Otimização da extração de 3 marcadores do guaraná (Paullinia Cupana) da Mata Atlântica utilizando ferramentas quimiométricas.
ISBN 978-85-85905-21-7
Área
Química Analítica
Autores
Barreto, P.K.C. (UESC) ; Junior, A.L.S.S. (UESC) ; Coutinho, J.P. (UESC) ; de Jesus, R.M. (UESC)
Resumo
O guaraná (Paullinia cupana), proveniente do guaranazeiro, é uma das espécies mais conhecidas e mais valorizadas da Amazônia brasileira, por possuir propriedades farmacêuticas, energéticas e estimulantes. Os dados de 2016 do IBGE mostraram que o guaraná é produzido intensamente na região conhecida como Baixo Sul, na Bahia. O objetivo desse trabalho foi otimizar um método de extração simultânea de catequina, epicatequina e cafeína das sementes de guaraná dessa região com o auxílio de ferramentas quimiométricas na análise dos dados. O método desenvolvido foi eficiente para extração simultânea, utilizando como solvente de extração o etanol 1% (v/v) e temperatura de 33 °C. Os teores desses marcadores nas amostras foram quantificados e estão próximos com os já descritos na literatura.
Palavras chaves
Guaraná; Quimiometria; Cafeína
Introdução
O guaraná (Paullinia cupana), proveniente do guaranazeiro, é uma das espécies mais conhecidas e mais valorizadas da Amazônia brasileira. Produzido quase que unicamente no Brasil, é estimado por suas propriedades farmacêuticas, energéticas e estimulantes. Os dados de 2016 do IBGE mostraram que o guaraná da Mata Atlântica equivale a 71,2% de todo o guaraná do Brasil, pois é produzido nesse relevo na região do Baixo Sul, na Bahia. Suas atividades antioxidantes, imunomodulatória e anti-inflamatória são provenientes de classes de compostos como as metilxantinas e os taninos. Habitualmente a extração desses compostos da semente é realizada utilizando uma solução hidroalcoólica em temperaturas não elevadas. O objetivo desse trabalho é otimizar um método de extração simultânea de catequina, epicatequina e cafeína das sementes de guaraná da Mata Atlântica, utilizando uma solução hidroalcoólica e sonicação.1-4
Material e métodos
As variáveis “solvente de extração” e “temperatura do banho ultrassônico”, que influenciam na extração de metilxantinas e taninos, foram otimizadas para sementes do guaraná. As amostras foram fornecidas por produtores locais da cidade de Taperoá – Bahia na forma em que são comercializadas, como sementes descascadas e secas. As amostras foram submetidas à trituração por um moinho de bolas por cerca de 5 minutos, reduzindo-as a pó, em seguida, foram pesados cerca de 100 mg de amostra em um tubo de ensaio com tampa e adicionados 10 mL de solvente. Posteriormente, a mistura foi solubilizada por meio de agitação durante 1 minuto no agitador vórtex e, imediatamente levada ao banho ultrassônico por 5 minutos. O produto final da extração foi avolumado em balões de 10 mL. Logo após, o extrato foi filtrado em filtros de seringa com porosidade de 0,45 μm para posterior injeção no cromatógrafo LC-20A Shimadzu com coluna Shim-pack VP-Phenyl (tamanho de partícula 4,6 μm, 250 mm × 4,6 mm I.D.), com comprimento de onda em 274 nm, gradiente de solvente iniciando com 100 % de solução de ácido acético 0,1 % v/v, mudando para 100 % de metanol no tempo de 9,85 minutos, com vazão da fase móvel de 0,74 mL min-1. As variáveis foram avaliadas de acordo com o experimento proposto pelo planejamento Matriz Doehlert (tabela 1).
Resultado e discussão
Com o auxílio do software Design Expert 6.0.4, os dados foram averiguados e
submetidos à análise de variância (p < 0,05), que certificou o ajuste dos
modelos, onde o F da regressão foi significativo e os valores de “p” para a
falta de ajuste não foram significativos, tornando os modelos ideais para
realizar predições, como mostra a tabela 2. Utilizou-se a função
desejabilidade, proposta por Deringer e Suich5, para a otimização
simultânea das três respostas, com o propósito de definir a melhor condição
de extração. O software identificou uma região experimental teórica que
satisfez as condições desejáveis, com desejabilidade combinanda de 0.856,
definindo os valores para solvente de extração em etanol 0,1% (v/v) e
temperatura do banho ultrassônico em 33 °C. A eficiência do método teórico
proposto pelo software foi testada, comparando seus valores com os valores
experimentais, obtendo-se para catequina 6,13 mg g-1 e 5,87 mg
g-1, epicatequina 7,49 mg g-1 e 7,01 mg g-1
e cafeína 36,60 mg g-1 e 34,04 mg g-1 respectivamente.
A pequena diferença entre os valores teóricos e experimentais asseguram a
eficiência do modelo na previsão dos resultados. As concentrações dos
marcadores foram calculadas através das equações geradas pelas curvas de
calibração, construídas utilizando concentrações de 5 a 425 ppm para
catequina, de 5 a 390 ppm para epicatequina e de 2 a 512 ppm para cafeína.
As concentrações encontradas, em termos percentuais representam 0,59% para
catequina, 0,70% para epicatequina e 3,40 % para cafeína nas amostras, e
estão consoantes com a literatura.6-7
Planejamento Matriz Doehlert e as respectivas respostas expressas em mg g-1.
Resumo dos resultados da análise de variância.
Conclusões
A utilização de ferramentas quimiométricas com o auxílio do software estatístico permitiu que o desenvolvimento e a otimização da metologia de extração simultânea fosse rápido e eficiente. Além disso, a metodologia proposta comprovou-se aplicável às amostras, encontrando resultados que se equiparam aos já descritos pela literatura.
Agradecimentos
UESC; CAPES; CNPQ;
Referências
1- ANTUNES, P. B. Análise comparativa das frações polpa , casca , semente e pó comercial do guaraná ( Paullinia cupana ): caracterização química e atividade antioxidante in vitro. Dissertação (Mestrado), 114 f. Faculdade de ciências farmacêuticas da Universidade de São Paulo, 2011.
2-IBGE – Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística. Levantamento sistemático da produção agrícola. Disponivel em <http://www.ibge.gov.br/home/estatistica/indicadores/agropecuaria/lspa/default_publ_completa.shtm>. Acesso em 10 de maio de 2016.
3-KUSKOSKI, EUGENIA M., ROSEANE FETT, GARCÍA A. AGUSTÍN, T. G. A. M. PROPIEDADES QUÍMICAS Y FARMACOLÓGICAS DEL FRUTO GUARANÁ (Paullinia cupana). Revista de La Facultad de Química Farmacêutica, v. 12, n. 2, p. 45–52, 2005.
