Determinação do teor de óxido de zinco em produtos farmacêuticos por titulação com EDTA

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

FEPROQUIM - Feira de Projetos de Química

Autores

Badolato, P.V. (IFRJ) ; Simões, G.B. (IFRJ) ; Ignácio, M.D. (IFRJ) ; Cerqueira, E.C. (IFRJ)

Resumo

O óxido de zinco é um aditivo comum em alimentos, cosméticos e medicamentos. O ZnO pode ser analisado quantitativamente por dissolução em meio ácido, gerando Zn(II), seguida de titulação com EDTA. Aqui são descritos métodos de análise de dois produtos farmacêuticos contendo ZnO – o polvilho de talco; e a pomada dérmica – por titulação com EDTA. Os métodos propostos foram validados por análises de precisão, exatidão e linearidade. Em seguida, estes foram aplicados a estudantes em aulas práticas de cursos de Química Analítica Quantitativa e os resultados obtidos apresentaram baixos desvios em relação aos dados dos rótulos dos produtos.

Palavras chaves

Óxido de zinco; EDTA; Titulação

Introdução

O zinco é um elemento traço essencial para o organismo humano. Por essa razão, compostos de zinco possuem diversas propriedades farmacêuticas. Os sais de zinco podem ser usados em soluções oftálmicas e o óxido de zinco mostra propriedades antissépticas, secantes, anti-inflamatórias e desodorantes e são capazes de absorver radiações ultravioletas do sol e de auxiliar na recuperação de queimaduras solares e a vermelhidão da pele. No entanto, o zinco pode ser tóxico em caso de exposição a concentrações mais altas do que as necessidades fisiológicas. Neste contexto, é essencial que existam métodos quantitativos para determinação do teor de zinco em produtos farmacêuticos. Um dos métodos quantitativos que pode ser utilizado para dosagem de zinco é a volumetria de complexação. Nestas titulações, emprega-se, geralmente, o ligante ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) como titulante e uma solução de um íon metálico seja complexado quantitativamente com o EDTA é titulada na presença de um indicador metalocrômico. O ponto final da titulação ocorre no primeiro excesso de EDTA, fazendo com que o complexo metal-indicador seja desfeito, produzindo o indicador livre e uma mudança de cor. Neste trabalho, avaliamos métodos para determinar o teor de óxido de zinco em duas preparações farmacêuticas: talco em pó; e pomada dérmica, ambos por titulação com EDTA. Os métodos foram validados através de ensaios de linearidade, precisão e exatidão. Além disso, os experimentos foram aplicados em aulas práticas de Química Analítica Quantitativa no curso técnica de química do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro (IFRJ), Brasil.

Material e métodos

O método é baseado na extração de ZnO presente na amostra farmacêutica por HCl diluído, seguida pela titulação de alíquotas da solução de Zn(II) resultante com EDTA. Método do talco: 1,0-1,2g de talco em pó são pesados ao 0,1mg. Adiciona-se 50mL de HCl a 12%. A mistura é agitada com um bastão de vidro por 10 minutos, transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00mL e diluída até a marca. Finalmente, a suspensão é filtrada, gerando uma solução límpida de Zn(II). Método de pomada: 0,6g de pomada são pesados ao 0,1mg. São adicionados 50mL de HCl a 12% e 50mL de éter dietílico. Agita-se a com agitação magnética por 1 hora. A suspensão resultante é transferida para um funil de separação e a fase aquosa mais densa é recolhida em um balão volumétrico de 250,00mL. O funil de separação é lavado com solução saturada de NaCl, que é recolhida no balão volumétrico. Dilui-se até a marca, gerando uma solução límpida de Zn(II). Titulação: Alíquotas de 20,00mL das amostras recebem tampão amoniacal pH 10, indicadores Negro de Eriocromo T e Amarelo de Martius e são tituladas com EDTA 0,01 mol/L até cor verde. Validação do método: Os seguintes critérios foram analisados: linearidade, pelo coeficiente de determinação de um ajuste linear de massa ZnO obtido versus esperado; precisão, pelo desvio padrão relativo (DPR); e exatidão, pelo percentual de desvio dos valores do rótulo, foram realizados. Aplicação em aulas práticas: Os experimentos foram aplicados em aulas práticas de Química Analítica Quantitativa em duas turmas do curso técnico de química do IFRJ. Uma turma de 22 alunos realizou o método do talco e uma turma de 8 alunos realizou o método da pomada. As práticas do talco e da pomada necessitaram de um tempo de laboratório de 2 e 3 horas, respectivamente.

Resultado e discussão

A linearidade da curva de massa de ZnO obtida x esperada gerou, para os métodos do talco e da pomada, valores de coeficiente de determinação (r2) de 0,9999 e 0,9993, respectivamente. Ambos estão acima do valor mínimo aceito de 0,99 (Anvisa, resolução 899), sendo os métodos considerados, então, lineares nesta faixa de trabalho. A precisão e a exatidão foram avaliadas por análises em triplicatas em 3 níveis de concentração. O DPR teve seus valores menores que 1% para ambos os métodos, nos 3 níveis de concentração, o que é satisfatório visto que valores abaixo de 5% são considerados aceitáveis. A porcentagem de desvio em relação aos dados do rótulo também foi menor que 1% em todos os níveis de concentração para ambas as amostras, sendo bastante satisfatório. Para as análises feitas pelos alunos os valores de DPR variaram de 0,25 a 1,24% no método do talco e 0,22 a 1,41% no método da pomada. Quanto a porcentagem no desvio da concentração, os valores variaram de -7,32 a 7,39% no método do talco e -6,08 a 3,37% no método da pomada. No método do talco apenas 5 de 22 experimentos obtiveram desvio superior a 5% ou inferior a -5%, enquanto que no método da pomada foram apenas 2 de 8 valores. Esses resultados podem ter como causa alguns fatores na parte de extração do Zn(II): agitação ineficiente da amostra na extração, perda de amostra durante a etapa de separação por éter dietilico e passagem do ponto final na titulação. Estes erros podem ser considerados aceitáveis, considerando que os métodos foram realizados pela primeira vez pelos alunos, estando estes ainda em formação técnica. Médias das turmas (talco – g de ZnO/100g de talco; pomada – g de ZnO/g de pomada): Talco - 11,90g ± 0,16g (rótulo: 11,735g), DPR=3,46%; Pomada - e 0,2005g ± 0,0051g (rótulo: 0,200g), DPR=3,93%.

As massas de ZnO obtidas em diferentes concentrações foram plotadas contra as esperadas e o coeficiente de determinação calculado por fitting linear.

Conclusões

Os métodos de determinação de ZnO em amostras de talco e pomada se mostraram simples, precisos e exatos, sendo viáveis de serem implementados em cursos técnicos e de graduação de Química Analítica Quantitativa. Os alunos se interessaram em analisar amostras farmacêuticas familiares a eles e ficaram curiosos em comparar seus resultados com os do rótulo. Do ponto de vista acadêmico, o experimento é interessante e didático, pois aborda um tópico essencial de cursos de Análise Quantitativa, a titulação complexométrica, utilizando uma amostra real.

Agradecimentos

Ao Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro (IFRJ), pelo espaço, e aos alunos das turmas QM161 e PMQ351 de 2017.1, pela realização das pr

Referências

Plum, Laura; Rink, Lothar; Haase, Hajo. The Essential Toxin: Impact of Zinc on Human Health". Int J Environ Res Public Health. 7 (4): 1342–1365, 2010.

Amin, A. S.; ISSA, Y. M. Utility of formazans and cetylpyridinium chloride in rapid spectrophotometric determination of zinc in biological materials and pharmaceutical formulations. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 31: 491-497, 2003

Anvisa, Resolução nº 899, de 29 de maio de 2003. Disponível em <http://redsang.ial.sp.gov.br/site/docs_leis/vm/vm1.pdf>. Acesso em 24 de Julho de 2017.

Harris, D. C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 8a edição, 2012.