Determinação de Cu, Fe, Zn, Ti e V em amostras de arroz por MIP OES
ISBN 978-85-85905-21-7
Área
Química Analítica
Autores
Timm, J.G. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Lisboa, M.T. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Ribeiro, A.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Vieira, M.A. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS)
Resumo
O presente trabalho apresenta os resultados de um estudo para a determinação de Cu, Fe, Zn, Ti e V em amostras de arroz integral após decomposição ácida com sistema de refluxo. Para o desenvolvimento da metodologia foi utilizado um bloco digestor com um sistema de dedo frio acoplado, que permite a recirculação do ácido de decomposição, e para a determinação multielementar foi utilizada a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). A metodologia foi avaliada segundo os critérios de linearidade, precisão e exatidão, obtendo-se recuperações na faixa de 80 a 110%, garantindo confiabilidade na determinação dos elementos citados.
Palavras chaves
arroz; dedo frio; MIP OES
Introdução
O arroz é um dos cereais comumente encontrados na dieta humana, pois se trata de um alimento altamente energético, além de apresentar ótima fonte de carboidratos. Sob o ponto de vista nutricional, o arroz integral reúne grandes propriedades que trazem benefícios à saúde humana, pois além de ser uma ótima fonte de nutrientes, possui grandes concentrações de vitaminas do complexo B [JULIANO, 1993]. O Brasil destaca-se como um dos maiores produtores mundiais de arroz, onde os principais tipos que são consumidos e comercializados são o arroz branco polido, parboilizado, parboilizado integral e integral [CASTRO; et. al, 1999]. Devido à alta produção e consumo desse cereal, é crescente a preocupação com relação à sua composição, bem como a forma que se procede seu cultivo, já que são utilizados agroquímicos nas lavouras arrozeiras, contribuindo com grandes concentrações de contaminantes inorgânicos [HANG; et al, 2009]. No que se refere ao preparo das amostras de arroz, a grande dificuldade está em garantir a máxima eliminação dos concomitantes orgânicos presentes na matriz. Assim, alternativas para o preparo dessas amostras devem ser elaboradas e melhor investigadas, a fim de aliar simplicidade, baixo custo e segurança operacional [NARDI; et al, 2009 e ORESTE; et al, 2013]. Com este intuito, a digestão ácida com sistema de refluxo através de um dedo frio vem se mostrando uma excelente alternativa para o preparo de diversas matrizes [OREST, 2013]. Diante do exposto, o presente trabalho tem como objetivo desenvolver uma metodologia para decomposição ácida com sistema de refluxo para posterior determinação de Cu, Fe, Zn, Ti e V por MIP OES.
Material e métodos
Primeiramente foi selecionada uma amostra de arroz integral, dando prioridade para que a mesma fosse de produção local, a mesma foi adquirida no comércio local da cidade de Pelotas-RS. A amostra foi previamente triturada em moedor de uso doméstico e peneirada a tamanho de partículas menores que 300 µm. Para o desenvolvimento da metodologia, procedeu-se estudos afim de avaliar as melhores condições para o preparo da amostra. Realizou-se testes como variação de massa de amostra, volume de ácido, bem como tempo e temperatura de aquecimento do bloco digestor. Para a decomposição, pesou-se aproximadamente 500 mg de amostra em tubos de digestão e em seguida adicionou-se 5 mL de HNO3 68% m/m. Posteriormente as soluções foram encaminhadas a um bloco digestor por um tempo de 3 h a 150ºC. Após esse tempo, as soluções resultantes foram transferidas para um frasco de polipropileno e avolumadas com água desionizada a 50 mL. As determinações de Cu, Fe, Zn, Ti e V foram realizadas por MIP OES da marca Agilent. Os padrões da curva de calibração foram preparados a partir de solução multielementar para ICP OES contendo 100 mg L-1 de cada analito. A faixa da curva de calibração foi de 0,1 a 5,0 mg L-1. Para avaliar a exatidão do método foi realizada a técnica de adição de analito em uma concentração de 0,1 e 0,25 mg L-1. Todas as medidas e preparo da amostra foram realizadas em triplicata e acompanhadas por determinações dos brancos analíticos.
Resultado e discussão
Após otimizar as condições ótimas para o preparo da amostra, foi então aplicada a
uma amostra de arroz integral para a determinação de Cu, Fe, Zn, Ti e V por MIP
OES e na Tabela 1 estão apresentados os parâmetros de mérito obtidos para
cada analito estudado. Avaliando-se os parâmetros de mérito, pode-se observar boa
linearidade das curvas de calibração (R≥0,99), adequada sensibilidade, além de
satisfatórios limites de detecção e quantificação alcançados pela metodologia
proposta para a determinação de Cu, Fe, Zn, Ti e V em amostras de arroz integral.
Para avaliar a exatidão dos resultados, foram realizados testes de adição de
analito, nos quais foram obtidas ótimas recuperações, que ficaram em uma faixa de
80 a 110%. Isso mostra a exatidão dos resultados pela metodologia proposta,
podendo então ser empregada para o controle desses metais em amostras de arroz
integral. Os resultados de concentração dos analitos encontrados na amostra
investigada estão apresentados na Tabela 2. De acordo com os valores apresentados
na Tabela 2, percebe-se que foram obtidos resultados precisos, uma vez que o RSD
médio correspondeu a 4,7%. Com relação a amostra, as concentrações de Cu e Zn
estiveram abaixo do limite estabelecido pela legislação [ANVISA, 1965], que são
de 30,0 e 50,0 mgL-1, respectivamente. Para os demais elementos não há
um limite mínimo de concentração estabelecido pela legislação.
Parâmetros de mérito para Cu, Fe, Zn, Ti e V obtidos por MIP OES.
Resultados das concentrações (mg/Kg) de Cu, Fe, Zn, Ti e V na amostra de arroz integral obtido por MIP OES (n=3)
Conclusões
A metodologia desenvolvida que utiliza a decomposição ácida com sistema de refluxo e posterior análise por MIP OES, mostrou um grande potencial para a determinação de metais como Cu, Fe, Zn, Ti e V nas amostras de arroz, uma vez que apresentou ótimos resultados, com exatidão e precisão. O presente estudo deve ser ampliado para mais amostras de diferentes tipos de arroz, bem como para a determinação de outros elementos, em concentrações em níveis mais baixos, utilizando também diferentes técnicas e metodologias para introdução da amostra no plasma, como por exemplo, o uso do Sistema Multimode.
Agradecimentos
Os autores agradecem ao Conselho Nacional de Pesquisa Científica (CNPq) e Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES).
Referências
ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Normas reguladoras do emprego de aditivos para alimentos. Decreto nº 55871, de 26 de março de 1965. CASTRO, E.; VIEIRA, N. R.; RABELO, R.R.; SILVA, S.A. Qualidade de grãos em arroz. Santo Antônio de Goiás: Embrapa Arroz e Feijão, 1999. 30p. (Embrapa Arroz e Feijão. Circular Técnica, 34). HANG, X.; WANG, H.; ZHOU, J.; MAA, C.; DU, C.; CHEN, X.Riskassessmentofpotentially toxic element pollution in soils and rice (Oryza sativa) in a typical area of the Yangtze River Delta. X. Environmental Pollution, v. 157, 2542 - 2549, 2009. JULIANO, B.O. Rice in human nutrition. Rome: FAO, 1993. Acessado em agosto de 2017. Disponível na internet: http://www.fao.org. NARDI, E. P.; EVANGELISTA, F. S.; TORMEN, L.; SAINT-PIERRE, T. D.; CURTIUS, A. J.; DE SOUZA, S. S.The use of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for the determination of toxic and essential elements in different types of food samples, Food Chemestry, v. 112, 727-732, 2009. ORESTE, E. Q.; DE OLIVEIRA, R. M.; NUNES, A. M.; VIEIRA, M. A.; RIBEIRO, A. S. Sample preparation methods for determination of Cd, Pb and Sn in meat samples by GFAAS: use of acid digestion associated with a cold finger apparatus versus solubilization methods. Analytical Methods (Print), v. 5, 1590, 2013. ORESTE, E. Q.; DE JESUS, A.; OLIVEIRA, R. M.; DA SILVA, M. M.; VIEIRA, M. A.; RIBEIRO, A. S. New design of cold finger for sample preparation in open system: Determination of Hg in biological samples by CV-AAS. Microchemical Journal (Print), v. 109, 5-9, 2013.
