduzida até alcançar 0,001 s-1, além disso, foram registrados 24 pontos de medida, em intervalos de 5 segundos. Para cada produto, foram feitos 6 ensaios, utilizando-se alíquotas diferentes de mesmo volume.

Resultado e discussão

Com os resultados reológicos foram feitos gráficos de dispersão de cada uma das amostras e de suas respectivas repetições e avaliados seus coeficientes de determinação em que todos apresentaram resultados maiores do que 96%, portanto, todos os ensaios foram utilizados para determinar um comportamento médio para cada produto. Em seguida, foi realizada uma análise de variância dos resultados sensoriais e reológicos, obtendo-se as médias de cada produto para cada atributo. As figuras abaixo mostram as médias dos resultados reológicos de 4 produtos testados nos dois tempos do ensaio. Foram 24 pontos contabilizados em intervalos de 5 segundos durante 2 minutos do experimento. Foram comparados separadamente 2 atributos ao longo dos ensaios. O gráfico de Viscosidade que demonstra o comportamento da viscosidade ao longo do teste apontou o produto D como sendo o mais viscoso, seguido do produto B, A e C. Apesar de no início do teste o produto C apresentar uma viscosidade muito próxima em relação ao produto A, nos momentos finais do teste, quando os produtos retornam a sua viscosidade estática, foi notada uma discrepância significativa entre os produtos, portanto a princípio pode- se classificar o produto C como menos viscoso em relação ao produto A. O gráfico da Tensão de Cisalhamento , reafirma os resultados anteriores com uma maior discriminabilidade, pois demonstrou que a tensão de cisalhamento, que é a força necessária por área para que o material flua, apresenta resultados congruentes aos resultados de viscosidade. Para averiguar a confiabilidade dos resultados reológicos, foi feito um teste t de Student, para testar a hipótese de que os produtos apresentam o mesmo comportamento, levando em consideração o Nível de significância. A tabela descreve os resultados do teste estatístico t de Student, sendo correlacionado a coluna versus a linha da tabela, fazendo a comparação de todos os produtos. Obteve-se diferença significativa na viscosidade e tensão de cisalhamento do produto C versus produto D e do produto C Versus produto B. Também houve diferença significativa em tensão de cisalhamento quando o produto A foi comparado ao produto D. Todos as outras comparações não apresentação diferença significativa. Na mapa Reológico Sensorial o produto D e B foram posicionados no mesmo cluster e caracterizados por atributos reológicos e sensoriais de tensão de cisalhamento, toque, viscosidade, fios individualizados, leveza, volume após o toque, volume, frizz. O produto A foi posicionado em outro cluster caracterizado por atributos sensoriais de Brilho, Pontas Secas, maleabilidade. O produto C foi posicionado em um terceiro cluster caracterizado por atributos sensoriais de desembaraço com os dedos, hidratação, disciplina, cobertura, disciplina após o toque, toque liso e cobertura. Produto A não apresentou diferenças significativas nas características reológicas em relação ao produto C, entretanto durante a análise sensorial, demonstrou um comportamento extremamente diferente, compreendendo-se na extremidade oposta da análise de cluster e destacando as características brilho, pontas secas e maleabilidade, sendo que a característica pontas secas é atribuída como um aspecto negativo. Analisou-se que a clusterização e a caracterização reológica posicionou os produtos D e B próximos, sendo estes pertencentes a mesma companhia, e por isso, a possibilidade de passarem por um processo semelhante de produção e formulação seja determinante no resultado. O produto D propõe a hidratar e reparar em todos os tipos de cabelo, todavia, este não apresentou os melhores resultados em hidratação em mechas de cabelo Tipo I. Ao correlacionar os atributos reológicos e sensoriais, notou-se que as análises das características físico-químicas do produto estão atreladas aos efeitos produzidos nas superfícies capilares, tornando este tipo de análise promissora para o desenvolvimento de novos produtos, manipulando estas propriedades com a finalidade de aprimorar os resultados finais e prover uma melhor experiência ao consumidor.

Resultados Reológicos do estudo.


Resultados e correlações sensoriais e reológicas obtidas com o estudo

Conclusões

Para que o material seja caracterizado de forma efetiva e melhor correlacionado com a metodologia sensorial, seria necessário ensaio com diferentes metodologias reológicas para que a correlação seja mais robusta. Outro fator importante que auxiliaria no entendimento do comportamento de cada produto seria a análise da composição e que outros métodos instrumentais, como avaliação de imagem, por exemplo, seriam capazes de complementar a caracterização das propriedades dos produtos. Após a análise dos resultados acredita-se que devem ser feitos mais testes de caracterização reológica para a correlação com os atributos sensoriais, além da utilização de uma maior diversidade de produtos para se obter resultados mais assertivos com maior confiabilidade dos dados. Deve-se também incluir mais momentos de avaliação do painel treinado durante a aplicação do produto, visando um protocolo mais próximo do teste reológico.

Agradecimentos

Agradecimentos a Verônica Calado, Osman Feitosa da Silva, Vitor Mendonça Tavares que contribuíram imensamente para que esse trabalho fosse realizado.

Referências

STONE, H.S.; SIDEL, J.L. Sensory evaluation practices. San Diego, CA: Academic Press; 1992.City, California, 1993.

MEILGAARD, M; CIVILLE, G.V., CARR, B.T. Consumer test and inhouse panel acceptance tests. In: Meilgaard M, Civille GV, Carr BT, editors. Sensory evaluation techniques. Florida: CRC Press; 1991. p. 142-47.

Indústria de Cosméticos dribla crise e projeta crescimento. 2016, Revista EXAME. Disponível em: <http://exame.abril.com.br/negocios/dino/industria-de-cosmeticos-dribla-crise-e-projeta-crescimento-dino890103433131/>. Acesso em 12 mar 2018

ISAAC, V.L.B.; CEFALI, L.C.; CHIARI B.G.; OLIVEIRA, C.C.L.G.; SALGADO, H.R.N.; CORRÊA, M.A. Análise sensorial como ferramenta útil no desenvolvimento de cosméticos. Revista de Ciências Farmacêuticas Básica e Aplicada, v. 33, n. 4, p. 479-488, 2013.

Associação Brasileira da Indústria de Higiene Pessoal Perfumaria e Cosméticos. Panorama do Setor de HPPC, 2016. Disponível em: <https://www.abihpec.org.br/novo/wp-content/uploads/2016-PANORAMA-DO-SETOR-PORTUGU%C3%8AS-14jun2016.pdf >. Acesso em 12 mar 2018

SCHRAMM, G. A Pratical Approach to Reology and Reometry. Karlsruhe, Germany: Gebrueder HAAKE GmbH, 2000.