Síntese e caracterização de zeólitas tipo A a partir de Caulim e Escória de Alto Forno

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Química Inorgânica

Autores

Silva, E.C. (UNIFESSPA) ; dos Santos, T.T. (UNIFESSPA) ; dos Santos, C.L.S. (UNIFESSPA) ; Lopes, M.J.A. (UNIFESSPA) ; Monteiro, M.S. (UNIFESSPA) ; Santanna, J.S. (UNIFESSPA) ; da Mota, S.A.P. (UNIFESSPA)

Resumo

Obtiveram-se zeólitas a partir da síntese de materiais zeolíticos, utilizando como fonte principal de Alumínio o Caulim, proveniente de rejeitos industriais e como fonte alternativa de Silício a Escória de Alto forno. A síntese ocorreu em condições hidrotermais mediante a um processo tradicional de autoclavagem e efeitos tempo-temperatura. O material obtido foi caracterizado por meio de difração de raios X (DRX)e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EED).

Palavras chaves

Síntese; Zeólitas; Caulim

Introdução

Para enfrentar os problemas globais de sustentabilidade decorrentes do rápido desenvolvimento da indústria e do aumento populacional, muitos esforços foram feitos para desenvolver novos materiais e tecnologias voltadas para a energia renovável e a melhoria ambiental. (VERONEZZI, 2016; ROCHA, 2011). As zeólitas são uma família de materiais cristalinos com micro poros ordenados distribuídos em dimensões moleculares. Elas podem ser tanto de origem natural como sintética, sendo esta segunda o foco de pesquisas há anos, devido ao interesse por entender os fatores que afetam os produtos obtidos (MINTOVA; BARRIER, 2016). Como os catalisadores sólidos mais importantes usados nas indústrias petroquímicas tradicionais, as zeólitas também estão encontrando aplicações promissoras em muitos processos sustentáveis, devido à sua seletividade de forma única, adsorção e capacidade de troca iônica, alta estabilidade hidrotérmica, acidez sintonizável, polaridade e baixos custos de produção (BANDURA et al., 2016). Algumas empresas vêm investindo no reaproveitamento de resíduos industriais, que transforma o que era rejeito em coprodutos. (RICHTER, 2009; MORAES, 2013).Nos processos de síntese de zeólitas, a procura de matérias-primas mais econômicas resultou nos processos provenientes da utilização de argilominerais, dos quais o caulim é o mais empregado. Existe ainda a Escória, que após ser submetida a um reprocessamento pode ser reaplicada comercialmente nas indústrias (OLIVEIRA, 2013).Em função da vasta literatura sobre o assunto, sabe-se que é possível sintetizar zeólitas a partir de matéria-prima natural de fonte argilosa. No presente trabalho, pretende-se avaliar o pré-tratamento térmico do caulim e da escória, bem como a utilização destes materiais em síntese de zeólitas.

Material e métodos

Foi utilizado como fonte predominante de Alumínio o Caulim e como fonte alternativa de Silício, a Escória de Alto Forno (EAF); ambos rejeitos provenientes de indústrias localizadas em Marabá-Pa. A fonte de metal alcalino adicionado ao processo foi o hidróxido de sódio 3,5 M.Para o processo de zeolitização, foi feita uma mistura de 6g de EAF e 3g de Caulim, previamente calcinados em forno mufla a 400°C e 700°C, respectivamente. Adiante, foram adicionados 45mL de NaOH 3,5M à mistura que foi homogeneizada em agitador magnético por 10 minutos.A uma das duas amostras preparadas, foi adicionado uma semente de zeólita do tipo A, a fim de observar a influência deste parâmetro no processo de nucleação e crescimento dos cristais.O material zeolítico foi obtido por meio de síntese hidrotérmica, estática, realizada através de autoclaves de aço inoxidável revestidas internamente por um vaso de teflon com volume total de 47,4 mL, deixadas em repouso por 6h em temperatura ambiente de aproximadamente 25 °C e posteriormente levadas ao forno a 110°C por 12h. Após o processo de síntese os produtos formados foram lavados em filtração com água destilada até atingirem o pH 7-8, e em seguida submetidos a secagem a 110 °C por 12h.O material de partida e as fases formadas nos produtos de síntese foram caracterizados por meio de difração de raios X (DRX) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EED).

Resultado e discussão

Na tabela 1, observa-se os resultados da análise química por Espectroscopia de Energia Dispersiva das amostras 1 e 2 sintetizadas pelo método estático. Sabe-se que a composição química da zeólita A tem como óxidos principais SiO2 e Al2O3, como são observados nos Trabalhos de Melo (2010), Santana (2010) entre outros.Uma importante característica a ser observada é a presença de algumas impurezas, como por exemplo o Magnésio e o Ferro, que em altas concentrações atuam de forma negativa durante a formação da zeólita. A figura 1 apresenta os resultados da difração de raios X do material zeolítico sintetizado em modo estático no tempo de 18 horas.Nota-se que as fases predominantes são de zeólitas do tipo A, com a presença de picos característicos entre 14 e 35 Å. Verifica-se também um pico elevado de quartzo na amostra contendo a semente, e um pico igualmente elevado na amostra que não contém semente referente a Aluminum Iron, ambos impurezas remanescentes do material de partida, os quais são esperados para este tipo de zeólita A. O material zeolítico sintetizado apresenta um grau baixo de ordem estrutural, com um padrão difratométrico representado por picos pequenos e pouco definidos. Esse resultado justifica-se pelo curto tempo da síntese. Maia (2007) realizou a síntese de zeólita A e verificou que para a temperatura de 110ºC, o tempo ideal para que somente essa zeólita fosse formada seria de 24 h. Dessa forma, a estabilidade de uma zeólita pode ser alcançada a partir da escolha da composição da mistura reacional e das condições de síntese que sejam assim favoráveis a ela. (RABO, 1974).Uma observação que deve ser levada em consideração, é que a síntese da zeólita A não parece ser muito afetada pelas impurezas contidas no material.

Análise DRX para as amostras 1 (CS) e 2 (SS).


Resultado da Análise Química da Zeólita A (Estático)

Conclusões

Constata-se que a Zeólita A pode ser sintetizada através do processo estático a partir do resíduo de Caulim e Escória. Embora tenha-se observado um material amorfo que não reagiu completamente ao processo de síntese, sabe-se que em tempos mais prolongados é possível sintetizar uma zeólita com alto grau de pureza e de ordem estrutural com adição de sementes ou não. Este trabalho revela a possibilidade de utilização destes resíduos, além da produção de um material de elevado valor econômico, que pode ser utilizado em várias aplicações.

Agradecimentos

Ao Laboratório de Processos e Transformações dos Materiais (LPTM) e à Universidade Federal do Sul e Sudeste do Pará, pela oportunidade e disponibilização do espaço.

Referências

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