Uso de Spot test e imagens digitais para determinação de acidez total titulável em frutas

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

de Oliveira, L.M.A. (UFPA) ; dos Santos, V.B. (UFPA) ; da Silva, E.K.N. (UFPA)

Resumo

Neste trabalho foi apresentado um método analítico prático, rápido e de baixo custo para determinação de acidez em ácidos cítrico em polpas in natura do Anacardium occidentale (caju) e Byrsonima crassifolia (muruci). O método proposto foi baseado em análises de Spot test e imagens digitais das reações colorimétricas da amostra com diferentes volumes de titulante. Além disso, utilizou-se um smartphone para captura das imagem dos Spot tests dentro de um aparato desenvolvido para tal uso. Como método comparativo, foi feito a titulação potenciométrica conforme os critérios descritos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Os dois métodos analíticos mostraram bons resultados, apresentando erros relativos de 2,078 e 0,349 % respectivamente.

Palavras chaves

Spot test; Imagens digitais; Acidez

Introdução

O teor de acidez em frutas in natura delimita importantes características sobre sua qualidade, em especial o estado de maturação e conservação, e consequentemente seus aspectos sensoriais como cor, sabor, aroma e entre outros (CECCHI, 2003). Para análises de frutas, a legislação vigente propõe a determinação de acidez total em ácidos orgânicos pela titulação da amostra com uma solução padronizada de NaOH até o ponto de equivalência, usado algumas gotas de fenolftaleína como indicador até a coloração rosa ou em pHmetro até pH 8,2 (BRASIL, 1986). Porém, esse método demanda muito tempo, gera um significativo descarte de resíduo químico, e requer utensílios e instrumentos comumente indisponíveis para uma análise in situ. Com base nisso, foi proposto um método rápido, prático, de análise in situ e ambientalmente amigável para determinar o teor de acidez em frutas empregando Spot Tests e imagens digitais. O método baseado em Spot tests e imagens digitais (DIB-digital image-based) tem sido destaque em diversas publicações na literatura, devido sua praticidade, rapidez e baixo custo por conta do uso de um aparato de fácil construção, e o emprego de dispositivos de câmera acoplada para captura de imagens das reações colorimétricas em Spot test, análises com carácter simples, sensíveis e seletivas com uso de pouco reagente (BENEDETTI, 2013; CASTRO, 2013).

Material e métodos

As frutas Anacardium occidentale (caju) e Byrsonima crassifolia (muruci) foram adquiridas in natura em estabelecimentos comerciais da cidade de Belém/ PA. No método de referência, utilizou-se um pHmetro e agitador magnético na titulação potenciométrica da solução padronizada de NaOH sobre as amostras, previamente preparadas a partir do suco filtrado da fruta e aquecidas até a ebulição para eliminação de gases incorporados, conforme a metodologia descrita pelo MAPA. Já para o método por Spot test-DIB, foi construído um aparato para oferecer uma iluminação homogênea para captura das imagens digitais das reações colorimétricas na placa de porcelana, para reduzir as áreas de sombra e consequentemente evitar uma resposta equivocada dos valores de reflectância das cores vermelho, verde e azul (RGB). Para adequar o aparato a essas condições o sistema foi calibrado com o azul de bromotimol, uma solução que exibe cor primária em meio básico, que respondeu de modo mais sensível em relação aos demais canais. Feito isso, o método se procedeu em uma placa de porcelana com 12 cavidades. Com auxílio de micropipetas, adicionou-se 500 uL de amostra com algumas gotas de fenolftaleína em todas cavidades, seguido de diferentes volumes de NaOH. E por fim, a placa foi condicionada ao aparato calibrado para a captura das imagens digitais, e assim obtido os dados RGB de cada cavidade no programa ImageJ, para o tratamento posterior dos valores para a construção de uma curva de titulação em planilha eletrônica (Ver figura 1). Ambas determinações foram feitas em triplicata para melhor precisão das análises.

Resultado e discussão

O ponto de equivalência na titulação potenciométrica foi obtido pela primeira e segunda derivada das curvas de titulação pH versus Volume de titulante e depois calculado o teor de ácido cítrico, em g/ml de suco de fruta. Identificado o volume de equivalência, foi possível reproduzir na titulação por Spot test-DIB, um volume próximo do obtido pelo método de referência. Para isso, foi feito o tratamento dos dados de reflectância dos canais RGB proveniente da decomposição da imagem digital capturada (Ver fig. 1), onde foi construída uma curva de titulação usando os dados RGB versus volume de titulante. E assim, foi calculado o teor de acidez expressos na figura 2.

Fig 1. Etapas da titulação Spot test-DIB


Fig 2. Resultados obtidos pelos métodos empregados

Conclusões

Com base nos resultados, temos que o teor de acidez por Spot test-DIB coincidiu com os valores do método estabelecido pelo MAPA, apresentando baixo erro percentual. Outras vantagens oferecidas pelo método em questão foi a praticidade, baixo custo, uso de pouco volume de reagente e a possibilidade de análise em situ.

Agradecimentos

Agradecemos ao Grupo de Espectrofotometria Analítica Aplicada (UFPA) pela infraestrutura disponibilizada e a PROEX pelo auxílio financeiro.

Referências

BENEDETTI, L. P. S. Determinação in situ de analitos de interesse alimentício empregando tratamento de imagens digitais de Spot Tests. Dissertação (Mestrado em Química Analítica) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2013. 76p.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2.
CASTRO, P. P. Spot test quantitativo para chumbo com análise de imagem aplicado a solos. 2013. 154 p. Tese de doutorado - Universidade Estadual de Campinas, São Paulo, 2013.
CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análises de alimentos. 2a ed. rev. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 2003. 207 p.