Estudo de método de digestão para amostras de folhas de mamona como Material de Referência de Laboratório
ISBN 978-85-85905-21-7
Área
Química Analítica
Autores
da Cruz Luciano, A. (UNEB) ; Lopes dos Santos, W.N. (UNEB) ; Costa Ferreira, A. (UFBA) ; Cardoso Brandão, G. (UNEB) ; de Souza Dias, F. (UFRB)
Resumo
A comunidade científica tem grande interesse na produção nacional de materiais de referência em matrizes diferenciadas. Tal fato visa suprir uma necessidade dos laboratórios e da sociedade, no que tange à confiabilidade de resultados analíticos. Neste trabalho foi avaliada a eficácia do método de digestão para folhas de mamona. Esse material será utilizado para produzir um Material de Referência de Laboratório (MRL) e essa digestão será utilizada nos testes de homogeneidade e estabilidade que são etapas importantes durante a produção do MRL. Foram avaliados os elementos: Ca, Mg, Al, Cu, Fe e Zn com o emprego de um espectrômetro de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas(MIP). Os resultados, quando comparados com um MRC, demonstraram a eficiência do método de digestão.
Palavras chaves
Folha de mamona; Digestão; Material de Referência
Introdução
Os Materiais de referência (MR´s) são materiais ou substâncias que tem um ou mais valores de propriedades que são suficientemente homogêneos e bem estabelecidos para ser usado na calibração de um instrumento, na avaliação de um método de medição ou atribuição de valores a materiais (ISO GUIA 30, 2015). Atualmente, existe a problemática do mercado não disponibilizar MR´s para diversas matrizes. MR´s normalmente são materiais muito caros, já que as etapas de certificações são demoradas e dispendiosas e a sua maioria são produzidos por produtores internacionais. A aquisição de materiais importados apresenta alto custo, longo tempo de espera, dificuldades burocráticas na alfândega e nem sempre há garantia das condições necessárias para manutenção da estabilidade das amostras no transporte. Sabe-se que a produção de um MR requer um planejamento experimental detalhado, no qual deve ser prevista uma quantidade suficiente de material para a execução de todos os estudos inerentes a ele (ISO GUIDE 34, 2009). Para o caso, principalmente de matriz sólida (folha de mamona), é necessário o estudo da massa da amostra que será digerida para os testes de homogeneidade e estabilidade e que no final se obtenha resultados com exatidão. As etapas para certificação de materiais de referência certificados (MRC´s) de folhas de mamona (sólidos) incluem a digestão da amostra, caracterização do material de referência, teste de homogeneidade, teste de estabilidade, estimativa de incerteza para todas as fontes de incerteza e suas combinações para obter a incerteza padrão combinada do MRC (uCRM) (ISO GUIDE 35, 2006). Por tudo isto, observa-se que a etapa de digestão é uma das mais importantes na produção de MRC em matriz de folha de mamona.
Material e métodos
Para avaliação do método de digestão foram adicionados 2mL de ácido nítrico em cada tubo e mantidos por 24 h para pré-digestão. Após o processo de pré- digestão, foram adicionados volumes de 0,5 mL de peróxido de hidrogênio a cada 30 min, até o volume total de 1,5 mL . Após resfriamento a temperatura ambiente, a solução residual foi transferida para tubo de centrífuga de 15 mL e volume completado para 10 mL com água ultrapura. O mesmo procedimento foi realizado para o material de referência certificado de folhas de maça (Apple Leaves 1515) usando uma massa de 200 mg. Foram avaliadas as massas de 100 a 500 mg de amostra para os elementos: Ca, Mg, Al, Cu, Fe e Zn. Todas as análises foram realizadas em triplicata e com o emprego de um espectrômetro de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP) da marca Agilent 4200 equipado com um nebulizador inerte e câmara de nebulização ciclônica de vidro duplo-passo (OZEBEK et al, 2016). assim como as linhas de emissão As linhas de emissão empregadas para cada elemento no MIP AES pode ser verificadas na Tabela 1.
Resultado e discussão
Os resultados obtidos na análise do MRC de folhas de maçã (Apple Leaves NIST
1515) podem ser observados na Tabela 2.
Pode se observar na tabela 2, que, o método de digestão proposto para a folha
de mamona pode ser considerado exato, uma vez que os valores de concentração de
Ca, Mg, Al, Cu, Fe e Zn obtidos com o método e os valores certificados não
diferem estatisticamente. Na tabela 2 também podem ser observados os
percentuais de recuperação para cada elemento.
Observa-se também que, no estudo da massa de amostra (100 a 500 mg), a massa de
100 mg já é considerada suficiente para a quantificação desses elementos,
empregando esse método de digestão.
O método de digestão estudado, utilizando ácido nítrico e peróxido de
hidrogênio pode ser empregado com exatidão para a digestão das folhas de mamona
como Material de Referência de Laboratório.
Conclusões
De acordo com os resultados pode se concluir que o método de digestão utilizando ácido nítrico e peróxido de hidrogênio pode ser empregado com exatidão para a digestão das folhas de mamona para ser utilizada como Material de Referência de Laboratório (MRL) para Ca, Mg, Al, Cu, Fe e Zn . O MRL produzido com a folha da mamona será de extrema importância para suprir uma necessidade dos laboratórios de análise química, pois poderá ser utilizado para calibrar equipamentos, no estudo de validação de métodos desenvolvido e outras fins, no que tange à confiabilidade de resultados analíticos
Agradecimentos
Os autores agradecem ao apoio da Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia (FAPESB), a CAPES e ao CNPq.
Referências
ISO GUIA 30 Materiais de referência - termos e definições selecionados, 2015.
ISO GUIDE 34 Requisitos gerais para a competência de produtores de material de referência, 2009.
ISO GUIDE 35 Reference materials—general and statistical principles for certification. International Organization for Standardization (ISO), Geneva, 2006.
OZBEK, N.; AKMAN, S. Method development for the determination of calcium, copper,magnesium, manganese, iron, potassium, phosphorus and zinc in
different types of breads by microwave induced plasma-atomic emission
spectrometry. Food Chemistry, n. 200, 245-248, 2016.
