Determinação de Metais em Cereal Infantil por MIP OES com Sistema Multimode
ISBN 978-85-85905-21-7
Área
Química Analítica
Autores
Iven Heling, A. (UFPEL) ; Ossanes de Souza, A. (UFPEL) ; Corrêa Pereira, C. (UFPEL) ; Quadro Oreste, E. (UFPEL) ; Schwingel Ribeiro, A. (UFPEL) ; Antunes Vieira, M. (UFPEL)
Resumo
Os cereais infantis complementam na alimentação de crianças acima de 6 meses de idade, devido ao seu importante valor nutricional. Foram avaliadas 3 amostras de cereais infantis para a determinação da concentração total de Cd, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn por MIP OES. As amostras foram preparadas através de uma decomposição ácida em sistema de refluxo, utilizando HNO3, H2O2 e HCl. A exatidão do método foi avaliada através da análise de CRM NIST 1568a (farinhas de arroz) e pela técnica de adição de analito, obtendo-se recuperações na faixa de 80 a 110 %. As concentrações obtidas variaram entre as diferentes matrizes, obtendo valores inferiores ao limite de ingestão diária recomendada para a maioria dos elementos.
Palavras chaves
Cereal infantil; sistema de refluxo; MIP OES
Introdução
Para o desenvolvimento saudável das crianças é necessário que elas tenham uma alimentação adequada, com quantidades de nutrientes suficientes. O aleitamento materno fornece nutrientes suficientes para as crianças até os 6 meses de idade, porém a partir desse período é necessário a complementação com outros alimentos. Sendo assim, os cereais infantis são uma alternativa de fonte de nutrientes, já que podem ser feitos de farinha de trigo, arroz, milho e aveia, e geralmente são enriquecidos com nutrientes específicos para cada fórmula.1-3 Devido a crescente demanda por esses alimentos, é indispensável o controle desses elementos, tanto os essenciais como os potencialmente tóxicos, visto que em excesso podem causar diversos distúrbios fisiológicos. Sendo assim, para garantir uma segurança alimentar por parte dos consumidores, é importante o desenvolvimento de métodos eficientes e que possam ser adotados por órgãos regulamentadores para haver um controle rigoroso da sua qualidade. Considerando a importância do controle de metais em amostras de cereais destinados a alimentação infantil, o presente estudo tem como objetivo a determinação da concentração total de Cd, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES).
Material e métodos
Foram adquiridas em supermercados de Pelotas-RS, 3 amostras de cereais infantis (arroz, milho e multicereais). Para a decomposição ácida das amostras foi adicionado 1 g de amostra, diretamente no tubo de digestão, e 5 mL de HNO3 concentrado. Logo após, foi acoplado o sistema de refluxo (com recirculação de água a 15 ºC) e a mistura foi aquecida no bloco digestor a 200 ºC por 1 h. Após esse tempo, foi adicionado 1 mL de H2O2 e as soluções retornaram ao aquecimento por mais 1h com o bloco a 150 ºC. Por fim, foi adicionado 3 mL de HCl concentrado e a mistura foi aquecida novamente a 90 ºC por mais 1 h. Ao final da mineralização, as amostras foram avolumadas a 30 mL com água desionizada. Para verificar a exatidão do método foi utilizado o material de referência certificado (CRM) de farinha de arroz (NIST 1568a) e teste de adição de analito em três níveis de concentrações (50, 100 e 150 µg L-1 para Cd, Cu, Mn e Pb; 5, 15, 25 mg L-1 para Fe; 1, 2 e 3 mg L-1 para Zn). Para as determinações multielementar, foi utilizado um MIP OES da Agilent Technologies, equipado com o sistema multimode (MSIS) para introdução da amostra no plasma, que alia a operação simultânea da nebulização convencional com a geração química de vapor. Para a geração química de vapor, foram utilizadas soluções de NaBH4 0,5 % (m/v) estabilizada em meio de NaOH 0,5 % (m/v).
Resultado e discussão
Obtiveram-se bons coeficientes de correlação linear para todos os analitos
estudados (R2 > 0,99). Os limites de quantificação (LQ) foram de
0,92; 0,13; 0,28; 0,025; 0,49 e 0,92 mg kg-1 para Cd, Cu, Fe, Mn,
Pb e Zn, respectivamente. A metodologia foi validada utilizando CRM NIST
1568a, obtendo-se bons resultados de recuperação, na faixa de 88 a 100 %.
Além disso, os técnica de adição de analito apresentaram ótimas
recuperações, as quais ficaram entre 80 e 110 %. Para Cd, as concentrações
ficaram inferiores ao LOQ em todas as amostras avaliadas. Os resultados das
concentrações nas amostras estão apresentados na Tabela 1.A diferença entre
as concentrações obtidas para todas as amostras, pode estar associada com a
origem das matérias primas utilizada, além dos métodos de cultivo e
disposição de nutrientes presentes no solo.4 As maiores variações
são observadas para Fe, Mn e Pb.Considerando o limite diário médio
recomendado de ingestão para crianças de 6 meses a 3 anos, os valores de Cu,
Fe, Mn, Zn são de aproximadamente: 0,28; 9,0; 0,9 e 3,0 mg, respectivamente.
5 Para Pb, o valor máximo recomendado de ingestão diária é de 36
µg.6As concentrações determinadas serão discutidas em relação a
uma porção de 21 g do produto (quantidade recomendada pelo fabricante). Para
Cu, Mn e Zn as concentrações ficaram abaixo do limite médio recomendado.
Para Fe e Pb, foram obtidas concentrações superiores ao limite recomendado
para a amostras de milho.
Conclusões
O método proposto para determinação de Cd, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn mostrou-se eficiente para quantificação desses analitos, apresentando resultados exatos e precisos. As concentrações encontradas nas amostras variaram de acordo com o tipo de matriz utilizada na sua fabricação, sendo que quase todas apresentaram concentração abaixo dos limites de ingestão diária recomendada. Contudo, esses resultados não expressão a quantidade que será liberada e absorvida pelo organismo, por isso esse trabalho terá continuidade para avaliação da fração bioacessível.
Agradecimentos
Os autores agradecem ao Conselho Nacional de Pesquisa Científica (CNPq) e a Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pelos auxílios finance
Referências
1 - Brasil. Ministério da Saúde. Guia alimentar para crianças menores de 2 anos/Ministério da Saúde, Organização Pan-Americana da Saúde. – Brasília: Editora do Ministério da Saúde, 2005. 152 p.2 - MELØ, R.; GELLEIN, K; EVJEA, L.; SYVERSEN, T. Minerals and trace elements in commercial infant food. Food and Chemical Toxicology, v. 46, p. 3339-3342, 2008.3 - OLIVEIRA, F. L. C. A importância dos cereais na alimentação infantil. Revista Pediatria Moderna, v 43, p. 73-77, 2007.4 - LEŚNIEWICZ, A.; KRETOWICZ, M.; WIERZBICKA, K.; ŻYRNICKI, W. In Vitro Bioavailability of Mineral Nutrients in Breakfast Cereals. Journal of Food Research, v. 1, p. 291-300, 2012.5 - Institute of Medicine, 2011. Dietary Reference Intakes (DRIs). (Acessado 9 de Agosto de 2017) https://fnic.nal.usda.gov/sites/fnic.nal.usda.gov/files/uploads/ recommended_intakes_individuals.pdf.6 - AZEVEDO, F. A.; CHASIN, A. M.; Metais: Gerenciamento da Toxicidade; Atheneu: São Paulo, 2003.
