AVALIAÇÃO DA EFICIÊNCIA DO MÉTODO ESL-PBT NA DETERMINAÇÃO DE CARBARIL EM ABACAXI PÉROLA (ANANAS COMOSUS).

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

Correia Neto Nunes, R. (INSTITUTO FEDERAL DE GOIAS, ITUMBIARA) ; Pacheco Rodrigues, R. (INSTITUTO FEDERAL DE GOIAS, ITUMBIARA) ; Timóteo Cardoso, A. (INSTITUTO FEDERAL DE GOIAS, ITUMBIARA) ; Victorino Santos, J.P. (INSTITUTO FEDERAL DE GOIAS, ITUMBIARA) ; Correia Goulart, A. (INSTITUTO FEDERAL DE GOIAS, ITUMBIARA) ; Machado Goulart, S. (INSTITUTO FEDERAL DE GOIAS, ITUMBIARA)

Resumo

O carbaril pertence à classe dos carbamatos, é altamente tóxico aos seres vivos. Em abacaxi sua aplicação é para combater as pragas broca do fruto e cochonilha. A extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura (ESL- PBT) tem ganhado espaço na análise de compostos orgânicos. O método ESL-PBT foi utilizado nesse trabalho por ser simples e consumir uma pequena quantidade de amostra e de solvente extrator, com porcentagens de recuperação elevadas para várias amostras de alimentos. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência desta metodologia na determinação do carbaril. Após a fortificação das matrizes e extração foi possível constatar a eficiência da ESL-PBT na determinação do carbaril em abacaxi com porcentagem média superior a 100% e coeficiente de variação inferior a 10%.

Palavras chaves

abacaxi pérola; carbaril; ESL-PBT

Introdução

O carbaril, 1-naftil- N-metilcarbamato, é um princípio ativo altamente tóxico aos seres vivos. É utilizado na cultura de abacaxi para o combate de pragas como a broca do fruto (Thecla basalides) e a cochonilha (Dysmicoccus brevipes). A aplicação é foliar e o limite máximo de resíduo permitido nessa cultura é de 0,5 mg/kg, sendo necessário um intervalo de segurança de sete dias para consumo (BRASIL, 2006). A extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura (ESL-PBT) tem ganhado espaço na análise de resíduos de agrotóxicos principalmente em matrizes alimentares como, por exemplo, em morango (HELENO et al., 2013); alface (COSTA, 2011); Cenoura (ARAÚJO et al., 2016); Tomate (PINHO et al., 2010) entre outras. Esta intensa utilização da ESL-PBT justifica-se pelo baixo consumo de amostras e solvente orgânico o que diminui os custos de análise. Em seus estudos Morais et al., (2014) validou um método analítico para determinação dos agrotóxicos tiametoxam, triadimenol e deltametrina em amostras de abacaxi pérola. O método de extração utilizado foi a ESL-PBT e análise por cromatografia gasosa. Em seus resultados os autores obtiveram porcentagens de recuperação de até 90%, ficando dentro da faixa aceitável de 70 a 120% para análise de resíduos de agrotóxicos (RIBANI et al., 2004). Além disso, o método desenvolvido mostrou-se prático com baixo consumo de solventes orgânicos. O objetivo deste trabalho foi verificar a eficiência do método validado por Morais et al.; (2014), com modificações, na determinação do agrotóxico carbaril em matrizes de abacaxi pérola. A eficácia do método foi analisada por meio das porcentagens de recuperação do carbaril na matriz de interesse e as análises foram realizadas em cromatógrafo a líquido de alta eficiência.

Material e métodos

Para o estudo foram utilizadas matrizes de abacaxi pérola cultivado sem a utilização de agrotóxicos. Após a aquisição das matrizes, estas foram trituradas, casca e polpa, em multiprocessador doméstico. Após a trituração a matriz foi dividida em duas partes onde uma parcela foi destinada a extração no branco da matriz e a outra fração para fortificação com princípio ativo carbaril. Para o processo de fortificação foi pesada 1,0000 g de matriz em vial com capacidade de 22 mL em material de vidro e tampa. Em seguida as matrizes foram fortificadas com 40,0 μL de solução preparada em acetonitrila (ACN) e padrão carbofurano na concentração de 100 mg L-1. Após fortificação as matrizes foram deixadas em repouso por um período de 3 horas para evaporação da ACN, após este tempo as matrizes foram submetidas ao processo de ESL-PBT. Para a extração do carbaril foram adicionados ao sistema 2 mL de água deionizada, 4 mL de acetonitrila e agitação em vórtex por 60 segundos. Posteriormente a extração o sistema foi colocado no freezer em temperatura de aproximadamente -20 °C por um período de 3 horas para a partição das fases. Após este período foi retirada uma alíquota do sobrenadante para análise em cromatógrafo a liquido de alta eficiência acoplado a detector UV (CLAE-UV). As condições cromatográficas utilizadas foram: Coluna C18; fase móvel: acetonitrila: água purificada 35:65 v:v, vazão da fase móvel: 0,8 mL min-1, temperatura da coluna: 35 °C e volume de injeção 20 μL. Detector de UV (λ: 213 nm). Para calcular as porcentagens de recuperação foi construída uma curva analítica em acetonitrila na faixa de concentração de 0,1 mg L-1 a 10 mg L-1.

Resultado e discussão

A equação da reta obtida na curva analítica foi y=471718x-45334 e coeficiente de correção 0,9953 indicando a linearidade das respostas do detector na faixa de concentração estudada. No sentido de otimizar a massa de amostra utilizada e volume de solvente extrator, foram propostas modificações no método proposto por Morais et al. (2014). Morais e colaboradores utilizaram 3,0000 g de amostra de abacaxi, 8,5 mL de solvente extrator. No presente trabalho otimizou-se para 1,0000 g de amostra e 4 mL de solvente extrator. Na Tabela 1 são apresentadas as porcentagens de recuperação (%R), assim a média e respectivo coeficiente de variação (CV). Analisando a Tabela 1 é possível inferir a eficiência da ESL- PBT na determinação do carbaril em abacaxi, uma vez que as porcentagens de recuperação ficaram dentro da faixa de aceitação de 70 a 120% de recuperação e coeficiente de variação bem abaixo do nível aceitável de 20% conforme estabelecido no guia SANTE / 11945/2015 e recomendado por Ribani et al., (2004). Na Figura 1 são apresentados os cromatogramas resultantes da ESL-PBT em matrizes de abacaxi fortificadas a 5 mg L-1 com padrão de carbaril. Observa- se que o carbaril teve um tempo de retenção igual a 5,9 minutos e ausência de interferentes no tempo de retenção do princípio ativo demonstrando a seletividade do método.

Porcentagens de recuperação, média e coeficiente de variação obtido na ESL-PBT do carbaril em abacaxi.


Cromatogramas resultante da ESL-PBT em abacaxi fortificadas com padrão carbaril a 5 mg L-1.

Conclusões

A aplicação da ESL-PBT na determinação de carbaril em abacaxi e análise por CLAE-UV demonstrou alta eficiência analítica com recuperação média superior a 100% e coeficientes de variação inferiores a 10%. Os cromatogramas obtidos dos extratos da matriz fortificada apresentaram seletividade com ausência de interferentes no tempo de retenção do carbaril. O método é prático com poucas etapas de extração e baixo consumo de matriz e solvente orgânico. Desta forma novos estudos serão realizados com o intuito de realizar uma otimização multivariada e validação do método avaliado.

Agradecimentos

Ao grupo PET Química: Educação, Ambiente e Sociedade do IFG-Campus Itumbiara, ao MEC/FNDE pelo apoio financeiro e ao NUPEQUI.

Referências

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