Utilização de materiais contendo antocianinas para quantificação do teor de hipoclorito em lixívias empregando método a base de imagem digital e spot test

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

Resque, I.S. (UFPA) ; dos Santos, V.B. (UFPA)

Resumo

Pela preocupação em desenvolver um método com conscientização ambiental, simples, rápido e de baixo custo, no presente trabalho foram utilizados materiais de fácil aquisição, manipulação e que produzem quantidades mínimas de resíduos. Alguns materiais ricos em antocianinas podem ser utilizados como indicadores de óxido-redução para espécies oxidantes, como o hipoclorito (ClO-), pelo desvanecimento da coloração do indicador, que pode ser acompanhada com a câmera digital do Smartphone através dos valores de RED, BLUE e GREEN (RGB) da imagem. Deste modo foi desenvolvido um método para quantificar o teor de hipoclorito de sódio presente em lixívias (águas sanitárias) com base em imagem digital. O resultado das amostras foi comparado com o método padrão e aceito no teste estatístico.

Palavras chaves

Spot test; imagens digitais; lixívias

Introdução

O hipoclorito, também chamado de cloro ativo, é o principal constituinte de produtos de saneamento popularmente utilizados, como lixívias (ou águas sanitárias) e alvejantes. A produção clandestina de produtos a base de hipoclorito lesa o consumidor, pois estes não atendem as exigências da Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) Nº 55, de 10 de novembro de 2009, da Agencia Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Esta resolução define que o teor de hipoclorito de sódio nas lixívias e alvejantes deve ser de 2,0% p/p e máximo de 2,5% p/p, e em soluções concentradas de alvejante de 3,9% p/p e máximo de 5,2% p/p. Portanto, a ANVISA visa à segurança do consumidor e a funcionalidade do produto. A utilização de materiais ricos em antocianinas como indicadores de reações de óxido-redução é útil em técnicas analíticas colorimétricas como aquelas baseadas em imagens digitais. De fato, estes indicadores possibilitam qualificar e quantificar o teor de hipoclorito em lixívias pelo desvanecimento do indicador (RAMOS, 2005). Além disso, pelo emprego do spot test tem-se um método simples, rápido, pratico de baixo custo e que emprega pequenas quantidades de produtos químicos, e atualmente faz-se uso de tecnologia para a obtenção de imagens ou vídeos digitais empregando uma câmera digital, o qual pode ser encontrado em convencionais smartphones e tablets. De fato, por utilizar uma simples câmera digital e softwares gratuitos, como imagem J, on color measure (aplicativo), o método é bastante atrativo economicamente.

Material e métodos

Os reagentes utilizados foram de grau de pureza analítico e a agua utilizada foi deionizada. Para a construção da curva de calibração foram preparadas uma solução padrão (SP) de NaClO 0,02 N e uma solução de HCl 6 mol L-1. Para preparar o indicador de óxido-redução (IND) foram aquecidos 100 mL de água deionizada com 50 g de feijão preto até 70ºC durante 8 minutos, com agitação constante, a solução resultante foi filtrada para separa a parte liquida, a qual foi estocada a 4°C. Uma placa de toque com 12 cavidades foi utilizada para realizar os spot tests, com um volume total de 600 µL. Para a calibração foram utilizados volume constantes de IND (80 µL), HCl (100 µL) e água (420 µL), e para as curvas de calibração foram utilizados volumes constantes de IND (80 µL) e HCl (100 µL) e diferentes volumes de SP e água. As imagens foram obtidas dentro de um compartimento óptico confeccionado em laboratório com iluminação interna a base de LED vedada à luz exterior calibrado com o luxímetro (2006), e usa componentes de baixo custo com papelão, LEDs e bateria. Foram feitas analises de interferentes para os seguintes sais NaCl, CaCl2 e Na2CO3 (razão interferente/ analito 1:1 e 1:10), pois este podem ser os outros constituintes segundo a ANVISA. Os valores de RGB foram extraídos simultaneamente das cavidades com o plugin readplate do software Image J (Colzani, 2017). A exatidão foi determinada pelo método de recuperação (R%) onde foram analisados 3 níveis de concentração. Foram adquiridas 4 lixivias de diferentes marca em pontos comerciais, estas foram denominada A,B,C e D. O teor de hipoclorito destas também foi determinado com o método de referencia, Método da ABNT NBR 9425:2005, Hipoclorito de sódio. Os resultados foram comparados por tratamento estático.

Resultado e discussão

Antes dos testes preliminares a intensidade da luz do compartimento óptico foi definida entre 20 e 30 LUX, devido a maior magnitude do sinal analítico que permite a medição de concentrações mais baixas do analito. Na calibração com o indicador de óxido-redução, os canais de cor (RED, GREEN, BLUE) apresentaram um desvio padrão relativo menor que 3% para todas as cavidades. A curva de calibração contendo hipoclorito apresentou um comportamento linear para o canal GREEN, com um coeficiente de correlação de 0,9983 em uma faixa linear de 1,3 a 5,7 mN, mas essa faixa pode ser ampliada aumentando o volume de indicador no spot test., limite de detecção de 0,1 mN e limite de quantificação de 0,5 mN. Baseado no estudo de interferente observou-se que não há interferência significativa dos demais íons presentes nas amostras de lixivias e no indicador nas proporções estudadas (razão interferente/ analito 1:1 e 1:10) . A recuperação obtida foi entre 88 a 106 %, que é considerado ideal na literatura. Era necessário somente 4 minutos para prepara os 12 spot tests nas cavidades para obter-se uma imagem, figura 1, gerando apenas 600 µL de resíduo para cada spot test. Na tabela 1 são demonstrados os resultados obtidos pelo método da ABNT e o encontrado por imagem digital (DIB- digital image base). Para comparar o resultado das análises das amostras, utilizou-se o teste t-pareado a um nível de confiança de 95% de confiança com n = 3. Os valores do teste ficaram abaixo do valor crítico (3,18), sendo aceito a hipótese nula de que as medidas serem iguais. As lixivias A, B e C estão dentro faixa adequada de teor de hipoclorito de sódio (2,0 a 2,5% p/p), determinada pela ANVISA, porém a amostra D está abaixo do adequado, apresentando não conformidade.

a cavidade 1 é o branco, as cavidades 2 a 6 são da curva de calibração e das cavidade 7 a 12 são medidas de amostra.


Os valores representados são a média e o intervalo de confiança para um nível de 95%.

Conclusões

Pelo método desenvolvido foi possível determina o teor de hipoclorito de sódio em lixivias comerciais e verificar se estavam de acordo com a norma estabelecida de teor de hipoclorito de sódio pela RDC Nº 55, de 10 de novembro de 2009, da ANVISA. Além do mais, através do método desenvolvido pode-se fazer um reaproveitamento de outros alimentos ricos em antocianinas que vão parar no lixo, dando-lhes uma aplicação analítica que resulta em um método sustentável que não agride o meio ambiente, pois não geram resíduos que podem afeta a natureza ou o ser humano.

Agradecimentos

A UFPA pela estrutura fornecida, a PROEX e ao Grupo de espectrometria aplicada.

Referências

Agencia Nacional de Vigilância sanitária. Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) Nº 55, de 10 de novembro de 2009. Disponível em: http://portal.anvisa.gov.br/documents/33920/281614/RESOLU%C3%87%C3%83O+DE+DIRETORIA+COLEGIADA+RDC+N%C2%B0+109%2C+DE+6+DE+SETEMBRO+DE+2016/0de01b95-4bf4-4df2-811c-855c8d8e0623. Acessado em: 4 de abril de 2017.

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. Solução de hipoclorito de sódio comercial - Determinação do teor de cloro ativo pelo método volumétrico: NBR 9425. Rio de Janeiro, 2005.

COLZANI, H.; RODRIGUES, Q. E. A. G.; FOGAÇA, C.; GELINSKI, J. M. L. N.; PEREIRA-FILHO, E. R.; BORGES, E. M. DETERMINAÇÃO DE FOSFATO EM REFRIGERANTES UTILIZANDO UM SCANNER DE MESA E ANÁLISE AUTOMATIZADA DE DADOS: UM EXEMPLO DIDÁTICO PARA ENSINO DE QUÍMICA. QUIMICA NOVA, DOI: 10.21577/0100-4042.20170035.

Image J. Disponível em: https://imagej.nih.gov/ij/. Acessado em: maio de 2017.

On color measure. Disponível em: https://play.google.com/store/apps/details?id=com.potatotree.oncolormeasure&hl=pt . Acessado em: maio de 2017.

Franco, M. O. K.; Suarez, W. T.; Maia, M.V.; Santos, V.B. Smartphone Application for Methanol Determination in Sugar Cane Spirits Employing Digital Image-Based Method. Food Analytical Methods, v. 10, n. 6, p. 2102-2109, 2017.

Luxímetro. Disponivel em: https://play.google.com/store/apps/details?id=crunchybytebox.lightmeter&hl=pt. Acessado em: maio de 2017.

Ramos, L.A.; Prieto, K.R.; Cavalheiro, E. T. G.; Cavalheiro, C.C.S. Determination of Hypochlorite in Bleaching Products With Flower Extracts to demonstrate the principles of Flow Injection Analysis. Journal of Chemical Education, v. 82, n. 12, p. 1815-1819, 2005.