Síntese e Caracterização do Complexo Inorgânico Trans- [Sb(H2O)2(PNA)2]Cl3, onde PNA= Piperina.

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Iniciação Científica

Autores

Nascimento, G.H.M. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ) ; Silva, W.M.B. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ) ; Vieira, I.G.P. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ) ; Morais, S.M. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ) ; Pinheiro, S.O. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ)

Resumo

A utilização de compostos orgânicos extraídos de plantas é variada, sendo esses compostos bastante utilizados como ligantes em sínteses de compostos de coordenação. A complexação de produtos naturais a metais torna-se relevante, devido a possível potencialização dos efeitos já existentes nestes compostos. Assim, foi desenvolvido um complexo com piperina, produto natural com fortes atividades biológicas, e o antimônio trivalente, usado no tratamento para leishmaniose. O composto de coordenação obtido foi submetido à caracterização espectroscópica na região do ultravioleta e visível (UV- Vis), no qual apresentou uma nova banda em 450 nm comparada ao seu ligante, e na região do infravermelho (IV), que confirmou complexação na região de 1.275 cm-1, ou seja, no grupo oxo existente na piperina.

Palavras chaves

antimônio; complexos inorgânicos; piperina

Introdução

O uso de produtos naturais na medicina popular vem desde a antiguidade, mesmo com o surgimento dos fármacos, a utilização de ervas continua. As ervas tem sido utilizadas em conjunto com fármacos a fim de potencializar suas propriedades químicas e biológicas. Hoje, procura-se aperfeiçoar seus princípios ativos, com isso a importância dos complexos de coordenação é inquestionável. Em estudos realizados determinou-se que suas funções tinham aplicabilidade a medicamentos (RATH et al, 2003). A piperina é o alcaloide principal da pimenta preta (ou pimenta do reino), frequentemente usado como condimento na dieta humana. Entre suas atividades biológicas estão anti- inflamatória (reduz significativamente a presença de citocinas, substância que induz a inflamação celular); antimicrobiana; antiparasitária e Doença de Chagas, apresentando atividade para desenvolvimento de novas drogas com atividade tripanocida; antioxidante, sua ação antioxidante vem sendo foco da pesquisa para algumas doenças, tais como doença de Alzheimer, pois os fármacos atuais são limitados por atuarem apenas em casos de demência leve e por não pararem o efeito de neurodegeneração (CHONPATHOMPIKUNLERT et al, 2010). O antimoniato de metilglucamina apresenta grande eficácia no tratamento da leishmaniose cutânea, muco cutânea e visceral. A ação do medicamento é rápida, atuando na regressão das manifestações características da doença, sendo elas clínica ou hematológica, e na esterilização do parasita. Assim, conduziu-se a complexação da piperina ao antimônio para propor a formação de um novo fármaco, voltado ao tratamento da leishmaniose. (COSTA SILVA, 2015.)

Material e métodos

Para a realização da síntese foram utilizados o Trióxido de Antimônio (Sb2O3) e o ligante Piperina (PNA) extraído de forma natural, Cloreto de Potássio (KCl), Hidróxido de Sódio (NaOH), e os solventes Ácido Clorídrico (HCl), Álcool Etílico (C2H6O) e Diclorometano (CH2Cl2). Na preparação do complexo Trans-[Sb(H2O)2(PNA)2]Cl3 uma proporção 1:2 do Sb2O3, e do ligante PNA foram utilizadas, respectivamente. Dissolveu-se 0,03g do sal em 15 ml de HCl 6 mol. L-1 e o pH foi ajustado para 9 com a adição de NaOH 3 mol.L-1 em um balão de fundo redondo. A solução foi mantida sob agitação e aquecimento a 60°C. 0,058g do ligante PNA foi dissolvido em 3 ml de diclorometano e adicionado à solução, o pH foi ajustado para 7 com adição HCl 2 mol. L-1. A solução foi mantida sob aquecimento e agitação por duas horas. Após esfriar, foi adicionado o contra-íon KCl (0,05g) e Álcool Etílico gelado (200 ml). Foi mantido sob refrigeração por 48 horas, filtrado em funil de placa porosa e estocado em dessecador sob vácuo. O espectro eletrônico na região do UV- Vis foi obtido dissolvendo-se o complexo em diclorometano em concentração de 1 x 10-3 mol/L, transferindo a solução para uma cubeta de quartzo, e realizando a análise na faixa de 200 nm a 800 nm. Para auxilio na comparação de novas bandas formadas foi realizado a espectroscopia na região do UV-Vis também do ligante proposto, a piperina, em mesmo solvente e concentração. O espectro na região do infravermelho foram obtidos na região de 4000 a 500 cm-1, usando 1 mg do complexo em estudo em pastilhas de KBr.

Resultado e discussão

Inicialmente ao misturar as duas soluções incolores, do Sb2O3 e do ligante PNA houve uma mudança de cor para amarela, indicando coordenação. Não houve precipitado ao final da reação, foi preciso adicionar um contra íon, KCl, à solução, a adição de etanol em baixa temperatura favoreceu o precipitado e a obtenção do composto na forma sólida. Após 48h sob refrigeração, a solução foi levada a rotaevaporação para diminuir a quantidade de etanol e forçar a precipitação do composto. Após o isolamento do complexo [Sb(H2O)2(PNA)2]Cl3, submeteu-se às caracterizações. As bandas formadas em 243, 254, 261, 310 e 341 nm observadas no espectro do ligante PNA livre de coordenação, atribui- se às transições intraligantes. Ao observar o espectro do complexo, nota-se a formação de bandas nos comprimentos de onda: 243, 254, 261, 310, 339 e 450 nm. Comparando os espectros (fig.1), é possível observar a formação de uma nova banda em 450 nm, atribuída à transição de transferência de carga metal- ligante, do metal Sb para o ligante PNA. As demais bandas obtidas no espectro eletrônico do complexo são atribuídas às transições intraligantes do ligante PNA contidas na molécula.Uma análise comparativa da tabela com os dados de infravermelho do ligante PNA e do espectro eletrônico na região do infravermelho do complexo em estudo foi realizada a fim de observar sítios de coordenação (fig. 2). É observada na tabela da piperina livre de coordenação uma banda em 1.253 cm-1 referente à ligação do éter. Porém, observa-se no espectro eletrônico do complexo uma alteração na banda atribuída ao grupo oxo do ligante que é deslocada para uma freqüência maior de 1.275 cm-1 no complexo, proveniente do processo de complexação, ou seja, a interação do metal antimônio provocou esse deslocamento do comprimento de onda.

Espectros eletrônicos do ligante PNA e do complexo trans-[Sb(H2O)2(PNA)2]Cl3 em diclorometano.


Bandas de referência dos compostos orgânicos na região do infravermelho, as bandas na PNA livre de coordenação e o espectro do complexo em estudo.

Conclusões

Diante os resultados obtidos através dos espectros eletrônicos na região do UV-Vis e Infravermelho conclui-se que houve coordenação do ligante ao centro metálico através do grupo oxo do ligante piperina. Com a formação desse complexo pode-se ampliar as propriedades químicas e biológicas da piperina após a coordenação, unindo as propriedades inorgânicas do metal antimônio. Assim, o complexo formado demonstra a evidência de uma complexação para o melhoramento de fármacos já existentes ou a formação de um novo fármaco a ser empregado na doença parasitária, leishmaniose.

Agradecimentos

Ao Laboratório de Química Inorgânica (LQUIN), ao Laboratório de Química de Produtos Naturais (LQPN) e a Universidade Estadual do Ceará.

Referências

1. CHONPATHOMPIKUNLERT, P; WATTANATHORN, J; MUCHIMAPURA, S. Piperine, the Mam Alkaloid of Thai Black Pepper, Protects Against Neurodegeneration and Cognitive Deficit Like Condition of Alzheimer’s Discase. Food and Chemical Toxicology, no 48, 798-802, 2010.

2. COSTA SILVA, M.V. Síntese e Caracterização Espectroscópica na Região do Ultravioleta e Visível do Complexo Inorgânico Trans[Sb(H2O)2(PNA)2]Cl3, 2015. Monografia apresentada a Universidade Estadual do Ceará.

3. RATH, S.; TRIVELIN, A. L; I, R. T; T. Antimonias empregados no tratamento da Leishmaniose Estado da Arte..Química Nova, nº 4, 2003.

4. SAHA, KC; SELO, HP; NOOR, MA. Isolamento e caracterização da piperina dos frutos da pimenta preta (Piper nigrum). Jornal da Universidade Agrícola de Bangladesh, v. 11, n. 1, p. 11-16, 2014.