Determinação de Cd, Cu e Hg em peixes por MIP OES com sistema multimode
ISBN 978-85-85905-21-7
Área
Química Analítica
Autores
Silva, S.A. (UFPEL) ; da Silva, J.S. (UFPEL) ; Ribeiro, A.S. (UFPEL) ; Vieira, M.A. (UFPEL) ; Timm, J.G. (UFPEL)
Resumo
O peixe é uma ótima fonte de proteínas, vitaminas, entre outros. Porém, o seu consumo pode trazer danos à saúde quando os mesmos apresentam concentrações altas de metais tóxicos. Neste trabalho foram analisadas duas amostras de peixes (Bagre e Pintado) para determinar as concentrações de Cu,Cd e Hg por MIP OES com sistema multimode. As amostras foram preparadas usando a decomposição ácida com sistema de refluxo. Para melhores condições de análise do sistema multimode, as concentrações de HCl e NaBH4 foram otimizadas. A exatidão do método foi avaliada através de testes de adição, obtendo recuperações entre 82 a 120 %. Os resultados obtidos mostraram que na amostra de Pintado, a concentração de Cd(1,974 mg kg -1) ficou acima do permitido pela legislação que é 1 mg kg-1.
Palavras chaves
peixe; MIP OES; metais tóxicos
Introdução
Reconhecido como um alimento fundamental em uma dieta equilibrada, os peixes são uma excelente fonte de proteínas, vitaminas e ácidos graxos essenciais, sendo estes benéficos para a saúde reduzindo o risco de doenças cardíacas (P.OLMEDO, 2013). No entanto, dentro da cadeia alimentar aquática os peixes são consumidores e pertencem ao nível superior, fazendo com que eles acumulem metais potencialmente tóxicos que podem causar danos à saúde do consumidor. Por esta razão, é de suma importância determinar as concentrações de metais potencialmente tóxicos em peixes para avaliar o possível risco no seu consumo (KARADEDE, 2004). O desenvolvimento de métodos analíticos com alta sensibilidade e seletividade são necessários para o controle desses metais neste tipo de matriz. A técnica de MIP OES com sistema multimode para introdução da amostra, permite uma análise multielementar com baixo custo operacional, melhorando substancialmente o transporte para alguns analitos devido a geração química de vapor, tornando a técnica mais sensível e adequada para determinações de elementos como Hg, As, etc. (CORRÊA, 2017). Neste trabalho, foi aplicada a decomposição ácida com sistema de refluxo para o preparo das amostras de peixes (ALVES, 2017) e as determinações de Cd, Cu e Hg foram realizadas utilizando a técnica de Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Micro-ondas (MIP- OES) com sistema multimode.
Material e métodos
Foram analisadas duas amostras de peixes (Bagre e Pintado) adquiridas como filés no Mercado Público de Pelotas-RS. Os filés de peixe foram triturados para melhor homogeneização e mantidos sob refrigeração a -16°C até o momento da análise. Para a decomposição ácida com sistema de refluxo foram pesados 0,25 g de amostra em tubos de digestão e adicionados 5 mL de HNO3. Os tubos foram levados ao bloco digestor por 2 horas a 150 °C. Após 1:30 min do tempo de decomposição, adicionaram-se aos tubos, 2 mL de H2O2 (Alves, 2017). Após o resfriamento dos tubos a temperatura ambiente, a solução resultante foi transferida para frascos de polipropileno e avolumados a 50 mL com água desionizada. Cada espécie formadora de hidreto apresenta particularidades para a reação de geração de vapor em meio ácido, portanto alguns parâmetros precisam ser otimizados. O vapor das espécies foi obtido através do sistema multimode e as concentrações do ácido (HCl) e do agente redutor (NaBH4) foram investigadas. As curvas analíticas para Cd, Cu e Hg foram preparadas em solução de HCl 2 % (v/v) e a faixa de concentração para a preparação das curvas foi de 10 a 250 µg L-1 para os três analitos. Foram obtidos os parâmetros de mérito e a exatidão do método foi avaliada através de testes de adição de analito.
Resultado e discussão
Após a otimização foram selecionadas as melhores condições para a reação de
geração química de vapor: HCl 2 % (v/v), NaBH4 0,5 % (m/v)
estabilizada com NaOH 0,5 % (m/v). Os parâmetros de méritos obtidos estão
apresentados na Tabela 1. Foram realizados ensaios de adição de analito para a
avaliar a exatidão dos resultados. Foram realizadas adições de analito em dois
níveis de concentração (25 e 50 µg L-1). De acordo com os
resultados foram obtidas boas recuperações, as quais ficaram entre 82 a 120%,
mostrando uma boa exatidão dos resultados. Os resultados obtidos para
determinação de Cd, Cu e Hg nas amostras de Bagre e Pintado estão apresentados
na Tabela 2, mostrando que para a amostra de bagre a concentração de Cu foi de
4,836 mg kg-1, e para o pintado de 1,64 mg kg-1. Estes
resultados de concentração estão abaixo do limite permitido pelo decreto
55.871 da ANVISA (1965) que é de 30 mg Kg-1 de Cu em peixes. Para o
Cd foi encontrado 1,97 mg kg-1 na amostra de pintado, ficando acima
do limite permitido pela legislação é que de 1 mg kg-1
(Brasil,1988). Para Hg, a concentração ficou abaixo do limite de detecção para
ambas as amostras.
Parâmetros de mérito
Média das concentrações e desvio padrão
Conclusões
Os dados obtidos nesse estudo mostraram que o peixe pintado apresentou concentrações acima dos limites permitidos apenas para o Cd. Já o peixe bagre apresentou concentrações abaixo dos limites para os três elementos em estudo. O método de decomposição estudado aliado a técnica de MIP OES com sistema multimode mostrou-se eficiente, comprovado pelos bons resultados obtidos nos parâmetros de mérito e exatidão do método. No entanto, é necessário que haja um monitoramento constante da contaminação do pescado nacional e também uma investigação para identificar a origem destas contaminações. Dando continuidade ao trabalho um número maior de amostras de peixes serão analisados.
Agradecimentos
Os autores agradecem ao Conselho Nacional de Pesquisa (CNPq) e Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES).
Referências
ALVES.M.M, MEDINA A.L, PINTO A.M.T, ANTUNES A.C.A.N, FILHO P. J .S, RIBEIRO A.S and VIEIRA.M.A. Evaluation of the Concentration of Cu, Zn, Pb and Cr in Different Fish Species from the São Gonçalo Channel in Pelotas-RS, Brazil. J. Braz. Chem. Soc., Vol. 00, No. 00, 1-12, 2017. ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Normas reguladoras do emprego de aditivos para alimentos. Decreto n° 55871, de 26 de março de 1965. BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA. Portaria nº 685, de 27 de agosto de 1998. KARADEDE, H.; OYMAKB, S. A.; ÜNLU, E. Heavy metals in mullet, Liza abu, and catfish, Silurustriostegus, from the Atatu¨rk Dam Lake (Euphrates), Turkey. Environment International, n.30, p.183-188, 2004. P.OlMEDO, A.PLA, A.F. HERNANDÉZ, F.BARBIER, L.AYOUNI, F.GIL. Determination of toxic elements (Mercury, cádmium, lead, tin and arsenic) in fish and shellfish samples. Risk assessment for the consumers. Environment International, vol 59, 63-72, 2013.
