AVALIAÇÃO DOS PRODUTOS DE DECOMPOSIÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO UTILIZANDO TG-FTIR EM DIFERENTES RAZÕES DE AQUECIMENTO

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

Fernandes, N.S. (UFRN) ; da Silva Júnior, J.H. (UFRN) ; de Moura, M.F.V. (UFRN)

Resumo

O presente trabalho trata da avaliação dos produtos de decomposição térmica do ácido acetilsalicílico (AAS) utilizando TG-FTIR nas razões de aquecimento de 5, 10 e 20 °C/min utilizando atmosfera de nitrogênio. Para as curvas termogravimétricas observam-se comportamentos semelhantes nos eventos de decomposição. Por outro lado é possível perceber pelos espectros de absorção na região do infravermelho, representativos das perdas massa obtido a 10 °C/min, diferenças nas bandas caracterizando variação nos produtos de decomposição.

Palavras chaves

ÁCIDO ACETILSALICÍLICO; DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA; TG-FTIR

Introdução

O ácido acetil salicílico (ácido 2-(acetoxi) benzóico, cuja fórmula química C9H8O4 é utilizado como analgésico, antipirético, anti-inflamatório não esteróide, antiagregante plaquetário, bem como para alívio de enxaqueca e em cardiopatia isquêmica. É um pó cristalino branco ou apresenta cristais incolores, geralmente inodoro. Possui ponto de fusão em torno de 143°C é pouco solúvel em água e muito solúvel em etanol e solúvel em éter etílico [1,2]. Estudos sobre medicamentos de referência, genérico e similar contendo o AAS como princípio ativo são encontrados na literatura, os quais avaliaram o comportamento térmico utilizando a Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), como também as características de cristalinidade por Difração de Raios X e as vibrações moleculares por espectroscopia de absorção na região do infravermelho [3]. No entanto, a avaliação dos produtos de decomposição em tempo real por TG- FTIR durante o aquecimento não é reportado na literatura sendo objeto de estudo dessa pesquisa.

Material e métodos

A amostra de ácido acetilsalicílico foi adquirido do departamento de farmácia da UFRN em forma de pó. As curvas termogravimétricas foram obtidas em um analisador termogravimétrico modelo TG 209 F1 Libra da Netzsch acoplado a um espectrômetro de infravermelho com transformada de Fourier (modelo ALPHA da Bruker) nas seguintes condições: cadinho de α - alumina, nas razões de aquecimento de 5, 10 e 20 °C/min, atmosfera de nitrogênio, fluxo de 20 mL/ min, temperatura ambiente a 800 °C e massa da ordem de 5 mg.Os espectros de infravermelho foram obtidos nas seguintes condições: Número de scans : 16, número de scans para background: 50, Faixa: 650 - 4400 cm-1 e resolução 4 cm.

Resultado e discussão

A estrutura química do AAS, curvas termogravimétricas e as faixas de temperaturas e perdas de massa estão apresentadas na Figura 1, sendo a verde em 5°C/min, a vermelha em 10 °C/min e a azul em 20 °C/min. É possível observar um comportamento térmico semelhante para a amostra e a indicação de dois eventos de perda de massa bem definidos em todas as razões de aquecimento. A partir das definições das temperaturas inicial, máxima e final verifica-se que o aumento da razão de aquecimento promove um aumento nas temperaturas iniciais e finais para os eventos mencionados, conforme já relatado na literatura [4]. As perdas de massa são atribuídas a liberação do ácido salicílico e ácido acético na primeira etapa, com formação de um composto intermediário, degradado no segunda etapa [1,5]. Observou-se também praticamente a inexistência de resíduo após a decomposição térmica, indicando que o ácido acetilsalicílico se decompõe até 400 °C. Em relação aos espectros de infravermelho, observa-se para o evento 1 as principais bandas em 3.580 (Banda de média intensidade) e relacionada ao estiramento OH e bandas de alta intensidade em 1.797, 1.776 e 1.190 cm-1, além de bandas de baixa intensidade até 750 cm-1. Por outro lado para o segundo evento, visualiza-se a ausência da banda em 3.580 e uma maior presença de bandas entre 1.789 e 747 cm-1 de alta e média intensidade. As bandas entre 1750 e 747 são atribuídas as vibrações C=O, C-O e C-H, como também as relacionadas ao anel aromático.

ESTRUTURA QUÍMICA, CURVAS TG E PERDAS DE MASSA DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM DIFERENTES RAZÕES DE AQUECIMENTO.


ESPECTROS DE ABSORÇÃO NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO DO AAS REPRESENTATIVOS DO 1o E 2o EVENTO DAS PERDAS DE MASSA NA RAZÃO DE AQUECIMENTO DE 1O oC/MIN.

Conclusões

A partir dos resultados obtidos observa-se um comportamento térmico semelhante para a amostra de ácido acetilsalicílico nas diferentes razões de aquecimento estudadas. Em relação aos espectros de absorção na região do infravermelho percebe-se variação nos dois eventos, indicando que o segundo está relacionado a decomposição do composto intermediário após a liberação do ácido acetilsalicílico e do ácido acético, conforme indicado pelas bandas de absorção.

Agradecimentos

AO LAQUAM E AO INSTITUTO DE QUÍMICA/UFRN

Referências

1)Silva, Edina Marques de Araujo. Influência de excipientes na decomposição térmica do Ácido acetilsalicílico. 2000. f.88. Dissertação (mestrado em Química) - Programa de Pós-graduação de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2000.
2) Kalinkova GN. Studies of benef3)Ribeiro YA, Caires ACF, Boralle N, Ionashiro M. Thermal decomposition of acetylsalicyicial interactions between active medicaments and excipients in pharmaceutical formulations. International Journal of Pharmaceutics. 1999;187(1): 1 - 15.
3) Morais, F.E; Cabral de Souza, S.P.M; De Araújo, E.G.; Fernandes, N.S.; Caracterização e avaliação do comportamento térmicos dos medicamentos de referência, genérico e similar contendo o ácido acetilsalicílico como princípio ativo.Braz. J. Therm. Anal. Vol 4. N 1-2.(2015) 1- 5.
4)Ionashiro, M.; Caires, F. J.; Gomes, D.J.C.; Giolito - Fundamentos da Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial/Calorimetria Exploratória Diferencial. 2a. edição, Giz Editorial, 2014.
5)Ribeiro YA, Caires ACF, Boralle N, Ionashiro M. Thermal decomposition of acetylsalicylic acid (aspirin). Thermochimica Acta. 1996; 279: 177-181.