FÁCIL E DIRETA OBTENÇÃO DO ÓXIDO DE GRAFENO MAGNÉTICO

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Orgânica

Autores

Farina Azzolin, V. (CENTRO UNIVERSITÁRIO FRANCISCANO) ; Cesa Perini, M. (CENTRO UNIVERSITÁRIO FRANCISCANO) ; Walczak Reimann, M.T. (CENTRO UNIVERSITÁRIO FRANCISCANO) ; Mortari, S.R. (CENTRO UNIVERSITÁRIO FRANCISCANO) ; Bohn Rhoden, C.R. (CENTRO UNIVERSITÁRIO FRANCISCANO)

Resumo

O oxido de grafeno (GO) poderá ser empregado como oxidante forte para oxidar Fe2+ em nanopartículas de Fe3O4 depositadas simultaneamente na superfície de GO. Nanopartículas de óxido de grafeno (GO.Fe3O4) apresentam comportamento magnético e eletroquímico útil para aplicações potenciais de armazenamento de energia, aplicações catalíticas, biomédicas, bem como, para a oxidação de íons metálicos ou não metálicos. Atualmente, os nanomateriais, com absorção antimicrobiana e metálica, têm sido objeto de pesquisa para aplicação biotecnológica no desenvolvimento de materiais com alta eficiência e baixa toxicidade. O objetivo deste trabalho foi obter o óxido de grafeno magnético a partir do catalisador de óxido de ferro de forma eficiente e com otimização do tempo de processo utilizado.

Palavras chaves

Óxido de ferro; Irradiação ultrassônica ; Economia de tempo

Introdução

Por possuir uma estrutura única e superfície específicas com características mecânicas e funções aplicadas do grafeno, ele vem sendo amplamente estudado nas mais diversas áreas (SANCHEZ et al, p. 15, 2012). O óxido de grafeno (GO) é uma forma altamente oxidada de grafeno, podendo ser obtido grandes quantidades através da esfoliação do grafite. Este procedimento é dependente de rotas químicas, iniciando-se pela oxidação química do grafite a óxido de grafite, onde átomos de carbono sp2 são oxidados a sp3, com a adição de grupamentos funcionais oxigenados, seguindo-se pela esfoliação do óxido de grafite em óxido de grafeno, através da separação das folhas bidimensionais contendo os grupamentos oxigenados. (ZARBIN, OLIVEIRA, p. 1533, 2013). Considerado um material promissor para aplicações biológicas devido a sua funcionalidade superficial e excelente processabilidade aquosa. Essas propriedades são derivadas principalmente da estrutura química composta e uma grande variedade de grupos funcionais (LOH et al, p.1015, 2010). Sua estrutura química e sua larga área superficial fazem com que sejam possíveis várias modificações químicas e suas funcionalizações fazem do óxido de grafeno uma excelente plataforma para carrear nanopartículas magnéticas. (KASSAEE et al, p. 540, 2011). Nas últimas décadas, os nanomateriais tem atraído grande atenção. Apesar disso, materiais com absorção antimicrobiana e metálica geram grandes desafios podendo, no entanto, gerar grandes resultados no desenvolvimento humano. Assim, é importante o desenvolvimento de materiais para manter a eficiência e proteção à saúde humana. O objetivo deste trabalho é a fácil e direta obtenção do óxido de grafeno, menos demanda de tempo e custos.

Material e métodos

Este trabalho visa a magnetização do óxido de grafeno em processo reacional de duas etapas, sendo a primeira etapa a sintese do óxido de grafeno, segunda a magnetização do óxido de grafeno com um catalizador de óxido de ferro de forma eficiente e com otimização do tempo de processo utilizado. A síntese do óxido de grafeno (GO) foi preparada através do método de uma modificação no método de Hummers (1958). Uma mistura de grafite e nitrato de sódio, foram oxidadas utilizando em solução concentrada de ácido nítrico e ácido sulfúrico, mantidas em banho de gelo sob agitação magnética. Em seguida utilizou-se permanganato de potássio sob agitação vigorosa. Após, agitou-se a solução a 60 ° C durante 30 minutos adicionando peroxido de hidrogênio 30% sob agitação magnética. Assim adicionaram-se solução de ácido clorídrico 10% e água purificada, mantendo-se assim a mistura num refrigerador a 4 °C. O sobrenadante castanho claro foi recolhido e o óxido de grafeno foi separado por centrifugação e seco no dessecador. A magnetização do óxido de grafeno foi preparada em água milliq previamente deoxigenada, adicionou-se óxido de grafeno, óxido de ferro e hidróxido de amônio. Após, a mistura foi submetida a irradiação ultrassônica e aquecimento, extraída com acetona e metanol e levada a estufa para a evaporação dos solventes remanescentes após armazenada a temperatura ambiente por tempo indeterminado.

Resultado e discussão

O material obtido foi caracterizado por espectroscopia Raman por ser uma das principais técnicas utilizadas para caracterização de óxido de grafeno, principalmente por se tratar de um método não destrutivo e eficiente para se determinar as propriedades estruturais e eletrônicas. Conforme espectro apresentado na figura 1, verifica-se a presença de duas fortes bandas (Banda G) em 1593 cm-1 e 1345 cm-1, indicando defeitos estruturais gerados no processo de oxidação, no qual os grupos orgânicos funcionais se ligam aos átomos de carbono da estrutura do grafeno.Outra técnica instrumental de análise utilizada na caracterização de óxido de grafeno é a Espectroscopia de Infravermelho é uma ferramenta muito importante, pois fornece evidências da presença de grupos funcionais na estrutura orgânica. O espectro aparece, em forma de bandas, resultante das vibrações das moléculas ao absorverem a radiação infravermelha. Na figura 2 uma banda expressiva em 3460,16 cm־¹, referindo a deformação axial do grupo hidroxila, mostrando a presença do grupo -OH nas superfícies do nanomaterial. A frequência de estiramento da ligação dupla carbono-oxigênio (R2C=O) apresenta um pico em 1625,26 cm־¹ indicando a presença dos ácidos carboxílicos e as bandas remanescentes que aparecem entre 1497,04 - 1452,60 cm־¹ relacionam-se ao estiramento ou deformação axial das ligações C=C (RAMANATHAN et al., 2005)e tem-se o aparecimento de uma banda em 588 cm־¹ originadas pelas vibrações de estiramento Fe-O do grupo Fe3O4 que foram incorporado ao óxido de grafeno (BAJAJ; MALHOTRA; SUNJU, 2010).

Espectroscopia de Raman da amostra de óxido de grafeno obtida neste trabalho.


Espectroscopia de Infravermelho do Óxido de Grafeno Magnético.

Conclusões

Neste trabalho desenvolveu-se um método de incorporação descomplicado e inovador de Fe3O4 ao óxido de grafeno, obtendo-se o GO.Fe3O4 magnético. Este mostrou ser um método eficiente, com redução do tempo de processo e baixo custo operacional com uma economia de energia. Através de analises de espectrometria de infravermelho e de espectrometria de Raman comprovou-se a presença do grupo hidroxila e óxido de ferro (Fe3O4) encobrindo a superfície do grafeno, bem como, evidenciou-se a magnetização do óxido de grafeno.

Agradecimentos

Referências

BAJAJ B., MALHOTRA, B. D., CHOI, S. Preparation and characterization of bio-functionalizated iron oxide nanoparticles for biomedical application. Thin Solid Films. v. 519, p. 1219-1223, 2010.

HUMMERS W. S. AND OFFEMAN R. J.; Preparation of Graphitic Oxide. J. Am. Chem. Soc., v. 80, p. 1339, 1958.

KASSAEE M.Z., MOTAMEDI E, MAJDI M.; Magnetic Fe3O4-graphene oxide/polystyrene: Fabrication and characterization of a promising nanocomposite. Chem. Eng. J. v. 172, p. 540-549, 2011.

LOH K.P., BAO Q., EDA G., CHHOWALLA M.; Graphene oxide as a chemically tunable platform for optical applications. Nature Chemistry. v. 2, p. 1015-1024, 2010.

RAMANATHAN T., FISHER F. T., RUOFF, R. S., BRINSON, L. C.; Amino-Functionalized Carbon Nanotubes for Binding to Polymers and Biological Systems. V. 17(6), p. 1290-1295, 2005.

SANCHEZ V. C., JACHAK A., HURT R. H., KANE A. B.; Biological interactions of graphene-family nanomaterials: an interdisciplinary review. Chem Res Toxicol. v. 25(1), p. 15-34, 2012.

ZARBIN A. J. G., OLIVEIRA M. M.; Nanoestruturas de carbono (nanotubos, grafeno): quo vadis. Quim. Nova, v. 36, p. 1533-1539, 2013.