Determinação Eletroanalítica de Rutina em Formulação Farmacêutica Utilizando um Elétrodo de Fácil Construção.

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Iniciação Científica

Autores

Cunha, J.P.C. (UEMA) ; Castilho, Q.G.S. (UEMA) ; Andrade, A.P.S. (UEMA) ; Araújo, G.T.S. (UEMA) ; Cruz, J.G. (UEMA) ; Santos, J.C. (UEMA) ; Lima, I.M.S. (UEMA) ; Silva, A.C. (UEMA)

Resumo

Este trabalho descreve a preparação de um eletrodo de pasta de carbono (EPC), para otimização dos parâmetros analíticos na determinação de Rutina-RUT (Bioflavonóide) e a sua quantificação, as medidas eletroquímicas foram obtidas através da técnica de voltametria de onda quadrada (VOQ). Experimentos como estudo da oxidação de RUT em voltametria cíclica, e reprodutibilidade, curva analítica, equação da reta, limites de detecção/quantificação, foram realizados em voltametria de onda quadrada para quantificação de rutina em amostras farmacêutica (Novarrutina®). Todas as análises foram realizadas em RUT 3,31x10-4 molL-1, em meio tampão fosfato 0,1 molL-1 pH 7,0, no intervalo de potencial de -0,1 a 0,6V.

Palavras chaves

RUTINA; FLAVONOIDE; PASTA DE CARBONO

Introdução

Os sensores são muitos importantes na eletroquímica principalmente por serem conceituados como dispositivos que convertem uma informação química em um sinal analítico. Na construção do eletrodo pasta de carbono (EPC), sua principal vantagem em seu uso se deve ao fato da rapidez e simplicidade do processo de preparação, ligado à facilidade da renovação da superfície do eletrodo a cada nova medida. Para garantir que um novo método analítico gere informações confiáveis e interpretáveis sobre a amostra, este método deve se submeter a uma avaliação denominada validação. Os compostos polifenólicos, um grupo de metabólitos secundários, amplamente distribuídos no reino vegetal, apresentam propriedades anti-inflamatórias, antibacterianas, antivirais, antialérgicas e acredita-se que essas atividades sejam devido às suas propriedades antioxidantes (HAVSTEEN, B. H, 2002). Um dos principais compostos polifenólicos da natureza encontra-se os flavonoides. Os flavonoides são considerados um dos maiores grupos de metabólitos secundários das plantas, e encontrados amplamente em frutas, folhas, chás e vinhos (LOPES, R. M. et al, 2010). A rutina (RUT) é um flavonol glicosídico, encontrado em frutas cítricas e em alguns vegetais, que apresentam grande importância terapêutica atuando na inibição da formação de radicais livres e na melhora da resistência das paredes dos vasos capilares (MAGARELLI, L. H. C. L. et al, 2014). Existem uma variedade de técnicas eletroanalíticas que têm sido utilizadas para várias aplicações e formulações farmacêuticas de RUT através das técnicas analíticas. Neste trabalho avaliou-se a eficiência do EPC em solução de rutina, através das técnicas de Voltametria Cíclica (VC) e Voltametria de Onda Quadrada (VOQ) na determinação de rutina para em amostra farmacêutica.

Material e métodos

Todos os regentes utilizados foram de grau analítico. Para o preparo das soluções foi utilizada água deionizada. A solução de RUT foi preparada diariamente. Os eletrodos eletroquímicos utilizados neste trabalho foram, o eletrodo de pasta de carbono (EPC), uma placa de platina (Pt) e o eletrodo de prata cloreto de prata (Ag/AgCl), como eletrodo de trabalho, auxiliar e referencia respectivamente. A construção do EPC foi realizada homogeneizando-se 500 mg de pó de grafite com 3 gotas de óleo mineral. A pasta resultante foi inserida em uma seringa plástica (tubo de polietileno) de 1,0 mL com uma pequena cavidade na ponta do tubo para a adição da pasta e para fazer o contato elétrico ao potencióstato utilizou-se um tarugo de cobre. Após o preparo do eletrodo, o mesmo foi submetido a tratamentos em sua superfície com abrasão em folhas de papeis para uniformizar sua superfície. Uma célula eletroquímica com capacidade para 5,0 mL foi utilizada para o posicionamento dos eletrodos, de trabalho (EPC), referência (Ag/AgCl) e auxiliar (Pt). A técnica de voltametria cíclica (VC) e voltametria de onda quadrada (VOQ) foram utilizadas para otimização do EPC em solução de RUT. Estudo da oxidação de RUT foi analisada em VC para obter- se informações qualitativas da espécie química e em VOQ se avaliou estudos de reprodutibilidade, curva analítica, limites de detecção/quantificação e determinação de RUT em amostra farmacêutica do fármaco Novarrutina®. Todas as análises foram realizadas em RUT 3,31x10-4 molL-1, em meio tampão fosfato 0,1 molL-1 pH 7,0, no intervalo de potencial de -0,1 a 0,6V. O equipamento utilizado nas análises foi um Mini-potencióstato/galvanostato, marca Metrohm, acoplado a um notebook.

Resultado e discussão

Na Figura 1A, apresenta-se estudos sobre a avaliação das características eletroquímicas por VC do EPC na ausência e na presença de rutina em meio a solução Tampão Fosfato. Observa-se que na ausência de RUT 3,31x10-4 molL-1 o eletrodo não apresenta qualquer pico no intervalo de -0,1 V a 0,6 V em (a), enquanto que na presença do analito houve um registro de pico anódico e catódico nos potencias de 0,28 V e 0,18 V em (b), respectivamente, podendo caracterizar assim o processo de oxidação e redução de Rut como quase reversível. Na tabela 1, verifica-se o estudo de reprodutibilidade do EPC apresentando um desvio padrão relativo para verificar a estabilidade e viabilidade do EPC; uma curva analítica obtida por 15 adições sucessivas de alíquotas de Rut; uma região linear de concentrações; uma equação da reta extraída da curva analítica; e os limites de detecção/quantificação, todos os resultados apresentados na tabela 1 foram utilizados para a quantificação e determinação de Rut. Para comprovar o desempenho e aplicabilidade analítica do EPC, foi determinado o teor de Rut em amostra fortificada com Rut 1x10-3 molL-1 do fármaco Novarrutina® na forma de comprimido macerado e diluído em metanol. A determinação de rutina foi realizada pelo método de padrão externo, através da técnica de voltametria de onda quadrada Figura 1B. A partir dos valores das correntes do pico anódica (ipa) extraído de cada alíquotas da Figura1B, a curva analítica foi construída e um comportamento linear foi observado, Figura 1C. O resultado encontrado pelo método proposto, na amostra farmacológica do analito foi de 1,90x10-8 molL-1 ao valor real de 1,99x10-8 molL-1 com erro absoluto de 0,09 e recuperação de 95,4% na resposta do analito.

(A) Estudo de oxidação; (B) Voltamogramas de varredura linear em EPC para determinação de RUT da amostra; (C) Curva analítica extraída da Figura 1B.


Parâmetros de validação obtidos sobre o estudo do eletrodo de pasta de carbono (EPC), para determinação de Rutina.

Conclusões

Diante dos resultados obtidos e expostos, é possível comprovar a viabilidade do eletrodo de pasta de carbono como um sensor eletroquímico para determinação da rutina em amostras farmacológicas, pois apresenta boas vantagens como elevada sensibilidade e por se tratar de um sistema portátil composto por um mini potenciostato.

Agradecimentos

A Deus por sempre me iluminar e está ao meu lado me abençoando, a FAPEMA, a UEMA pela bolsa concedida. À Profa. Dra. Quésia Guedes, pela orientação; aos colegas de laboratório, pelo apoio.

Referências

HAVSTEEN, B. H. The biochemistry and medical significance of the flavonoids. Pharmacology & Therapeutics. v. 96, p. 67–202, 2002.
LOPES R.M., OLIVEIRA T.D., NAGEM T.J., PINTO A.D.S. Flavonóides. Biotecnologia Ciência & Desenvolvimento. 2010.
MAGARELLI, L. H. C. L. et al colaboradores. Rutin and total isoflavone determination in soybean at different growth stages by using voltammetric methods, Microchem. J., p. 149-155, 2014.