Uso de tecnologia de impressão 3D para análises de imagens digitais de spot tests

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

da Silva, E.K.N. (UFPA) ; Neves, C.A. (UFPA) ; dos Santos, V.B. (UFPA) ; de Oliveira, L.M.A. (UFPA)

Resumo

Neste trabalho foi avaliado o uso de placas de Spot Tests feitas à base de polímeros, fabricadas em impressora 3D para determinação de Fe(II) em águas, empregando um método colorimétrico baseado em análises de imagens digitais. Para as análises foi fabricada uma placa de toque em PLA (poliácido lático), com 25 cavidades. Baseado nos dados obtidos observou-se que a placa com bordas anguladas diminui o efeito de reflectância e sombreamento, aumentando a precisão e reprodutibilidade dos dados obtidos. A quantidade de poços proporcionou integração de várias etapas analíticas em um único estágio, e os volumes de cada Spot geraram quantidades mínimas de resíduos, contribuindo assim com menor impacto ambiental.

Palavras chaves

Impressora 3D; placa de Spot Test; imagens digitais

Introdução

A utilização de spot tests tem recebido notável atenção na área de química analítica, pois apresenta algumas vantagens como: análises químicas rápidas, alta portabilidade, baixo custo, redução da quantidade de reagentes e como resultado tem-se baixa geração de resíduo (BENEDITTI el al, p 2-14, 2013). Contudo o número de modelos de placas para spot tests ainda são escassos, o que às vezes pode limitar o uso dessas placas em sistemas de análises. Nesse sentido o uso de impressão 3D (LIPSON e KURMAN, 2013) permite a fabricação de placas com poços de modelos e dimensões desejadas. Com a possibilidade modificações é possível fazer bordas anguladas que evitam deformação da superfície da solução causada pelo efeito de capilaridade. Sendo assim, o presente trabalho apresenta uma nova abordagem para análises químicas utilizando impressora 3D para confecção de placas de spot test e análises de imagens digitais.

Material e métodos

Foi escrito um script gerador da placas de spot test usado o software de CAD 3D OpenSCAD (http://www.openscad.org/). Os poços foram projetados por compsição de um cilíndro de 7,0 mm de diâmetro e 6,0 mm de altura com um cone truncado de diâmetros de 7,0 mm e 10,0 mm por 2,0 mm de altura e angulação de 36,9 graus. Para o fatiamento foi usado o programa Slic3r (http://slic3r.org/) com 3 camadas sólidas e 20% de preenchimento. Para a impressão foi usada uma impressora RepRap Prusa i3 (http://reprap.org/) com bico extrusor de 0,4 mm a uma velocidade de impressão de 40 mm/min e sem resfriamento do filamento extrudado. Foram usados os filamentos para impressão 3D de 1,75 mm de PLA (poliácido lático) (http://reprap.org/wiki/PLA), (ver fig. 1 e 2). Para a análise de Fe(II) em água foram utilizados nitrato férrico 0,05mM, tiocianato de amônio 10%, e amostra acidificada com ácido nítrico, pH 2,0. Os íons Fe(II) presentes na amostra são oxidados a Fe(III) pela ação do ácido nítrico, os quais formam um íon complexo com o íon SCN- de cor vermelha (VOGEL, A. 1981). A análise está baseada no método de imagens digiais (DIB). A reação foi conduzida numa placa com 25 cavidades e capacidade de até 280 µL (6 x 6 x 0,8 cm) por cavidade, condicionada numa caixa com LEDs. Selecionou-se uma área em cada poço utilizando a função readplate do programa ImageJ, obtendo-se os valores médios das cores primárias RGB. Estes valores foram digitados em planilha de cálculo para quantificação do ferro presente na água.

Resultado e discussão

A placa para spot test foi construída para diminuir o tempo de análise e adequá- la ao método DIB. Nas análises baseadas em imagens digitais devem ser evitados os efeitos de reflectância e sombreamento, pois estes interferem na precisão e reprodutibilidade dos dados. Para isso, foram necessários dois procedimentos: 1) O controle da iluminação no momento da captura da imagem, e 2) a redução do efeito de capilaridade (interação entre a solução e a placa) que promove uma deformação na superfície da solução. No primeiro caso foi utilizado um sistema fechado com iluminação à LED e calibrável. No segundo foi projetada uma placa com bordas anguladas. A placa para spot tests foi construída em PLA que é biodegradável. Para soluções com pH extremos deve-se usar placas feitas em acrilonitrilo-butadieno-estireno (ABS). A curva analítica foi dada pela equação -log(I/Iₒ)= 9955,6[Fe(II)]+ 0,0071, (onde I é o valor de RGB do Padrão/amostra e o Iₒ é o valor do branco), e apresentou-se linear em uma faixa de 0,89 a 15,04 µM de Fe(II) com um R² de 0,9982. Limites de detecção e quantificação de 0,054 e 0,18 µM foram respectivamente, calculados. A quantidade de Fe(II) encontrada em uma amostra de água foi de 3,04 µM para n=2. O percentual de recuperação para uma adição de padrão (8,06 µM) foi de 109,69%. Mais resultados estão sendo obtidos para finalização do trabalho. A velocidade das análises foi de 4 análises/min.

Modelo projetado da placa no programa OpenSCAD


Placa impressa em 3D.

Conclusões

Com a aplicação da impressora 3D, foi possível fazer uma placa com dimensões reduzidas (65% menor em relação a placas de cerâmicas) gerando maior compactabilidade, além de maior versatilidade na confecção das cavidades, com um designer inovador e material biodegradável. O modelo angulado dos poços ajudaram a diminuir o efeito de reflectância e sombreamento, aumentando a precisão e reprodutibilidade. A baixa quantidade de resíduo gerado atrelado a possibilidade de se fazer 4 análises por minuto contribuem para química verde e métodos analíticos sustentáveis e com potencial tecnológicos.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao grupo GEAAp(Grupo de espectrometria analítica aplicada) pela infraestrutura laboratorial e reagentes concedidos e à PROEX (UFPA) pelo subsidio

Referências

BENEDETTI, S. P. L. “Determinação em situ de analitos de interesse alimentício empregando tratamento de imagens digitais de spot tests”. Universidade de São Carlos. 2013. 94 f. Trabalho de Conclusão de curso (Mestrado em Química)- Centro de Ciências e tecnologia Departamento de Química. Programa de Pós-Graduação em Química, São Carlos, 2013.
VOGEL, A. “Química Analítica Qualitativa”. 5° ed. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981, 661 p.