Aplicabilidade da Extração Rápida, Única e Multielementar em Solos Assistida por Micro-ondas

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Iniciação Científica

Autores

Kunz, K.M. (IFRS) ; Santos, R.F. (UFSM) ; Dalla Vecchia, P. (UFSM) ; Santos, D. (UFSM) ; Duarte, F.A. (UFSM) ; Campos, B.C. (IFRS) ; Cruz, S.M. (IFRS)

Resumo

No presente trabalho pretende-se demonstrar as potencialidades da utilização da radiação micro-ondas para a extração de metais como Ca, Cu, K, Mg, Mn e Zn em solos. Na avaliação da fertilidade do solo são utilizados métodos de extração que apresentam alta correlação com a absorção de nutrientes pelas plantas. No entanto, elevado consumo de reagentes, bem como o tempo consumido para a realização dessas análises tornam a etapa de preparo de amostras, um processo moroso. Dessa maneira, nesse trabalho, pretende-se utilizar a radiação micro-ondas, como uma alternativa para diminuir o tempo de extração dos analitos, consequentemente, o tempo necessário para a emissão do laudo de análise de solo, na análise de rotina.

Palavras chaves

Análise de solos; Multielementar; Preparo de Amostra

Introdução

Os solos agrícolas, em geral, apresentam todos os elementos indispensáveis ao crescimento das plantas, além de elementos não essenciais ou tóxicos. Os métodos de extração utilizados na análise de rotina apresentam alta correlação com a absorção de nutrientes pelas plantas. A extração dos analitos pode variar desde a fração solúvel em água até o teor total. Para as metodologias convencionais comumente empregadas no preparo de amostras de solos, para posterior determinação de Ca, Cu, K, Mg, Mn,e Zn, são empregados extratores de intensidade média como sais diluídos, ácidos fortes diluídos ou resinas trocadoras. Além disso, grande volume de reagentes concentrados e tóxicos são utilizados. Adicionalmente, a morosidade do procedimento eleva o tempo necessário para a emissão do laudo de análises do solo, e, consequentemente a demora na recomendação de adubação e calagem. Dessa maneira, o objetivo deste trabalho é propor um método rápido de preparo de amostras utilizando a radiação micro-ondas para a extração de Ca, Cu, K, Mg, Mn, e Zn em solos. O aquecimento localizado promovido pela radiação micro- ondas é devido a dois efeitos principais: a migração iônica e rotação de dipolos. Esses mecanismos fazem com que o aquecimento da solução seja rápido facilitando a extração dos analitos.

Material e métodos

Para o desenvolvimento desse trabalho, foi utilizado um forno de micro-ondas doméstico (Panasonic) e frascos de polipropileno de 50 mL. A determinação de Ca, Cu, Mg e Zn foi feita utilizando um espectrofotômetro de absorção atômica (Varian AA, 55B), enquanto que, a determinação de K foi feita em um fotômetro de chama (Analyser, 910M). Para a avaliação da eficiência de extração, alguns parâmetros como a massa de amostra, tipo de solução extratora foram avaliados. Inicialmente, a solução extratora foi avaliada para posteriormente, ser aplicado o planejamento fatorial. Para isso, foi utilizado 50 mL de solução extratora, 500 mg de amostra, 30 s de aquecimento e 1150 W de potência máxima.

Resultado e discussão

Posteriormente, aplicando o planejamento fatorial, ácido acético foi utilizado como solução extratora, tendo em vista que concordância superior (92%) foi obtida em relação aos valores de referência para todos os analitos avaliados (Ca, Cu, K Mg, Mn, Zn). Os experimentos foram conduzidos conforme o planejamento fatorial. Para avaliação da exatidão, os resultados foram comparados com os obtidos pela análise interlaboratorial e não foi observada diferença significativa quando comparado com os valores de referência.

Conclusões

Finalmente, é importante destacar que o método proposto foi adequado para a rápida extração (30 s) de Ca, Cu, K, Mg, Mn e Zn, em solo, utilizando mínimo volume de solução extratora (50 mL de CH3COOH) e evitando o uso de ácidos concentrados. A exatidão obtida (maior que 95%) pela análise interlaboratorial comprova a viabilidade do método proposto para análise de rotina em laboratórios de solos, utilizando materiais e equipamentos de baixo custo e reduzindo o tempo total da análise.

Agradecimentos

A Universidade Federal de Santa Maria, ao PIBIC-IFRS e, também, ao PIBITI- IFRS/CNPq pelas bolsas concedidas.

Referências

Medved, J., Stresko, V., Kubova, J., Polakovicova, J. Efficiency of decomposition procedures for the determination of some elements in soils by atomic spectroscopic methods, Fresenius Journal of Analytical Chemistry 360 (1998) 219-224.
Bettinelli, M., Beone, G. M., Spezia, S., Baffi, C. Determination of heavy metals in soils and sediments by microwave-assisted digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry analysis, Analytica Chimica Acta 424 (2000) 289-296.
Flores, E. M. M. Microwave-Assisted Sample Preparation for Trace Element Determination, Elsevier, Oxford, 2014, 416 p.