SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE HIDROXIAPATITA NANOESTRUTURADA DOPADA COM PRATA

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Inorgânica

Autores

Toledo, T.A. (IF SUDESTE MG) ; Dias, F.A.C. (IF SUDESTE MG) ; Nascimento, J.C. (IF SUDESTE MG) ; Silva, P.H.S. (IF SUDESTE MG) ; Vieira, B.L.M. (IF SUDESTE MG) ; Barbosa, D.B.A. (IF SUDESTE MG)

Resumo

A forma mais comum de se obter a hidroxiapatita é por meio da síntese pelo método de precipitação por via úmida, uma técnica muito vantajosa, pois além de ser simples, possui baixo custo. A utilização da prata como agente bactericida deve-se a propriedades antimicrobianas e a maior eficácia e menor toxicidade em animais. Na perspectiva de desenvolver um cerâmico com biocompatibilidade e propriedades antimicrobianas, sintetizou-se e caracterizou-se uma hidroxiapatita dopada com íons prata, bem como se avaliou sua atividade frente a microrganismos patogênicos.

Palavras chaves

Hidroxiapatita; prata; cerâmico

Introdução

Diversos biomateriais são projetados para substituir partes do corpo e possibilitar a recuperação de funções biológicas afetadas por enfermidades ou acidentes, e a biocompatibilidade é a aceitação desses biomateriais pelo corpo (COSTA, et al, 2009). A hidroxiapatita (HAP), mineral encontrado no osso, tem diversas aplicações na área médica, como por exemplo, em próteses e implantes. Contudo, a forma mais comum de se obter esse biomaterial é por meio de síntese, sendo o método de precipitação por via úmida muito vantajoso, pois além de ser simples, possui baixo custo (COSTA, et al, 2009; RIGO, GEHRKE, CARBONARI, 2007). A utilização da prata como agente bactericida remete ao uso por gregos e romanos, e hoje, sabe-se que entre os metais com propriedades antimicrobianas, a prata tem maior eficácia e menor toxicidade em animais. Entretanto, seu mecanismo de ação ainda não foi totalmente elucidado (MAZZAROLO, 2013). Na perspectiva de desenvolver um cerâmico com biocompatibilidade e propriedades antimicrobianas, sintetizou- se e caracterizou-se uma hidroxiapatita dopada com íons prata, bem como se avaliou sua atividade frente a microrganismos patogênicos.

Material e métodos

Foram realizadas sínteses de hidroxiapatita pura e hidroxiapatita dopada com prata,por precipitação via úmida,com hidróxido de cálcio (Ca(OH)2)-Isofar, ácido orto-fosfórico(H3PO4)-Merck e nitrato de prata (AgNO3)–Impex, como precursores (MAZZAROLO, 2013; RIGO, GEHRKE, CARBONARI, 2007). A razão dos íons Ca/P foi mantida em 1,67 e o metal adicionado na proporção de 2%. Os precursores foram solubilizados em água e o ácido gotejado sobre as outras soluções aquecidas a 90ºC. A suspensão resultante foi mantida sob agitação e aquecimento por 24 horas. Em seguida, o pó foi filtrado e lavado com água e álcool. O composto foi então seco em estufa a 110ºC por 24 horas. Na sequência, o pó foi calcinado a 900ºC por 1 hora. As caracterizações foram realizadas por difração de raios X, com o difratômetro Bruker, D8 Advance, com monocromador de grafite e tubo de cobre (CuKɑ, λ= 1,546Å), com ângulo de espalhamento,entre 5 e 90º com passo angular de 0,02º e tempo de 0,5 segundos.Identificação e análise quantitativa foi realizada pelo software DIFFRAC.EVA.As caracterizações por espectroscopia de infravermelho foram realizadas no espectrofotômetro Frontier Perkin Elmer, na região de 4000 a 400 cm-1, com resolução 4 cm-1 e 128 varreduras com pastilhas de KBr.As atividades antibacterianas de hidroxiapatita com e sem prata foram avaliadas contra as espécies S. Aureus e E. coli, usando a técnica de disco difusão em ágar.Os discos foram preparados com 0,05mg do pó, correspondendo a 0,001mg de prata, e, em seguida, esterelizados. As suspensações bacterianas foram preparadas segundo a escala 0,5 Mac Farland.O meio de cultura utilizado foi ágar nutriente –Difco- e as placas-teste mantidas em estufa a 36ºC por 24 horas.A leitura foi realizada pela medição do halo de inibição (OPLUSTIL,ZOCCOLI,2010).

Resultado e discussão

Pela análise dos difratogramas (Figura 1), evidencia-se um material cristalino, devido à linha de base plana, os picos estreitos, intensos e bem definidos (SILVA, 2007). No pó hidroxiapatita pura foram identificadas as fases: hidroxiapatita, 74,6% (COD 900-2215) e Whitlockite, 25,4% (COD 901- 2138). No pó hidroxiapatita-prata foram encontradas as fases de Hidroxiapatita e prata metálica (COD 901-2961), característica nos picos de 2Ɵ 38,1º e 44,3º (FONSECA, 2015; FÉLIX, 2015). Pela equação de Scherrer, foi possível estabelecer o tamanho dos cristalitos, com 37,74nm para a HAP pura e 33,86nm para HAP Ag. A estrutura desse biomaterial permite substituições iônicas, que podem alterar a cristalinidade, o tamanho dos cristalitos e a estabilidade, sugerindo, portanto, a substituição dos íons Ca2+ pelos íons Ag+ . Observa-se também, a orientação preferencial para o plano (112) em relação ao material puro (COSTA et al., 2009; FONSECA, 2015). A análise da espectroscopia de infravermelho evidencia as principais bandas de absorção do material, em especial, as referentes aos grupos fosfato (PO4-3). Como o material foi calcinado, houve a liberação do carbonato incorporado à estrutura, grupo característico em síntese de precipitação em meio aquoso, não sendo, portanto, evidenciado no espectro (MAZZAROLLO, 2013; FONSECA, 2015; SILVA, 2007). Foi observada atividade antimicrobiana frente aos 2 patógenos testados, com halos de inibição de 10mm (Figura 2). Já para o disco de biomaterial sem a adição do metal de transição, não houve a formação de halo de inibição (FÉLIX, 2015).

Figura 1. Difratograma da hidroxiapatita prata


Figura 2. Teste microbiológico

Conclusões

Foi obtido um material cerâmico, nanoestruturado, com possibilidades de ser biocompatível. Sua síntese é de baixo custo e fácil manipulação. Além disso, a dopagem com íons prata acrescenta propriedades ao material, como diminuição do cristalito, maior cristalinidade e atividades antimicrobianas frente a bactérias potencialmente patogênicas (Staphylococcus aureus e Escherichia coli).

Agradecimentos

IF Sudeste MG; CNPq; Fapemig; Departamento de Química do Instituto de Ciências Exatas da UFJF e ao professor Alessandro Del'Ducca Teixeira.

Referências

COSTA, et al. Hidroxiapatita: Obtenção, caracterização e aplicações. 2009.
FÉLIX, M. Desenvolvimento de hidroxiapatita contendo prata via precipitação e imersão: avaliação do efeito antimicrobiano. 2015.
FONSECA, F. M. SÍNTESE DE HIDROXIAPATITA DOPADA COM PRATA. 2015.
MAZZAROLO, J. SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE HIDROXIAPATITA NANOMÉTRICA COM ADIÇÃO DE PRATA. 2013.
OPLUSTIL, C. P.; ZOCCOLI, C. M. Procedimentos básicos em microbiologia clínica. 3 Ed. 2010.
RIGO, E.C.S.; GEHRKE, S.A.; CARBONARI, M. Síntese e caracterização de hidroxiapatita obtida pelo método da precipitação. 2007.
SILVA, A. M. P. FILMES FINOS CRISTALINOS DE HIDROXIAPATITA: UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON SPUTTERING DE ALVOS OPOSTOS. 2007.