Caracterização mineral de pirolusita de Apui (Amazonas) obtida por micropreparação

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Iniciação Científica

Autores

Marinho, K.L.L. (UFOPA) ; Rezende, D.S. (UFOPA) ; Figueira, B.A.M. (UFOPA) ; Mercury, J.M.R. (UFOPA)

Resumo

Este trabalho descreve a caracterização mineral por difratometria de raios-X e espectroscopia de infravermelho (FTIR) e miscroscopia eletronica de varredura de pirolusita de Apui (Estado do Amazonas), uma das fases mais conhecidas de óxido de Mn com grande importancia tecnologica e geoquímica. Os resultados revelaram a presença de pirolusita com sistema cristalino tetragonal, grupo espacial P42/mnm e os seguintes parametros de cela unitaria: a = b = 4.4 Å e c = 2.87 Å, V = 55.72 Å3 e média de tamanho de cristalito de 85.6 nm. Bandas de estiramento foram identificados em 474, 535 e 610 cm-1. Uma morfologia em agulhas foi observada para este mineral.

Palavras chaves

Apui; Caracterização; óxidos de Mn

Introdução

Pirolusita é um mineral de óxido de Mn conhecido por sua importância histórica, tecnológica e geoquímica. Ele foi usado pelos povos antigos em diversas pinturas rupestres e em armas mais resistentes na idade média, por exemplo. Sua importância tecnológica se dá através de sua presença em minérios de alto teor de óxidos de Mn de com grande aplicação em áreas estratégicas como pilhas, baterias e siderurgia. Do ponto de vista geoquímica, sua presença pode indicar a ocorrência de ambientes hidrotermais de baixa temperatura, bem como ambientes de intenso processos de dissolução e precipitação da rocha mãe em reações de oxidação-redução do íon manganês (Post, 1999, Rodrigues-Dias et al., 2005). Sua estrutura é formada por octaedros de Mn com valência 4+ rodeados por átomos de oxigênio, com sistema tetragonal e grupo espacial P42/mnm. Em virtude de seu baixo grau de cristalinidade, intercrescimento com minerais como argilominerais e óxidos de ferro, sua caracterização mineral é feita por mais de uma técnica analítica (Post, 1999). Neste trabalho, é apresentada a caracterização de pirolusita de Apui (Amazonas) obtida por micropreparação.

Material e métodos

A fase em estudo foi isolada de uma rocha de óxidos de Mn proveniente de Apuí (Amazonas, área em prospecção) e codificada como AP-01-HB. O mineral pirolusita foi isolado usando-se pinça de aço inox com o auxilio de um microscópio binocular (Carl Zeiss). Uma pequena quantidade da amostra foi cuidadosamente pulverizada em um grau de ágata. O pó obtido foi misturado com acetona e depositado em porta-amostra de silício para formar um fino filme do mineral para posterior análise por difração de raios X. A caracterização do produto foi feita por difração de raios-X em difratômetro da Bruker (D2 Phaser) com um anodo de cobre (CuKα1 = 1,54 Å), monocromador e gerador de tensão e corrente ajustados para 30 KV, 15 mA, respectivamente. O espectro de infravermelho foi obtido utilizando-se pastilha prensada a vácuo contendo 0,200 g de KBr e 0,0013 g de amostra pulverizada e um espectrômetro de absorção molecular na região IV com transformada de Fourier, modelo Bruker, Vertex 70. Para a obtenção da fotomicrografia de pirolusita, utilizou-se um microscópio eletrônico de varredura da marca LEO-Zeiss, 430 Vp. A amostra foi preparada em lâmina orientada a 25 ºC e metalizada com ouro.

Resultado e discussão

A Figura 1 apresenta o difratograma de raios-X da amostra AP01-HB. A presença dos picos a 14,67º; 37,35º; 42,83º; 56,72º; 59,41º; 67º e 72º (2θ) se referem aos planos (110), (101), (111), (211), (220), (310) e (301) do mineral pirolusita com sistema tetragonal e grupo espacial P42/mnm (JCPDS 01-072-1984), respectivamente. Os parâmetros de cela obtido foram a = b = 4.4 Å e c = 2.87 Å, V = 55.72 Å3, com média de tamanho de cristalito de 85.6 nm (Equação de Scherrer). A presença dos picos no plano (110), (101) e (211) são diagnósticos do mineral pirolusita. Bandas de estiramento FTIR em 470, 510 e 610 cm-1 foram identificados e correspondem aos estiramentos Mn-O dos octaedros Mn(IV)O6 (Darmanne et al., 2008). A Figura 2 exibe a imagem de microscopia eletrônica de varredura de AP01-HB. A morfologia presente indica que pirolusita é composta de aglomerados de agulhas dispostas uniformemente, resultado com corrobora com a morfologia de seu análogo sintético reportado por Gao, Fjellvag e Norby (2009).

Fotomicrografia eletrônica de varredura de AP01-HB.

Conclusões

Com base nos resultados obtidos pode-se afirmar que a metodologia de micropreparação foi adequada para isolar pirolusita. O padrão DRX mostrou os picos característicos deste mineral, assim como bandas na espectroscopia de infravermelho. A morfologia reportada aqui para esta fase é de aglomerados de agulhas ou varetas.

Agradecimentos

- Os autores agradecem a Profa. Dra Adriana Horbe e o Prof. Rômulo Angélica pela amostra cedida. - A ufopa e CNPQ (Processo 420169/2016-4).

Referências

- DARMANNE, Y.; CHERKAOUI, M.; KITANE, S.; Preparation of chemical manganese dioxide from Moroccan pyrolusite mine waste, Hydrometallurgy, v. 92, p. 73 - 78, 2008.
- POST, J. E. Manganese oxide minerals: crystal structures and economic and. environment significance. Proc. Natl. Acad. Sci., v. 96, p. 3447-3454, 1999.
- RODRIGUEZ-DIAZ, A. A.; VILLASENIOR-CABRAL, M. G.; CANET, C.; PROL-LEDESMA, R. M.; CAMPRUBÍ, A.; Clasificación de los yacimientos de manganeso y ejemplos de depósitos mexicanos e internacionales, Boletin de mineralogia, v. 16, p. 33, 2005.
- Gao, T.; Fjellvag, H.; Norby, P. Structural and morphological evolution of MnO2 nanorods during hydrothermal synthesis. Nanotechnology, v. 20, 1-8, 2009.