IMPLANTAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAÇÃO DE UMIDADE, SÓLIDOS NÃO GORDUROSOS, LIPÍDIOS E CLORETO DE SÓDIO EM MANTEIGA

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Iniciação Científica

Autores

Tavares, T.C.L.M. (MAPA-PE; UFPE) ; David, P.R.B.S. (MAPA/PE) ; Carneiro, J.V.O. (MAPA/PE) ; Andrade, A.C.S. (MAPA/PE) ; Napoleão, D.C. (UFPE)

Resumo

A manteiga, produto gorduroso oriundo do leite de vaca, é constituída basicamente de umidade, em sua maior parte, gordura e sólidos não gordurosos (SNG). Sua composição é regida pelas normas do Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA). A fim de garantir a confiabilidade dos resultados emitidos pelas análises oficiais de fiscalização, faz-se necessário que os laboratórios busquem acreditação de seus ensaios e, por conseguinte, realizem as verificações de desempenhos de métodos analíticos, o que consiste em agrupar provas que atestem que o método em questão desempenha a função em que se propõe. Nesse contexto, o presente trabalho buscou avaliar o desempenho das metodologias de determinação de umidade, sólidos não gordurosos e lipídios e cloreto de sódio em manteiga.

Palavras chaves

Manteiga; desempenho; verificação

Introdução

A gordura do leite apresenta um papel importante nas propriedades físico- químicas dos produtos, assim como na nutrição. Além de ser uma valiosa fonte de ácidos graxos essenciais e vitaminas lipossolúveis, confere atributos sensoriais agradáveis (KUMAR et al., 2010). Uma das práticas de adulteração frequentemente utilizadas é a adição de gorduras vegetais e animais de baixo preço (NTAKATSANE et al., 2013). Para impedir essa prática o Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) estabelece que a gordura presente na manteiga seja exclusivamente a láctea provinda do leite de vaca e que apresente, na forma sem sal, composição mínima da gordura de 82%, de água de 16%, e 2% de sólidos não gordurosos (SNG) (BRASIL, 1996; TEMIZ et al. , 2018). Para determinação desses parâmetros o MAPA padronizou que as metodologias de determinação de umidade, SNG, lipídios e cloreto de sódio devem seguir as metodologias descritas nas normas IDF 191-1, IDF 191-2, IDF 194 e IDF 12, respectivamente (BRASIL, 2017). A fim de garantir a confiabilidade dos resultados obtidos com o uso dos métodos normalizados descritos no Manual supracitado, o presente trabalho buscou realizar a verificação de desempenho de métodos normalizados baseada no Manual da Garantia da Qualidade Analítica no item que trata das Áreas de Identidade e Qualidade de Alimentos e de Insumos (BRASIL, 2015). A verificação/confirmação de desempenho de uma metodologia analítica foi realizada a partir da avaliação de parâmetros de validação tais como faixa de trabalho, repetitividade, precisão intermediária, recuperação, limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) considerando exigências da norma ou especificações regulamentadas, seguindo o DOQ-CGCRE-008 (INMETRO, 2017).

Material e métodos

Para o estudo da precisão, determinou-se a repetibilidade dos métodos com a ensaios realizados com no mínimo 7 replicatas por um mesmo analista. Já a precisão intermediária foi avaliada com ensaios realizadas por 2 analistas com o mínimo de tempo entre cada análise de 24 h. O critério de aceitação utilizado foi a comparação entre o coeficiente de variação (CV) com o valor de Horwitz calculado com a concentração trabalhada (C) (Eq. 1). Horwitz=2 ^((1-0,5logC) (Eq. 1) A exatidão foi examinada por meio da avaliação do z-score obtido em programas de ensaio de proficiência que tiveram como provedor o Fapas. Valores de z≤|2| correspondem a resultados satisfatórios,|2|<z<|3|, resultados questionáveis e z˃|3|, resultados insatisfatórios. Estimou-se o limite de quantificação (LQ) com a comprovação da recuperação e da precisão com o teste de repetibilidade. O critério de aceitação para a precisão foi mesmo utilizado anteriormente e o da recuperação foi a comparação dois dados obtidos com os dados tabelados pela Official Methods of Analysis International (AOAC, 2016). No LQ para o método de umidade, fortificou-se uma amostra de areia seca com 1 µL de água deionizada e procedeu-se com a remoção da água com aquecimento em estufa. No método de determinação de SNG, estimou-se o LQ com a determinação de extrato seco total em leite. Realizou se o método com o aquecimento da amostra em banho maria para posterior secagem em estufa. Os limites citados foram avaliados com métodos que apresentam as principais fontes de incerteza semelhantes aos métodos estudados. No método de determinação de NaCl, o LQ foi estimado através da análise 5 mL de uma solução aquosa de 4 g.L^-1 preparada com Material de Referência Certifica

Resultado e discussão

A verificação de desempenho dos métodos de determinação de umidade, sólidos não gordurosos (SNG), lipídios e cloreto de sódio em manteiga foi realizada através da avaliação dos parâmetros de desempenho: precisão por meio dos estudos da repetibilidade e precisão intermediária avaliados com coeficiente de variação dos resultados. A exatidão foi avaliada com o z-score do programa de proficiência e o limite de quantificação estimado através da confirmação da precisão e da recuperação. Os resultados obtidos na verificação assim como os valores do critério de aceitação estão apresentados na Tabela 1. A avaliação do limite de quantificação no método de determinação de lipídios foi considerada dispensável, uma vez que o limite de quantificação típico dos laboratórios acreditados está entre 0,1% e 1,0%, como é o caso do laboratório de acreditação número CRL 0374, que apresenta limite de quantificação igual a 0,5% (INMETRO, 2018), e a faixa de concentração de interesse é muito superior a esses limites, variando de 80% a 99% (BRASIL, 1996; BRASIL 2001), valores referentes aos teores extremos de lipídios permitidos pela legislação para os diferentes tipos de manteiga. Comparando-se os resultados encontrados na verificação com os resultados dos limites, pode-se confirmar o desempenho dos métodos analíticos avaliados no presente estudo. Também foi possível determinar os limites de quantificação de 0,21g/100g; 0,10g/100g e 0,41g/100g dos métodos de determinação de umidade, SNG e cloreto de sódio, respectivamente.

Conclusões

Através da avaliação dos parâmetros de precisão, exatidão e a estimativa do limite de quantificação foi possível confirmar o desempenho das metodologias analíticas de determinação de umidade, sólidos não gordurosos, lipídios e cloreto de sódio. Dessa forma, confere-se aos resultados analíticos rastreabilidade, comparabilidade e confiabilidade, garantindo sua qualidade metrológica.

Agradecimentos

Ao Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA), ao LANAGRO, a ADAGRO/PE e a UFPE.

Referências

BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Portaria Nº 146, Regulamentos Técnicos de identidade e qualidade dos produtos lácteos, ANEXO III – Regulamento técnico de identidade e qualidade de manteiga. Brasília, 1996.
BRASIL. Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de manteiga da terra ou manteiga de garrafa. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, DF. 2001.
BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. Manual de garantia da qualidade analítica: áreas de identidade e qualidade de alimentos e de insumos / Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. – Brasília: MAPA/ACS, 2015.
BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. Manual de Métodos Oficiais para Análise de Alimentos de Origem Animal. Secretaria de Defesa Agropecuária – DAS. Coordenação-Geral de Laboratórios Agropecuários – CGAL. Brasília, 2017.
INMETRO – Instituo Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia, Orientações sobre validação de métodos analítico- Revisão 06, novembro de 2017.
KUMAR, A.; LAL, D.; SETH, R.; SHARMA, V. Detection of milk fat adulteration with admixture of foreign oils and fats using a fractionation technique and the apparent solidification time test. International Journal of Dairy Technology, v. 64, n. 3, p. 457-462, 2010.
NTAKATSANE, M. P.; LIU, X. M.; ZHOU, P. Rapid detection of milk fat adulteration with vegetable oil by fluorescence spectroscopy. Journal of Dairy Science, v. 96, n. 4, Abril 2013. Pág. 2130-2136
TEMIZ, H. TY; SEZER, B.; BERKKAN, A.; TAMER, U.; BOYACI, I. H.Assessment of laser induced breakdown spectroscopy as a tool for analysis of butter adulteration.Journal of Food Composition and Analysis, v. 67, p. 48-54, 2018.