Desenvolvimento de um procedimento analítico para determinação de Cd (II) em suplementos alimentares empregando a espectrometria de absorção atômica com chama

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

Lago de Carvalho, A. (UESB) ; Alves Araújo, S. (UESB) ; Oliveira da Silva, V.M. (UESB) ; Azevedo Lemos, V. (UESB) ; Silva Santos, W. (UESB) ; Gonçalves da Silva, D. (UESB) ; Eça Rocha, M. (UESB)

Resumo

Este trabalho é baseado na aplicação da extração no ponto nuvem (EPN) para determinação de Cd (II) em amostras de suplementos alimentares comercializados na cidade de Jequié-BA, com detecção por F AAS. A influência das variáveis, tais como concentração do 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), efeito do pH, temperatura do banho-maria, concentração do HNO3 foi estudada. Sob condições otimizadas, o método apresentou limite de detecção (LD) 0,080µg g-1, limite de quantificação (LQ) 0,233 µg g-1 e e fator de enriquecimento (EF) 17,0. O procedimento foi aplicado com sucesso à determinação de cádmio em amostras de suplementos alimentares.

Palavras chaves

cádmio; extração no ponto nuvem; suplementos alimentares

Introdução

Com o crescimento sócio econômico e tecnológico, a sociedade atual tem se preocupado muito com a forma física e a qualidade de vida. A alimentação através de suplementos pode ser útil quando a seleção de alimentos em uma dieta possui carências nutricionais. Os suplementos alimentares contêm diversas substâncias em sua composição. Destacam-se as vitaminas, sais minerais, proteínas, carboidratos e fibras [1]. Durante o processo de fabricação de suplementos podem ocorrer contaminações, com possibilidade de introdução de elementos que são potencialmente tóxicos e, que são prejudiciais à saúde humana. Entre as impurezas que podem estar presentes estão os metais pesados [2]. Elementos tais como: chumbo, cádmio e mercúrio, que são tóxicos mesmo quando presentes em baixas concentrações [3]. O Cd (II) pode estar presente em amostras de suplementos como contaminante em nível de traços, então processos de pré-concentração são necessários para a obtenção de baixos limites de detecção e quantificação na determinação de muitos elementos por diversos métodos analíticos. Alguns métodos comumente utilizados são a extração em fase líquida (LPE), a extração em fase sólida (SPE) e a extração no ponto nuvem (EPN), entre outras [4, 5, 6]. A EPN apresenta várias vantagens como o curto tempo de extração, alto fator de enriquecimento, baixo custo, e também é considerado um procedimento ecologicamente limpo. Assim, a EPN visa o uso de métodos analíticos envolvendo substâncias não tóxicas e gera baixas quantidades de resíduos [7,8,9,10]. Diante do exposto, faz-se necessário a determinação de cádmio em amostras de suplementos alimentares, com aplicação de um procedimento de extração no ponto nuvem (EPN) para pré-concentração da espécie nas amostras analisadas.

Material e métodos

As amostras de aminoácidos de cadeia ramificada (BCAA’s) e termogênicos foram adquiridas nas farmácias na cidade de Jequié localizadas no estado da Bahia, Brasil. Para realização do procedimento foi pesado cerca de 0,1000 g das amostras de BCAA’s e termogênicos em frascos de politetrafluoretileno (PTFE) de 25 mL. Em seguida foram adicionados 2,0 mL de HNO3 4,0 mol L-1 e 1,0 mL de H2O2. Os frascos de PTFE foram acoplados em cilindros de aço, os quais foram levados para a estufa a 170 °C por 4 horas. Após a digestão, ajustou-se o pH das amostras para 8,5, e as mesmas foram transferidas quantitativamente para tubos de ensaio. A essas amostras foram adicionados 200 µL do reagente PAN a 6,4×10-2 mol L-1, 500 µL do surfactante Triton X-114 a 5% (v/v), e 500 µL do eletrólito KCl a 6% (m/v). Posteriormente, o sistema foi submetido ao banho-maria por 10 minutos, após a formação da micela, o sistema foi levado a centrifuga por 10 minutos, para separação das fases, com a separação das micelas, o mesmo foi submetido ao banho de gelo por 7 minutos. Finalizada as etapas, descartou-se a fase aquosa, e a fase rica em surfactante foi adicionada 700 µL de HNO3 a 0,1 mol L-1. Para realização dos brancos seguiram o mesmo procedimento já descrito acima.

Resultado e discussão

Para a quantificação de Cd (II) em amostras de suplementos alimentares alguns parâmetros foram estudados como: efeito do pH, concentração do reagente, temperatura do banho-maria, concentração do ácido nítrico, etc. Através dos resultados obtidos para o estudo do efeito do pH, foi observado que, na extração no ponto nuvem de Cd o pH de 8,5 promoveu uma extração quantitativa do metal, promovendo recuperações 84,2 à 108,5 %. O reagente complexante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), foi escolhido por complexar diversos elementos em uma ampla faixa de pH, entre 2,5 e 12, formando complexos coloridos onde muitos são insolúveis em água. Uma concentração doPAN de 6,4×10-2 mol L-1 foi suficiente para extrair o Cd (II) presente na amostras analisadas. Os procedimentos de extração no ponto nuvem, geralmente necessitam de uma etapa de aquecimento para atingirem o ponto nuvem, o aquecimento foi conduzido por um sistema de banho-maria. Nesse estudo variou-se a temperatura de 0 a 120 °C. a temperatura considerada ótima foi de 35°C, uma vez que foi obtida as melhores extrações. Em temperaturas inferiores a 35°C não foi alcançado o ponto nuvem. Em temperaturas superiores houve um aumento da formação das micelas, e isso, pode provocar um aumento na viscosidade. Na Tabela 1 estão expressas as características analíticas do método proposto. A faixa de linearidade mostra a capacidade do método em obter resultados dentro de uma faixa de aplicação de 0,233 a 10,0 μg g-1. A Tabela 2 mostra os resultados das concentrações de Cd (II) obtidos através da determinação do método proposto nas amostras de BCAA e termogênicos. Os resultados encontrados de Cd (II) nas amostras estão abaixo do limite estabelecido pela Farmacopéia Européia, a qual determina concentrações de 3,0 µg.g-1.

Através do método desenvolvido neste trabalho, foi possível determinar Cd (II) nas amostras de suplementos alimentares.


Os resultados encontrados de Cd (II) nas amostras estão abaixo do limite estabelecido pela Farmacopéia Européia, que é de 3,0 µg.g-1.

Conclusões

A aplicação do método para a extração no ponto nuvem de Cd (II) se mostrou eficiente, viável e econômico na determinação de Cd (II) em amostras de suplementos alimentares. A metodologia desenvolvida apresentou boas características analíticas, tais como: LQ, LD, IC, EF, precisão, robustez e exatidão. Com o método desenvolvido foi possível determinar as concentrações de Cd (II) nas amostras analisadas, e os resultados obtidos estão abaixo dos limites máximos estabelecidos pelas regulamentações da Farmacopéia Européia e da ANVISA.

Agradecimentos

Os autores agradecem o suporte financeiro do CNPq, FAPESB e UESB.

Referências

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