Determinação eletroanalítica de Minoxidil em formulações farmacêuticas e amostras ambientais utilizando um eletrodo de baixo custo.

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Iniciação Científica

Autores

Castilho, Q.G.S. (UEMA) ; Andrade, A.P.S. (UEMA) ; Silva, A.C. (UEMA) ; Sá, G.T.A. (UEMA) ; Lima, I.M.S. (UEMA) ; Santos, J.C. (UEMA) ; Cunha, J.P.C. (UEMA) ; Cruz, J.G. (UEMA)

Resumo

Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método eletroanalítico para a determinação do minoxidil (MN) utilizando eletrodos impressos de carbono (EIC), de ouro (EIAu) e de platina (EIPt) como sensores eletroquímicos através da técnica de voltametria de pulso diferencial (VPD), para serem aplicados em formulações farmacêuticas e amostras ambientais. Os parâmetros analíticos foram otimizados para se obter informações qualitativas da espécie frente à técnica de voltametria cíclica, na técnica de VPD os parâmetros foram otimizados para estudos quantitativos, para construção da curva analítica, limites de detecção/quantificação, repetibilidade, reprodutibilidade. Todas as análises foram realizadas em MN 4,76x10-4 mol L- 1, em meio cloreto de potássio 0,1 mol L-1 pH 7,0.

Palavras chaves

Minoxidil; Eletrodo Impresso; Voltametria

Introdução

A interferência do homem no meio ambiente, influenciado pelas necessidades de melhoria dos processos alimentícios, da pesquisa de novos compostos para a solução de problemas relacionados à saúde, tem superado os limites estabelecidos pelos órgãos reguladores dos governos em relação à proteção do ecossistema, trazendo como resultado modificação e influências negativas sobre o próprio agente, o ser humano (SILVA, 2013). O conhecimento sobre o destino final de produtos farmacêuticos no ambiente aquático ainda é muito limitado. Consequentemente há uma crescente necessidade de desenvolver metodologias analíticas, que permitam uma resposta rápida e sensível na determinação destes poluentes presentes em amostras ambientais em concentrações residuais (PINTO, 2011). O minoxidil (MN) é um fármaco que, devido à sua propriedade vasodilatadora, é usado no tratamento da Hipertensão Arterial e no tratamento da Alopécia Areata (calvície), este medicamento foi utilizado por via oral por causar relaxamento da musculatura vascular lisa (SMORLESI, et. al., 2003). Métodos eletroanalíticos e os eletrodos impressos vêm se destacando na determinação de fármacos, principalmente, por apresentar uma análise rápida, simples e de baixo-custo. Um dos principais aspectos destes eletrodos, que os tornam atrativos quando se busca o desenvolvimento de sensores comerciais, é a possibilidade de total automação na fabricação de um sistema completo contendo os eletrodos de trabalho, auxiliar e referência, todos impressos no mesmo suporte (NASCIMENTO; ANGNES, 1998). Neste trabalho desenvolveu-se um método eletroanalítico para a determinação do MN utilizando EIC, EIAu e EIPt como sensores através da técnica de voltametria de pulso diferencial, para serem aplicados em amostras farmacêuticas e ambientais.

Material e métodos

As medidas eletroquímicas foram realizadas utilizando-se de eletrodos impressos de Carbono (EIC), de Ouro (EIAu) e de Platina, (EIPt), da marca METROHM, neles estão contidos um arranjo de três eletrodos: eletrodo auxiliar, eletrodo de trabalho e eletrodo de referência. Um béquer com capacidade de 5 mL foi adaptado como cela eletroquímica. Todos os regentes utilizados foram de grau analítico. Para o preparo das soluções foi utilizada água deionizada. As técnicas de voltametria cíclica e voltametria de pulso diferencial foram utilizadas com o auxílio de um mini potenciostato/galvanostato (METROHM) portáteis acopladas a um notebook. Obtiveram-se informações qualitativas da espécie química utilizando a voltametria cíclica (VC) e em voltametria de pulso diferencial (VPD) adquiriram-se resultados quantitativos. Todas as análises foram realizadas em MN 4,76 x 10-4 mol L-1, em meio cloreto de potássio 0,1 mol L-1 pH 7,0, no intervalo de potencial de 0,2 a 1,2V.

Resultado e discussão

Os voltamogramas cíclicos obtidos revelaram a presença de processos oxidativos com potencial de pico anódico em torno de 0,6 mV, o EIC obteve a melhor resposta analítica para o MN 4,76x10-4 mol L-1, em meio a cloreto de cloreto de potássio 0,1 mol L-1 pH 7. O EIC apresentou uma boa repetibilidade com DPR de 0,17% e uma boa reprodutibilidade com o DPR de 0,29% frente à técnica VPD. Após a escolha das melhores condições para a determinação de MN, a curva analítica foi construída e um comportamento linear foi observado para concentrações de MN no intervalo de 2,99x10-5 a 1,38x10-4, com correlação linear de, 0,99739, assim, os valores calculados para o limite de detecção e limite de quantificação foram de 2,1x10-5 e 7,0x10-5, respectivamente. Para comprovar o desempenho e aplicabilidade do EIC, foi determinado o teor de MN em amostra farmacêutica e em amostra de água do rio Itapecurú, ambas fortificadas com MN 1,99x10-5 mol L-1. A determinação de MN foi realizada pelo método de adição de padrão. Em amostra de rio o valor encontrado foi de 1,86x10-5 mol L-1 próximo ao valor real 1,99x10-5 mol L-1 com erro relativo de 1,34 %, esse erro é associado provavelmente à presença de interferentes na água de rio. Na Figura 1(A) são apresentados os voltamogramas obtidos com EIC para determinação de MN em amostra de água de rio, a curva analítica foi construída e um comportamento linear foi observado, Figura1(B).Ema amostra farmacêutica, utilizou-se uma loção capilar, de uso tópico. Encontrou-se um valor de 1,91x10-5 próximo do valor real que é 1,99x10-5, com um erro relativo de 1,33%. A Figura 2(A) apresenta valores dos voltamogramas VPD obtidos com EIC para determinação de MN em amostra farmacêutica, a curva analítica foi construída e um comportamento linear foi observado, Figura 2(B)

(A) Voltamogramas de varredura linear obtidos para determinação de MN em amostra de água do rio. (B) Curva analítica extraída do voltamogram


(A) Voltamogramas obtidos para determinação de MN em amostra de medicamento. (B) Curva analítica extraída do voltamograma da Figura 2(A).

Conclusões

Diante dos resultados obtidos, é possível comprovar a viabilidade do eletrodo impresso de carbono como um sensor eletroquímico para determinação do MN em amostras farmacológicas e em amostra de água do rio Itapecurú, da cidade de Caxias, pois apresenta boas vantagens como elevada sensibilidade e por ser descartável, tratar-se de um sistema portátil composto por um mini potenciostato conectado via USB a um notebook e utilizando um eletrodo de baixo custo.

Agradecimentos

A Deus por sua misericórdia infinita, a FAPEMA pela bolsa concedida, a UEMA, pelo apoio. À Profa.Dra. Quésia Guedes, pela orientação; aos colegas de laboratório, pela

Referências

1. NASCIMENTO, V. B.; ANGNES, L. Eletrodos fabricados por silk-screen. Quim. Nova, v. 21, n. 5, p. 614-629, 1998.
2. PINTO, A.R.C.V. “Remediação de solos contaminados com produtos farmacêuticos – Oxidação / redução química”. Tese de Mestrado em Engenharia Química Ramo Tecnologia de Proteção Ambiental. Instituto Superior de Engenharia de Porto – ISEP. Novembro de 2011.
3. SHORTER, K.; et. al.; Human hair follicles contain two forms of ATP-sensitive potassium channels, only one of which is sensitive to Minoxidil. The FASEB Journal, n. 22, p. 1725-36, Jun., 2008.
4. SILVA, Lilian. Aulas práticas da disciplina química analítica IV. Juíz de Fora, 2013.
5. SMORLESI, C.; et. al.; Topically applied Minoxidil may cause fetal malformation: A case report. Birth defects Research. Part A, Clinical and molecular teratology, n. 67, p. 997-1001, dez. 2003.
6. SOUSA, Rogério Almiro de. Estratégias para a determinação de minoxidil. Tese de Doutorado – Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia, Universidade Federal de São Carlos: Ufscar, 2009.