AVALIAÇÃO DA ADEQUABILIDADE DE MÉTODOS FÍSICOS PARA ANÁLISE DE PRODUTO TERMINADO ÓLEO DE RÍCINO

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Iniciação Científica

Autores

Silva, A.S.N. (LABORATÓRIO PERNAMBUCANO ; UFPE) ; Silva, H.V.C. (LABORATÓRIO PERNAMBUCANO ; UFPE) ; Silva, H.G. (LABORATÓRIO PERNAMBUCANO ; UFPE) ; Silva, E.G. (LABORATÓRIO PERNAMBUCANO; UNINASSAU) ; Napoleão, D.C. (UFPE)

Resumo

Com a intenção de garantir uma confiabilidade maior aos resultados a maioria das indústrias realizam adequabilidades analíticas em seus métodos. Desse modo, foi realizada a adequabilidade de ensaios analíticos para determinação das características de um fármaco cujo princípio ativo é óleo de rícino. Foram realizados os testes de precisão, exatidão e seletividade. A metodologia pode ser considerada precisa, uma vez que atende aos parâmetros estabelecidos na legislação. No entanto, a metodologia não é exata, devido à divergência do valor teórico com o valor real.

Palavras chaves

Óleo de Rícino; Adequabilidade; Teste estatístico

Introdução

Ao implantar um método analítico faz-se necessário demonstrar condições adequadas para operar os ensaios, por meio de validações. Antes de serem implantados, os ensaios devem estar adequados às condições específicas determinadas para instalações do laboratório/indústria (INMETRO, 2003). A validação deve demonstrar que o método analítico mostra credibilidade e é adequado à sua finalidade. Para isso, os métodos analíticos devem passar por uma validação, pelo menos parcial, ou adequabilidade de método através da determinação de parâmetros como precisão, exatidão e seletividade. Desta forma, é importante estabelecer critérios de aceitação (ANVISA, 2017). A indústria farmacêutica tem uma estrutura complexa de mercado devido aos pré-requisitos que compõem o processo de produção. Na produção de medicamentos é necessário estabelecer requisitos mínimos para padronizar a verificação de cumprimento das boas práticas de fabricação (BPF), assegurando que os produtos são produzidos e controlados com padrões de qualidade (ANVISA, 2010). Entre todo o espaço da produção farmacêutica, os óleos vegetais possuem destaque. O óleo de rícino, sementes de Ricinus communis, é bastante utilizado como laxativo por possuir propriedades purgativas. Composto majoritariamente por triglicerídeos, ácido ricinoleico e glicerol, esse óleo ainda pode ser utilizado em cosméticos e biodiesel (EMBRAPA, 2003; PATEL, 2016). Assim, este trabalho teve o objetivo de expor a validação parcial dos métodos de características organolépticas, densidade e viscosidade de um produto terminado cujo princípio ativo é óleo de rícino com adição dos insumos: canela (Cinnamomum ssp), cravo-da-índia (Caryophyllus aromaticus L), vanilina (Vanilla planifólia) e cumarina (Coumaroun aodorata.

Material e métodos

Para análise de características organolépticas a amostra de óleo de rícino foi comparada com outros padrões de óleo extra virgem de milho, coco, girassol, soja e rícino. Nesta análise foi observado visualmente a amostra com os padrões de óleos escolhidos. Já a análise sensorial de odor e sabor foi realizada a degustação da amostra e dos padrões de óleo. Para a realização da análise de densidade foi utilizado um picnômetro calibrado, (5 mL), ao qual adicionou-se água destilada até aferição. O picnômetro cheio foi pesado em balança analítica (Shimadzu) em quintuplicata. O mesmo procedimento foi realizado para amostra. O resultado da densidade foi obtido entre a razão das massas da amostra e da água. Para análise de viscosidade foi utilizado um viscosímetro (Cup Ford) nivelado com rosca de referência (N° 5). Tampou-se o orifício e adicionou-se a amostra até transbordar nas laterais, evitando a formação de bolhas. Destampou-se o orifício e o tempo de escoamento foi cronometrado até o surgimento da primeira falha, sendo obtido o resultado da viscosidade (Eq. 1). V=[(3,846*t)-17,5]*d (Eq.1) Os testes estatísticos foram aplicados nos ensaios e os critérios de aceitação foram determinados de acordo com a legislação (RDC 166/2017). Na análise de características organolépticas foi aplicado o teste de seletividade onde a amostra deve ser específica, frente à comparação com o seu padrão. Nas análises de viscosidade e densidade os testes aplicados foram de precisão e exatidão. Para este último realizou-se 9 ensaios, com nível de aceitação de no mínimo 95% ou apresentar valor dentro da faixa descrito na legislação (RDC 199/2006). Já o teste de precisão foi realizado pela dispersão dos resultados, calculando-se o desvio padrão ou coeficiente de variância da série de medições.

Resultado e discussão

De acordo com a Figura 1, a amostra apresentou conformidade para as análises de características organolépticas nos ensaios de sabor, odor e aspecto quando comparado ao padrão de óleo de rícino P5. Dessa forma a análise atende ao critério de seletividade. Conforme a Figura 2, os dados encontrados para a análise de viscosidade apresentaram um CV% de 0,197%, atendendo ao critério de precisão (>5%). Para o teste de exatidão a viscosidade média apresentada foi de 288cP. Contudo, sabe-se que a viscosidade teórica a 20ºC é 800cP e a 30ºC é 440cP (ABDELRAZIG, 2015) para óleo puro, e que para a análise deste estudo a temperatura foi de 25±1°C, portanto o resultado se encontra não conforme. A partir da análise da Figura 3, pode-se constatar que os dados de densidade apresentaram valores de CV(%) menores ou iguais a 0,1% para cada ensaio, o que atende ao critério de aceitação do teste de precisão. De acordo com a legislação a densidade teórica do óleo de rícino deve estar entre 0,945 e 0,965 g.mL^-1 (25°C) (RDC 199/2006). Sabendo que a densidade real encontrada foi de 0,989 g.mL^-1, pode-se afirmar que a mesma está fora da especificação. Os insumos adicionados ao óleo de rícino podem ter interferido nos resultados de viscosidade e densidade, fazendo com que esses parâmetros tenham apresentado não conformidade.

1-Características organolépticas do óleo de rícino 2- Viscosidade do óleo de rícino


Resultados da análise da densidade do óleo de rícino

Conclusões

Percebeu-se através do presente estudo que metodologia analítica escolhida para análise do produto terminado óleo de rícino consegue ser precisa, visto que, os erros de operação e de instrumental encontravam-se dentro das especificações. Entretanto, o teste de exatidão não apresentou conformidade segundo literatura e a legislação (RDC 199/2006), devido ao produto não ser puro, necessitando de algumas modificações.

Agradecimentos

Ao Laboratório Pernambucano LTDA.

Referências

ABDELRAZIQ, I.R.;NIERAT, T.H. Rheology Properties of Castor Oil: Temperature and Shear Rate-dependence of Castor Oil Shear Stress. Journal of Material Sciences & Engineering, 2015
ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. 2010. Resolução (RE) n. 17 de 16 de abril de 2010; Diário Oficial da União, Brasília, DF, 16abr. 2010. Agência Nacional de Vigilância Sanitária
ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. 2017. Resolução (RE) n. 166 de 24 de junho de 2017; Diário Oficial da União, Brasília, DF, 25 jul. 2017. Agência Nacional de Vigilância Sanitária
BRASIL, Ministério da Saúde. Resolução RDC nº 199, de 26 de outubro de 2006. Dispõe sobre os medicamentos de baixo risco sujeitos a Notificação Simplificada: Diário Oficial da União, de 26/10/2006;
EMBRAPA. Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária, Comunicado Técnico 177, Informações sobre o Biodiesel, em Especial Feito com o Óleo de Mamona, Dezembro de 2003
Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO). DOQ-CGCRE-008: Orientações sobre Validação de Métodos Analíticos. Rev. 04, 2011. 20 p.
VINAY, R.P.; GERALD, G.D.; LAKSHML, C.K.V.; RANDALL, M.; BRYAN J.J.S. Castor Oil: Properties, Uses, and Optimization of Processing Parameters in Commercial Production. US National Library of Medicine National Institutes of Health. 2016