Síntese e caracterização de nanopartículas de Fe3O4 com potencial aplicabilidade na matriz polimérica de resinas de estireno-divinilbenzeno.

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Materiais

Autores

Souza Lima Mendes, M. (IFRJ) ; Soares Macello Ramos, G. (IFRJ) ; da Silva Marinho, V. (IFRJ) ; Fernandas e Silva Neves, M.A. (IFRJ)

Resumo

A incorporação de nanopartículas magnéticas na matriz polimérica das resinas de estireno-divinilbenzeno confere a este material um grande diferencial em relação às outras aplicações deste copolímero, tendo em vista que após a sua magnetização podem ser retiradas através da indução de um campo magnético externo, facilitando a retirada da resina do seu meio de aplicação. Estudos recentes encontrados na literatura sugere a utilização de nanopartículas de γ-Fe2O3 (maghemita) como material magnético, promissor para funcionalizar as resinas de estireno-divinilbenzeno devido à sua biocompatibilidade e por possuírem caráter superparamagnético. Este material magnético pode adentrar a estrutura macroporosa das resinas e conferir a este material um caráter magnético

Palavras chaves

resinas poliméricas magne; maghemita; material magnético

Introdução

Um dos focos dos laboratórios de pesquisas nas áreas de biomedicina, nanotecnologia e biomateriais se concentram em estudos que abordam a caracterização e síntese de material polimérico. Resinas de estireno- divinilbenzeno (S-DVB), classificadas como copolímeros, vêm sendo obtidas por meio da técnica de polimerização em suspensão a fim de se obter um material com partículas esféricas, tendo ainda a facilidade de separar o produto do meio reacional (MACHADO e PINTO, 2007). Na literatura é possível encontrar diversas aplicações das resinas de S-DVB para a indústria como, por exemplo, tratamento de água oleosa gerada pela produção de petróleo através da retirada de algumas substâncias catiônicas tóxicas, resinas com seletividade para mercúrio onde se faz possível reaproveitar este metal para outros processos industriais, entre outras aplicações (AVERSA, 2014; CUNHA, 2007). A incorporação de nanopartículas magnéticas na matriz polimérica das resinas de S-DVB funcionaliza este material dando a ele um potencial para adsorver contaminantes, além disso, ele pode ser retirado através da indução de um campo magnético externo (MARINHO et al, 2015). Desta forma, esta pesquisa tem como principal objetivo estudar a síntese de nanopartículas de maghemita através da técnica de coprecipitação por hidrólise alcalina e a sua caracterização utilizando-se como álkali o hidróxido de sódio (NaOH) ou hidróxido de amônio (NH4OH) na síntese. Este material magnético será utilizado em estudos futuros para a incorporação dessas nanopartículas superparamagnéticas na matriz polimérica de resinas de estireno- divinilbenzeno.

Material e métodos

A síntese do material magnético consiste em duas etapas: A primeira é a coprecipitação de nanopartículas de Fe3O4 (magnetita) por hidrólise alcalina utilizando hidróxido de amônio ou hidróxido de sódio. Após isto, esse material é introduzido numa mufla a 250 oC para oxidar os íons da estrutura cristalina de Fe+2 em Fe+3, formando assim a maghemita (COSTA e SOUZA, 2014). O material foi caracterizado por difração de raio x para se obter informações sobre a estrutura cristalina através de um difratômetro da marca Rigaku e análises para obtenção da força magnética em função do campo magnético através de um sistema contendo um eletroímã, uma balança analítica SHIMADZU AY22, um porta amostra em teflon, com volume de amostragem igual a 1,76 cm3, uma fonte de tensão (ICEL PS4100), um amperímetro (ICEL MD-6450) e um gaussímetro (TEMPTHALL-02).

Resultado e discussão

O difratograma de raio X obtido na síntese de material magnético utilizando as bases de hidróxido de sódio e hidróxido de amônio está representado pela Figura 1.Os picos foram analisados nos ângulos correspondentes a 30.32°, 33,24°, 35.71°, 43.42°, 57.45° e 63,13°, confirmando o sucesso na síntese de maghemita. Os difratogramas obtidos apresentaram a característica de materiais nano onde se é possível observar picos alargados. Portanto, através desta técnica é difícil diferenciar o que é maghemita do que é magnetita, pois as duas fases de óxido de ferro possuem padrões de difração muito parecidos, onde se difere apenas picos adicionais para a estrutura da maghemita em ângulos menores que 20º, o que não foi observado através desta análise. O material também foi analisado quanto ao tamanho de partícula apresentando tamanhos diferentes para as amostras, sendo encontrados valores de 11,6 nm e 24,9 nm, para as amostras sintetizadas em NH4OH e NaOH, respectivamente. O gráfico que expressa os resultados obtidos da força magnética em função da corrente elétrica está expressa através da Figura 2. As nanopartículas precipitadas na presença de hidróxido de amônio apresentaram uma força magnética maior que a obtida na presença de hidróxido de sódio, isto pode ser explicado porque nanopartículas sem caráter magnético são formadas quando bases fortes são utilizadas, pois devido a elevação do pH ocorre a formação de complexos de ferro hidratados, não ocorrendo a coprecipitação da magnetita.

Conclusões

Após o estudo utilizando-se uma base forte (NaOH) e uma base fraca (NH4OH) foi possível observar que o material com propriedades magnéticas mais acentuados foi obtido através da síntese com uma base fraca. Desta forma, o material magnético obtido será futuramente incorporado em resinas de estireno- divinilbenzeno para potencial aplicabilidade na adsorção de contaminantes.

Agradecimentos

Agradecimento ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), Nitriflex e ao Instituto Federal do Rio de Janeiro (IFRJ) campus Nilópolis

Referências

AVERSA, T, M. et al. Síntese e sulfonação de resinas poliméricas macroporosas e avaliação na remoção de petróleo e de anilina em água. Polímeros, São Carlos, v. 24, n. 1, p. 45-51, 2014.
CUNHA, L et al. Principais rotas de síntese de resinas complexantes de mercúrio. Polímeros, São Carlos, v. 17, n. 2, p. 145-157, 2007.
COSTA, R. C.; SOUZA J, F. G. Preparo de nanocompósitos de maghemita e polianilina assistido por ultrassom. Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol. 24, n. 2, p. 243-249, 2014
MACHADO, F; LIMA, E. L.; PINTO, J. C. Uma revisão sobre os processos de polimerização em suspensão. Polímeros, São Carlos, v. 17, n. 2, p. 166-179, Junho 2007
MARINHO, V.; NEVES, M,F,S; PEDROSA, M.; SOUZA, F. Síntese de resinas de estireno-divinilbenzeno magnetizadas e aplicadas como reagente em fase sólida. 55ͦ Congresso de Química Goiânica/Goiás, 2015