PREPARAÇÃO DE ÓXIDO DE GRAFENO A PARTIR DE GRAFITE COMERCIAL PARA O DESENVOLVIMENTO DE CAPACITORES

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Tecnológica

Autores

de Oliveira, M. (UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL) ; Poletto, M. (UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL) ; Severo, T.C. (UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL)

Resumo

Este trabalho apresenta a preparação, caracterização e utilização do óxido de grafeno como capacitor. O óxido de grafeno foi obtido através do método de Hummers e Offeman, a partir do grafite em pó comercial. Os resultados da espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR) comprovaram a obtenção do óxido de grafeno através das bandas características em 1720cm-1, referente a carbonila e 1060cm-1, associada ao estiramento de grupos C-O presentes na superfície do óxido de grafeno. Para testes de capacitância, o óxido de grafeno foi inserido entre eletrodos de titânio e entre eletrodos de alumínio. Como eletrólito foi inserido ao óxido de grafeno uma solução de 2ml de H2SO4 (1M) e, assim, comportamentos capacitivos foram observados a partir de uma curva descarga.

Palavras chaves

Óxido de Grafeno; Capacitor; Grafite

Introdução

A característica principal do óxido de grafeno é conter grupos hidroxilas e epóxi ligados a cadeias cíclicas de hidrocarbonetos. Por possuir grupos contendo oxigênio ligados na sua estrutura, o óxido de grafeno pode ser disperso em solventes orgânicos. Devido suas propriedades químicas e físicas, o óxido de grafeno tem sido estudado para implementação em supercapacitores, isto é materiais com alta densidade de potência e longa vida útil, capazes de substituir o uso de capacitores, baterias e células de combustíveis (ALAM et al., 2017; JEON et al., 2017; CHEN et al., 2013).

Material e métodos

Foi pesado 1,00g de grafite (0,6 Faber-Castell) e 0,520g de NaNO3. Com a proveta acrescentou-se 24mL de H2SO4, 95%. Agitou-se utilizando um agitador magnético a 500rpm, durante 30min, dentro de um banho de gelo e adicionou-se 3,00g de KMnO4, sob agitação constante mantendo a temperatura entre 25ºC e 30ºC. Depois a mistura foi agitada aproximadamente 8h, após adicionou-se 150mL de água deionizada, a mistura foi agitada por mais 2h mantendo agitação constante (1300rpm). Após adicionou-se 10mL de H2O2, 30% v/v. Agitou-se por 30min e adicionou-se 50mL de HCl, 5% v/v, agitando mais 30min para eliminação do H2O2. Posteriormente, a amostra foi centrifugada a uma velocidade de 2500rpm por 5min. Separou-se o sobrenadante do precipitado através de filtração á vácuo. O precipitado foi lavado com água deionizada até pH neutro. O pó obtido foi seco em estufa a 100ºC por 30min. Os espectros da análise ATR-FTIR foram realizados no intervalo de 4000cm-1 a 400cm-1 com resolução de 4cm-1 através de 32 varreduras. Os capacitores a base de óxido de grafeno eram montados em dois tipos de eletrodos, titânio e alumínio. Assim, 0,5g de óxido de grafeno eramd colocados entre placas de titânio ou alumínio com 3,0cm de diâmetro. A espessura da placa de titânio é 1,0mm e da placa de alumínio é de 3,0mm de espessura. Posteriormente, 0,2ml de H2SO4 (1M) era inserido como eletrólito. Para as medidas elétricas, uma ponte de medição LCR era utilizada em paralelo aos capacitores para determinação das características de resistência e capacitância. Eles foram medidos já na montagem e sem processo de carregamento. Para os testes de comportamento capacitivo, um circuito de carga e descarga capacitiva, com carga de 1MOhm, foi montada. Os capacitores em carregados por 3min e descarregados até 5 % da carga.

Resultado e discussão

O óxido de grafeno apresenta uma banda a 1720cm-1 e correspondente ao grupo carbonila (C=O) presente na superfície, bem como uma banda a aproximadamente 1580cm-1 que pode ser atribuída aos carbonos aromáticos presentes na estrutura do óxido de grafeno (ALAM et al., 2017). O ombro observado em aproximadamente 1200cm-1 está provavelmente associado às vibrações de estiramento de grupamentos C-O-C de epóxi, enquanto que a banda em 1060cm-1 está relacionada a estiramento dos grupos C-O (MEHL et al., 2014). As medidas de capacitância e resistência dos capacitores desenvolvidos podem ser observados na Tabela 1. As suas medidas e dispersões são médias a partir de três medidas consecutivas que seguiram o método descrito anteriormente, utilizando o equipamento LCR-816 da Instek. Estas medidas corroboram o efeito de armazenamento de cargas elétricas dos dispositivos mesmo em eletrodos de titânio como em eletrodos de alumínio. A diferença da capacitância e da resistência pode estar associada ao eletrodo que eram compostos de materiais diferentes e espessuras diferentes. Já na Figura 2 é possível observar as curvas de tensão de descarga para o capacitor de eletrodo de titânio, apresentado na Tabela 1. Para ambos os capacitores, as descargas apresentam um comportamento exponencial e um longo período de descarga, corroborando o comportamento capacitivo dos óxido de grafeno quando embebido em meio ácido.

Espectro de infravermelho do grafite e do óxido de grafeno.


Curva de descarga do capacitor de eletrodo de titânio, apresentando comportamento capacitivo e Tabela 1.

Conclusões

O método de Hummers e Offeman, para obtenção de óxido de grafeno a partir do grafite comercial foi desenvolvido e as análises de FTIR comprovam sua formação. As medições de capacitância via ponte e via curva de carga e descarga apresentam comportamentos capacitivos. Para continuidade, a morfologia das amostras de óxido de grafeno poderão ser analisadas via MEV/EDS podendo contribuir para maiores informações sobre o material. Além disso, a medição dos parâmetros elétricos para diferentes meios eletrolíticos e em diferentes molaridades, podem contribuir para o aumento da capacitância.

Agradecimentos

Os autores agradecem a UCS por toda a estrutura cedida para este projeto.

Referências

ALAM, N., S.; KUMAR, L.; SHARMA, N.; Synthesis of Graphene Oxide (GO) by Modified Hummers Method and Its Thermal Reduction to Obtain Reduced Graphene Oxide (rGO). Graphene, v.6, p. 1-18, 2017.

CHEN, J.; LI, C.; SHI, G.; YAO, B.; An improved Hummers method for eco-friendly synthesis of graphene oxide. Carbon, v.64, p. 225-229, 2013.

JEON, H.; HAN, J. H.; YU, D.M.; LEE, J. H.; KIM, T-H.; HONG, T. H. Synthesis of mesoporous reduced graphene oxide by Zn particles for electrodes of supercapacitor in ionic liquid electrolyte. Journal of Industrial and Engineering Chemistry, v.45, p. 105-110, 2017.

MEHL, H.; MATOS, C.F.; NEIVA, E.G.C.; DOMINGUES, S.H.; ZARBIN, A.J.G. Efeito da variação de parâmetros reacionais na preparação de grafeno via oxidação e redução do grafite.Química Nova, v. 37, p.1639-1645, 2014.