Microextração em fase líquida com gota suspensa para determinação de manganês por GFAAS.

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

Santos Nunes, L. (UFBA) ; Andrade Korn, M.G. (UFBA) ; Azevedo Lemos, V. (UESB/UFBA)

Resumo

Neste trabalho, foi desenvolvido um método baseado na microextração com gota suspensa (SDME) para pré-concentração e determinação de manganês em amostras de alimentos e águas por espectrometria de absorção atômica eletrotérmica (GFAAS) utilizando o reagente 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como agente complexante e o Líquido Iônico (IL) como solvente de extração. A pré-concentração ocorre na microgota do solvente orgânico que é injetado em um frasco contendo 2,0 mL de solução Mn(II) através de uma microsseringa cromatográfica. A gota do solvente interage de forma continua com a solução da amostra e o analito é extraído. Após a extração, a microgota é recolhida para dentro de uma microsseringa e o analito é inserido diretamente no forno de grafite para a medida da absorvância.

Palavras chaves

microextração com gota su; Manganês; pré-concentração

Introdução

O manganês é um elemento essencial para o metabolismo humano, pois desempenha funções celulares muito importantes como funções metabólicas e reprodutora dos lipídios e carboidratos. No entanto, quantidades excessivas podem provocar sérios danos à saúde. Por esse motivo, é necessário determinar a concentração deste elemento em diversos tipos de matrizes, como alimentos e águas. ETAAS é uma das técnicas de detecção mais utilizadas para determinar elementos traços, pois apresenta limite de detecção muito baixo. No entanto, a determinação direta dessas espécies em algumas matrizes pode sofrer interferências, devido à presença de concomitantes na matriz, podendo afetar a sensibilidade do método, inviabilizando a determinação do analito de interesse presente na amostra. Neste contexto, procedimentos de separação e pré-concentração têm sido utilizados para eliminar os efeitos da matriz da amostra e melhorar o enriquecimento do analito para posterior detecção. Entre estas metodologias, a microextração em gota suspensa SDME destaca-se, devido às diversas vantagens apresentadas como a simplicidade na operação, rapidez, baixa geração de resíduos e grande suscetibilidade para automação. Além disso, esta técnica não causa efeito de memória nas extrações, pois a microgota é renovada a cada extração.

Material e métodos

Neste procedimento, 1,5 mL da solução de Mn(II) 1,0 µg L-1 foram transferidas para frascos de 2 mL. Então, foram acrescentados 200µL do tampão borato pH 8,0 e 10 µL da solução do agente quelante TAN 0,05% (m/v). Em seguida, um volume de 5,0 µL do solvente extrator foi aspirado por meio de uma microseringa e a ponta da agulha acoplada com teflon foi imersa na solução da amostra formando-se uma microgota do solvente de extração. Posteriormente, o sistema foi colocado sobre um agitador magnético com uma velocidade de agitação de 400 rpm durante 7 minutos para promovera extração do analito. Após a extração, a microgota é recolhida para dentro da microseringa e inserida diretamente no forno de grafite para a medida da absorvância.Um esquema experimental típico para SDME é ilustrado na figura 1. detecção por ETAAS.

Resultado e discussão

Foram realizados um estudo dos principais parâmetros experimentais a serem otimizados e controlados em SPME, tais como, tempo de extração, pH, volume da microgota e velocidade de agitação. O tempo de extração é um parâmetro que afeta significativamente a extração dos analitos. A eficiência de extração em SDME depende da transferência de massa do analito da fase aquosa para o solvente extrator.O tempo de extração foi estudado na faixa de 2,0- 10,0 min, alcançando o equilíbrio em 7 minutos. Na extração de íons metálicos, a complexação e a eficiência da extração estão intimamente relacionadas ao pH da solução do elemento. Assim, o pH do meio foi estudado para determinação de manganês utilizando-se soluções-tampão com valores variando de 2,0 a 10,0. De acordo com os resultados apresentados na Figura 2, a maior extração foi obtida a pH 8,0. O volume da fase extratora é um parâmetro relativamente difícil de ser controlado em procedimentos que envolve a SDME. O volume da microgota foi estudado na faixa de 1,0 a 10 µL.Melhores resultados foram obtidos quando se utilizava um volume de 5,0 µL. A velocidade de agitação adequada proporciona uma melhora na transferência de massa do analito para fase extratora. A extração é realizada sob agitação da solução, através de agitadores magnéticos. A utilização de velocidades elevadas pode provocar o aparecimento de bolhas de ar na superfície da gota afetando a sua estabilidade. A velocidade de agitação foi estudada entre 100 e 700 rpm. O equilíbrio foi atingido em 500 rpm.

Representação esquemática do sistema para pré- concentração e determinação de manganês por GFAAS


Influência do pH na pré-concentração e determinação de manganês por SDME e ETAAS.

Conclusões

A microextração em gota suspensa mostrou-se uma ferramenta eficiente para a rápida otimização de fatores envolvidos na determinação de manganês usando ETAAS. O método mostrou-se simples, rápido e de baixo custo. As condições estabelecidas serão usadas no desenvolvimento de procedimento para determinação de manganês em diversos tipos de amostras.

Agradecimentos

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico e Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia

Referências

de la Calle, I., F. Pena-Pereira, I. Lavilla and C. Bendicho (2016). "Liquid-phase microextraction combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry: A review." Analytica Chimica Acta 936: 12-39.

LEMOS, V. A.; VIEIRA, U. S. Single-drop microextraction for the determination of manganese in seafood and water samples. Microchim Acta, v. 180, n. 5-6, p. 501-507, 2013, ISSN 0026-3672