Desenvolvimento de método analítico para quantificação de novo agente desodorizante em perfumes

Resumo

O caprililglicol (CG) tem sido considerado um bom agente desodorizante para cosméticos, substituindo outros mais agressivos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico capaz de identificar e quantificar caprililglicol em amostras de perfumes. A técnica utilizada foi a cromatografia gasosa com detector de ionização em chama e a quantificação foi realizada por padronização externa, a partir de uma curva analítica de sete pontos. A curva apresentou coeficiente de correlação igual a 0,9965 e as amostras apresentaram teor, em % (m/v), entre 0,06 e 0,22. O método analítico desenvolvido se mostrou apropriado e preciso na quantificação desse agente desodorizante em perfumes.

Palavras chaves

caprililglicol; cosméticos; cromatografia gasosa

Introdução

Uma forte tendência nos últimos anos é o desenvolvimento de produtos “Preservative Free”, ou seja, produtos em que os conservantes tradicionais, potencialmente alergênicos, são substituídos por compostos mais amigáveis ao meio ambiente. O caprililglicol, ou 1,2-octanodiol, é um diol linear com oito átomos de carbono que tem demonstrado ser eficiente na conservação de uma série de formulações cosméticas, pois possui ação antimicrobiana, apesar de não estar listado como conservante pelas agências reguladoras (ANVISA, 2012). A atividade antimicrobiana dos dióis vicinais aumenta à medida que há incremento na cadeia carbônica, até o octanodiol. Para cadeias maiores, ocorre o decaimento desta atividade, devido à limitada solubilidade em água. Além da atividade antimicrobiana, o caprililglicol apresenta características emolientes, propriedades hidratantes e sobreengordurante, não agride a pele e pode ser utilizado sem quaisquer restrições de pH. Devido ao seu caráter anfifílico e média cadeia, exibe propriedades moduladoras de viscosidade interessantes, sobretudo em emulsões óleo e água (O/W) (VARVARESOU et al, 2009). Estudos utilizando o caprililglicol juntamente com outros conservantes demonstraram que esta associação aumentava a atividade antibacteriana dos mesmos. (JÄNICHEN, 2004 e RIGANO e LEPORATTI, 2003).

Material e métodos

A análise consistiu na identificação e quantificação de caprililglicol em quatro tipos de perfume através de cromatógrafo gasoso com detector de ionização em chamas, modelo GC6890 da Agilent. Após estudos de otimização de parâmetros analíticos, definiu-se as seguintes condições cromatográficas: coluna capilar de sílica fundida Innowax (30m x 0,25 mm d.i.; 0,25 µm de espessura de filme); Temperatura do forno programado: 70°C (inicial), 5 °C/min até 170°C, 15°C /min até 250°C (5 min); H2 como gás de arraste, volume injeção 1µL, split 20:1; Temperatura do injetor 220°C e temperatura do detector 280°C. Por apresentarem matrizes complexas, a identificação do analito nos perfurmes foi feita através do método de adição-padrão nas amostras, em três concentrações diferentes, de modo a confirmar o seu tempo de retenção. A quantificação foi feita pelo método de padronização externa, com a construção de uma curva analítica de sete pontos, com concentrações variando entre 0,0001 g/mL a 0,0070 g/mL. Os padrões foram preparados por pesagem direta em balança analítica com precisão de 0,1 mg e diluídos em etanol P.A. As injeções foram realizadas em triplicata e as áreas médias utilizadas na construção da curva analítica. Os perfumes foram analisados por injeção direta, com triplicata de amostragem e de injeção.

Resultado e discussão

A identificação do tempo de retenção do analito foi observada primeiramente por meio da injeção de uma solução do padrão de caprililglicol em etanol, conforme figura 1a. O perfil cromatográfico das amostras foi semelhante ao da figura 1b. Como as matrizes são complexas, fez-se uso da adição-padrão do caprililglicol nas amostras para confirmação do tempo de retenção. As amostras apresentaram aumento no pico de interesse para três concentrações diferentes do padrão adicionado, confirmando o tempo de retenção encontrado de 22,17 min, como pode ser visto na figura 1c, que contém os cromatogramas da amostra pura e com adição-padrão ampliados. A pureza do padrão foi determinada em 98,83%. Os valores de concentração corrigidos e a média das áreas obtidas para as concentrações do padrão diluído em etanol geraram a curva analítica ilustrada na figura 2. A curva apresentou coeficiente de correlação de 0,9965. Através da equação da reta, foram calculados os teores de CG nas amostras de perfume. Os resultados foram 0,055 g, 0,219 g, 0,169 g e 0,108 g de CG por 100 mL de perfume, respectivamente, para as amostras 1, 2, 3 e 4. Os valores de desvio-padrão variaram entre 0,8 e 6%.

Figura 1. Cromatogramas

1a) Padrão de caprililglicol; 1b) Amostra de perfume; 1c) Amostra pura e com adição-padrão em três concentrações diferentes. Cromatogramas ampliados.

Figura 2. Curva analítica de caprililglicol

Conclusões

O agente desodorizante está presente nas quatro amostras analisadas, o que está de acordo com a informação fornecida pela empresa. O método se apresentou eficaz na identificação do analito, uma vez que foi feita num tempo razoável de corrida e o pico não apresentou coeluição. Também se mostrou eficiente na quantificação, pois a curva apresentou um bom coeficiente de correlação, demonstrando linearidade para esta faixa de trabalho. O desvio-padrão foi baixo, considerando que o analito está em baixa concentração na amostra, o que indica que o método é preciso.

Agradecimentos

Ao Instituto Nacional de Tecnologia (INT/MCTIC) e ao CNPq pelo apoio financeiro e infraestrutura.

Referências

• ANVISA. RESOLUÇÃO – RDC N° 29 DE 1° DE JUNHO DE 2012.
• JA¨NICHEN, J. The quest for the ideal preserving system- reducing traditional preservatives in combination with Dermosoft Octiol. Eur. Cosmet. 7/8, 10–16 (2004).
• RIGANO, L. AND LEPORATTI, R. Systemic constellations: with or without preservatives? SOWF Journal, 129, 1–9, 2003.
• VARVARESOU, A.; PAPAGEORGIOU, S.; PROTOPAPA, E.; KINTZIOU, V.; KEFALA, V.; DEMETZOS, C.; Self-Preserving cosmetics, International Journal of Cosmetic Science, 31, 163-175, 2009.