Quantificação de quartzo em pirita por análise térmica DSC

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Iniciação Científica

Autores

M. M. Silva, J. (UNESC) ; Peterson, M. (UNESC) ; A. P. Cechinel, M. (UNESC)

Resumo

Conhecer a composição físico-química de um material é de grande importância para potencializar a sua utilização. Neste sentido, este trabalho teve como objetivo quantificar o quartzo presente em amostras de pirita, rejeito oriundo da indústria carbonífera, por análise térmica diferencial (DSC). A pirita foi inicialmente beneficiada para retirada do quartzo e, em seguida, misturas de quartzo e pirita em diferentes concentrações foram analisadas por DSC. A área correspondente ao pico da transição de fase do quartzo-α para o quartzo-β (573 °C), obtida em cada um dos ensaios, foi utilizada para a construção de uma curva de calibração, com R² igual a 0,97, apresentando-se como um método eficiente para a quantificação de quartzo em piritas.

Palavras chaves

Pirita; Quartzo; Análise Térmica

Introdução

A extração de carvão mineral gera muitos impactos ambientais, com destaque para a drenagem ácida, oriunda da reação química da água e do ar com os rejeitos piritosos dispostos inadequadamente (RAVAZZOLI, 2013). Mesmo sendo um agente poluente, a pirita (FeS2) possui um bom potencial para utilização como matéria prima na produção de diferentes produtos como, por exemplo, ácido sulfúrico. É constituída principalmente de ferro, enxofre, impurezas e quartzo, este último com concentração em torno de 5 a 30% da composição total. Oliveira (2016) estudou o potencial da pirita para aplicação em células solares e verificou que a presença do quartzo prejudicava a condutividade térmica do rejeito piritoso, por se tratar de um material isolante. Portanto, quantificar o quartzo na pirita, assim como a sua caracterização geral, é essencial para definir suas possíveis aplicações na indústria. Os métodos de caracterização de quartzo comumente utilizados são difração de raios-X (DRX), espectrometria de fluorescência de raios-X (FRX) e infravermelho. De acordo com Norton (1994), as análises DRX e infravermelho apresentam boa sensibilidade e precisão, porém, o preparo das amostras é complexo e demanda muito tempo. A calorimetria diferencial de varredura (DSC) pode ser uma alternativa potencial para a determinação de quartzo por apresentar vantagens como não possuir interferências, fácil preparo de amostras e não requerer um operador de equipamento durante as análises (NORTON, 1994). Diante da importância de quantificar o quartzo em rejeito piritoso, este trabalho propõe uma metodologia para quantificação deste mineral presente em pirita por análise térmica, em função da transformação de quartzo-α para quartzo-β a 573 °C.

Material e métodos

Beneficiamento da pirita: amostras de pirita foram cedidas por uma indústria carbonífera situada na cidade de Treviso/SC. A pirita foi beneficiada conforme técnica proposta por Oliveira (2016), visando-se a retirada do quartzo. A amostra de pirita beneficiada foi nomeada PB. Caracterização da pirita: utilizou-se a técnica de difração de raios X (DRX, Shimadzu Lab X, XRD-6000) para analisar a pirita in natura e PB a fim de verificar a eficiência da remoção de quartzo. O ensaio foi realizado no Centro de Caracterização de Materiais (CECAM) do IDT/UNESC. Preparação de amostras: foram preparadas misturas de PB com quartzo de alta pureza (> 98%), em percentuais de quartzo variando de 0 a 30%, em massa. As amostras foram homogeneizadas manualmente por cinco minutos em sacos plásticos hermeticamente fechados. Análise Térmica para determinação do sistema de calibração: As amostras foram analisadas em aparelho DSC (NETZSCH STA 449 F3 Jupiter) do Grupo de Materiais Cerâmicos do iParque/UNESC. As análises foram realizadas com aquecimento a partir da temperatura ambiente (19 °C) até 700 °C, conforme metodologia descrita por Santos (2017). Utilizou-se ar sintético e argônio como gás de purga e cadinho de alumina como recipiente para as amostras. A massa de amostra utilizada nos ensaios variou de 31,9 a 53,2 mg. Com o resultado das análises de DSC, determinou-se a área do pico da transformação do quartzo da forma α para β para todas as concentrações. Em seguida, foi realizado ajuste linear dos dados experimentais para determinação da curva de calibração.

Resultado e discussão

O beneficiamento da pirita obteve um rendimento médio mássico de 74%. A análise de DRX (Figura 1) mostra que a amostra de pirita in natura apresenta picos de quartzo, sulfato ferroso e carbonato de cálcio, enquanto que a amostra PB não apresenta nenhum destes picos, confirmando a eficiência do método de remoção de quartzo, visto que a amostra beneficiada tem picos de pirita muito mais intensos do que a amostra in natura. Entretanto, a análise de DSC realizada para a amostra que continha apenas a PB obteve uma área de 15,0 µVs/mg, mostrando que ainda havia uma boa quantidade de quartzo presente. A amostra com 10% de quartzo resultou em uma área de 15,9 µVs/mg, com 15% de quartzo a área foi de 16,7 µVs/mg e com 30% de quartzo a área foi de 19,2 µVs/mg. A curva de calibração foi obtida usando-se as quatro concentrações diferentes de quartzo na composição da mistura (0, 10, 15 e 30%), sendo o eixo das abcissas o valor da área em unidade de energia por massa e o eixo das ordenadas a porcentagem de quartzo da amostra. A curva obtida por ajuste linear é apresentada na Figura 2 e obteve um R² de 0,97, com a soma residual dos quadrados igual a 9,5. A equação de calibração obtida com os parâmetros de inclinação e intercepção dados pelo ajuste é %Quartzo = (6,8 ± 0,7) × ADSC - (100 ± 11), sendo ADSC a área específica obtida por análise DSC, e pode ser usada como ferramenta na predição da quantidade de quartzo de uma amostra.

Conclusões

O método utilizando DSC foi eficiente para a preparação de uma curva de calibração capaz de quantificar o quartzo presente na composição da pirita, podendo ser aplicado como ferramenta para caracterização deste material. O método ainda poderá ser enriquecido ao comparar-se os resultados obtidos até o momento com ensaios em DSC realizados rigorosamente com a mesma massa de amostra e com amostra de pirita calcinada.

Agradecimentos

A FAPESC Fundação de Apoio à Pesquisa Científica e Tecnológica do Estado de Santa Catarina.

Referências

RAVAZZOLI, Cláudia. A problemática ambiental do carvão em Santa Catarina: Sua evolução até os termos de ajustamento de conduta vigente entre os anos de 2005 e 2010. Geografia em Questão, v. 6, nº 1, 2013, p. 179-201. OLIVEIRA, C. M. Estudo de rota de beneficiamento de pirita para potencial aplicação em células solares. 2016, 96 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Universidade do Extremo Sul Catarinense, Criciúma. 2016. NORTON, G.a.. The determination of quartz using differential scanning calorimetry. Thermochimica Acta,, Amsterdam, v. 6, n. 2, p.295-304, jun. 1994. SANTOS, C. P. Estudo da quantificação de quartzo em formulações de porcelanato por analise térmica diferencial. 2017, 105 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Universidade do Extremo Sul Catarinense, Criciúma. 2017.